-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
Alex214
А.С.> То, что плавает на поверхности, это, скорее всего, тоже серебро, но как его такое промывать? какой оно мелкости, что так плавает?
Да, это именно оно и есть. Такая штука получается в самом-самом конце реакции, когда серебра в растворе уже почти нет. Я так думаю проблема в том, что сильно разбавленные растворы (или очень мало серебра). В общем кристаллы получаются тем больше, чем:
- концентрированнее раствор
- чем меньше азотной кислоты в оном
- чем в более холодных условиях идет процесс
А так можно около миллиметра кристаллы вырастить
Да, это именно оно и есть. Такая штука получается в самом-самом конце реакции, когда серебра в растворе уже почти нет. Я так думаю проблема в том, что сильно разбавленные растворы (или очень мало серебра). В общем кристаллы получаются тем больше, чем:
- концентрированнее раствор
- чем меньше азотной кислоты в оном
- чем в более холодных условиях идет процесс
А так можно около миллиметра кристаллы вырастить
инфо
инструменты
Xan
А.С.> и в воде растворим.
А.С.> надо только брать разбавленную (25%)
Воду???
Растворы всегда разбавляются и когда-то олово всё равно выпадает мутью.
Сколько пытался из раствора осадить чистые металлы (злато-серебро), при сплавлении порошка всегда на поверхности плавала какая-то гадость.
Немножко, доли процента, но есть.
Дистиллированная вода при промывке не помогала.
А.С.> надо только брать разбавленную (25%)
Воду???
Растворы всегда разбавляются и когда-то олово всё равно выпадает мутью.
Сколько пытался из раствора осадить чистые металлы (злато-серебро), при сплавлении порошка всегда на поверхности плавала какая-то гадость.
Немножко, доли процента, но есть.
Дистиллированная вода при промывке не помогала.
А.С.>> и в воде растворим.
А.С.>> надо только брать разбавленную (25%)
Xan> Воду???
Азотку Да, неудачно выразился, олово реагирует с тёплой разбавленной азотной кислотой, при этом образуется нитрат двухвалентного олова.
А.С.>> надо только брать разбавленную (25%)
Xan> Воду???
Азотку
Да, неудачно выразился, олово реагирует с тёплой разбавленной азотной кислотой, при этом образуется нитрат двухвалентного олова.
Нашёл:
Нитрат олова(П) в виде Sn(NO3)2-20H2O представляет собой при обычных условиях подвижную жидкость, хорошо растворимую в воде (т. пл. —20°С)
Вот поэтому мне справочник и не показывал его, наверное!
Нитрат олова(П) в виде Sn(NO3)2-20H2O представляет собой при обычных условиях подвижную жидкость, хорошо растворимую в воде (т. пл. —20°С)
Вот поэтому мне справочник и не показывал его, наверное!
LEVSHA
Вопрос к химикам как сделать анализ пусть не очень точный, но и не очень сложный для чайника. Нужно выяснить наличие желательно количественное NaClO4 в растворе, содержащем NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция и неизвестное но не большое количество NaClO4.
Кстати если электролиз превращения NaCl в NaClO3 довести до 90% NaClO3 очень неплохо очищается. Фото конгломерат кристаллов 6Х6см.
Кстати если электролиз превращения NaCl в NaClO3 довести до 90% NaClO3 очень неплохо очищается. Фото конгломерат кристаллов 6Х6см.
Прикреплённые файлы:
Еще один вопрос, если в раствор NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция, и неизвестное но не большое количество NaClO4. Добавить немного раствора KaCl он сначала прореагирует с NaClO4 а потом если NaClO4 уже не будет с NaClO3?
LEVSHA> Еще один вопрос, если в раствор NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция, и неизвестное но не большое количество NaClO4. Добавить немного раствора KaCl он сначала прореагирует с NaClO4 а потом если NaClO4 уже не будет с NaClO3?
Да, что менее растворимо, то первым и выпадает.
А зачем тебе на перхлорат анализировать?
Если цель — хлорат, то надо просто не доводить.
Можно добавлять соль во время электролиза, чтоб не так часто хлорат оттуда выделять.
Если заодно с перхлоратом получить немного хлората, то очистить его перекристаллизацией, сливки вернуть в электролиз.
Не анализируя.
Я сейчас на хлорат переключился. Из 1.5 литра соли в первый раз выморозилось около 200 граммов хлората. Вернул раствор на электролиз.
Потом подумал, и насыпал в электролизёр граммов 300 соли, в банке получился слой больше 2 см, аж катод в него упирается. Это чтоб не так часто с вымораживанием возиться и чтоб не промахнуться в перхлоратную стадию. Раз в день разбалтываю.
Скоро очередная порция созреет, посмотрю.
Да, что менее растворимо, то первым и выпадает.
А зачем тебе на перхлорат анализировать?
Если цель — хлорат, то надо просто не доводить.
Можно добавлять соль во время электролиза, чтоб не так часто хлорат оттуда выделять.
Если заодно с перхлоратом получить немного хлората, то очистить его перекристаллизацией, сливки вернуть в электролиз.
Не анализируя.
Я сейчас на хлорат переключился. Из 1.5 литра соли в первый раз выморозилось около 200 граммов хлората. Вернул раствор на электролиз.
Потом подумал, и насыпал в электролизёр граммов 300 соли, в банке получился слой больше 2 см, аж катод в него упирается. Это чтоб не так часто с вымораживанием возиться и чтоб не промахнуться в перхлоратную стадию. Раз в день разбалтываю.
Скоро очередная порция созреет, посмотрю.
LEVSHA> Еще один вопрос, если в раствор NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция, и неизвестное но не большое количество NaClO4. Добавить немного раствора KaCl он сначала прореагирует с NaClO4 а потом если NaClO4 уже не будет с NaClO3?
Калия перхлорат растворимость при 20 - 100 С( 1.8 - 22 )
хлорат ( 7.3 - 56 )
Не такое это большое различие, чтобы легко разделить. В общем думаю простых методов не существует.
Калия перхлорат растворимость при 20 - 100 С( 1.8 - 22 )
хлорат ( 7.3 - 56 )
Не такое это большое различие, чтобы легко разделить. В общем думаю простых методов не существует.
Xan> Да, что менее растворимо, то первым и выпадает.
Я как обычно плохо донёс свою мысль. Меня интересует, какая соль первая вступит с KaCl в реакцию замещения NaClO3 или NaClO4 я так понимаю что NaClO4, хотел уточнить. Цель примитивный анализ на наличие в NaClO3 существенной примеси NaClO4.
Xan> А зачем тебе на перхлорат анализировать?
Я на форуме читал, что в процессе электролиза в конце хлоратной стадии начинает понемногу выделяться перхлорат, хочу проверить.
Xan> Я сейчас на хлорат переключился.
Опираясь на всё прочитанное для себя решил что проще сначала сделать некоторое количество NaClO3 для дальнейших опытов а остатки перекристаллизаций использовать для электролиза до NaClO4.
Xan> Потом подумал, и насыпал в электролизёр граммов 300 соли, в банке получился слой больше 2 см, аж катод в него упирается.
Я тоже так думал сделать, но я после растворения соли для электролиза раствор кипячу и фильтрую.
Я как обычно плохо донёс свою мысль. Меня интересует, какая соль первая вступит с KaCl в реакцию замещения NaClO3 или NaClO4 я так понимаю что NaClO4, хотел уточнить. Цель примитивный анализ на наличие в NaClO3 существенной примеси NaClO4.
Xan> А зачем тебе на перхлорат анализировать?
Я на форуме читал, что в процессе электролиза в конце хлоратной стадии начинает понемногу выделяться перхлорат, хочу проверить.
Xan> Я сейчас на хлорат переключился.
Опираясь на всё прочитанное для себя решил что проще сначала сделать некоторое количество NaClO3 для дальнейших опытов а остатки перекристаллизаций использовать для электролиза до NaClO4.
Xan> Потом подумал, и насыпал в электролизёр граммов 300 соли, в банке получился слой больше 2 см, аж катод в него упирается.
Я тоже так думал сделать, но я после растворения соли для электролиза раствор кипячу и фильтрую.
Alex214> В общем думаю простых методов не существует.
Спасибо за ответ.
Спасибо за ответ.
LEVSHA> Меня интересует, какая соль первая вступит с KaCl в реакцию замещения NaClO3 или NaClO4 я так понимаю что NaClO4, хотел уточнить.
Та, которой больше. Если соотношение хлората к перхлорату 10:1, первый выпадет хлорат. Если 1:1, первый выпадет перхлорат.
LEVSHA> Цель примитивный анализ на наличие в NaClO3 существенной примеси NaClO4.
Не выходит, к сожалению. Т.е. осадок будет выпадать, если добавить достаточное кол-во ионов калия, всегда.
Та, которой больше. Если соотношение хлората к перхлорату 10:1, первый выпадет хлорат. Если 1:1, первый выпадет перхлорат.
LEVSHA> Цель примитивный анализ на наличие в NaClO3 существенной примеси NaClO4.
Не выходит, к сожалению. Т.е. осадок будет выпадать, если добавить достаточное кол-во ионов калия, всегда.
А.С.> Не выходит, к сожалению. ...
Понял спасибо.
Понял спасибо.
После кучи неудачных экспериментов со вваркой в стекло решил сделать свои электроды (ТМ).
Электрод представляет из себя керамическую "пробирку", глазурованную с обоих сторон. Металл проходит через дырочку диаметром 1-1,5мм на конце пробирки, герметичность достигается за счет массивного наплыва глазури на конце электрода.
Технология изготовления следующая: из глины лепится корпус, сушится и обжигается в муфельной печи. Далее вставляется проволока, наносится глазурь (окунанием), делается дополнительный прилив на конце (возможно для герметичности это не нужно, но сильно снижает риск порчи при изгибании проволоки прямо у корпуса). Электрод сушится и снова обжигается.
Достоинства:
1)Можно делать электроды любой формы и размера, в т.ч. и с любой практически нужной толщиной стенок.
2) Метод изготовления корпусов - абсолютно похабный: от намазывания глины на палец с последующим стаскиванием, до катания глиняных колбасок с последующим протыканием спицей.
3)Отсутствуют проблемы с растрескиванием глазури в месте прохождения провода, хотя по составу это в общем-то тоже самое стекло. Возможно это связано с очень высокой температурой (при обжиге глазурь проходит через полноценно жидкую стадию) и с медленным остыванием после.
Недостатки:
1) нужна печь и глазурь.)
2) нет данных о химической стойкости глазури в условиях пребывания её в растворах с высоким содержанием весёлых компонентов)
3)Вваривать платину не пробовал, потому что у меня её нет)
Было изготовлено пробное изделие. Через толстый, трехмиллиметровый мениск глазури пропущена нихромовая проволока 0,3мм. Никакого растрескивания не произошло. Отмечу, что охлаждение прошло быстро, так как доставал ещё горячее изделие. пробовал гнуть проволоку прямо у ввода, ничего не треснуло, спай остался герметичен. На глазури правда есть дефекты (голая керамика) - наносил кисточкой, так делать не надо
Электрод представляет из себя керамическую "пробирку", глазурованную с обоих сторон. Металл проходит через дырочку диаметром 1-1,5мм на конце пробирки, герметичность достигается за счет массивного наплыва глазури на конце электрода.
Технология изготовления следующая: из глины лепится корпус, сушится и обжигается в муфельной печи. Далее вставляется проволока, наносится глазурь (окунанием), делается дополнительный прилив на конце (возможно для герметичности это не нужно, но сильно снижает риск порчи при изгибании проволоки прямо у корпуса). Электрод сушится и снова обжигается.
Достоинства:
1)Можно делать электроды любой формы и размера, в т.ч. и с любой практически нужной толщиной стенок.
2) Метод изготовления корпусов - абсолютно похабный: от намазывания глины на палец с последующим стаскиванием, до катания глиняных колбасок с последующим протыканием спицей.
3)Отсутствуют проблемы с растрескиванием глазури в месте прохождения провода, хотя по составу это в общем-то тоже самое стекло. Возможно это связано с очень высокой температурой (при обжиге глазурь проходит через полноценно жидкую стадию) и с медленным остыванием после.
Недостатки:
1) нужна печь и глазурь.)
2) нет данных о химической стойкости глазури в условиях пребывания её в растворах с высоким содержанием весёлых компонентов)
3)Вваривать платину не пробовал, потому что у меня её нет)
Было изготовлено пробное изделие. Через толстый, трехмиллиметровый мениск глазури пропущена нихромовая проволока 0,3мм. Никакого растрескивания не произошло. Отмечу, что охлаждение прошло быстро, так как доставал ещё горячее изделие. пробовал гнуть проволоку прямо у ввода, ничего не треснуло, спай остался герметичен. На глазури правда есть дефекты (голая керамика) - наносил кисточкой, так делать не надо
Это сообщение редактировалось 24.06.2012 в 18:18
1. Картинка немного неправильная. Не традиционный "спай", а "ванночку" с обычным припоем надо было нарисовать, на дне глиняной "пробирки". Т.е. после глазуровочного обжига и остывания, до упора в дно "пробирки" вставляем зачищенный и залуженный провод, кидаем слегка избыточный кусок обычного припоя на дно, флюс, и нагреваем пробирку на газу до плавления припоя.
2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...
2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...
Non-conformist> 1. Картинка немного неправильная. Не традиционный "спай", а "ванночку" с обычным припоем надо было нарисовать, на дне глиняной "пробирки". Т.е. после глазуровочного обжига и остывания, до упора в дно "пробирки" вставляем зачищенный и залуженный провод, кидаем слегка избыточный кусок обычного припоя на дно, флюс, и нагреваем пробирку на газу до плавления припоя.
Согласен. Но на газу не надо, надо снова в печи, только медленно и печально, только до температуры плавления припоя. Т.е. может оно и можно, но незачем неравномерно нагревать изделие, когда можно обойтись без этого.
Также, в принципе, ничего не мешает сделать "пробирку" диаметром миллиметров 30, и подпаять выводы паяльником) Хотя неудобно, вслепую тыкать придется.
Non-conformist> 2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...
Хорошо, постараюсь посмотреть. Хотя скорее всего найду состав глазурей вообще, а не конкретно той, что я применял.
Согласен. Но на газу не надо, надо снова в печи, только медленно и печально, только до температуры плавления припоя. Т.е. может оно и можно, но незачем неравномерно нагревать изделие, когда можно обойтись без этого.
Также, в принципе, ничего не мешает сделать "пробирку" диаметром миллиметров 30, и подпаять выводы паяльником) Хотя неудобно, вслепую тыкать придется.
Non-conformist> 2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...
Хорошо, постараюсь посмотреть. Хотя скорее всего найду состав глазурей вообще, а не конкретно той, что я применял.
LEVSHA> Вопрос к химикам как сделать анализ пусть не очень точный, но и не очень сложный для чайника. Нужно выяснить наличие желательно количественное NaClO4 в растворе, содержащем NaClO3
Зелёнка и чернила представляют собой водные или водно-спиртовые растворы органического катиона с противоионом-хлоридом. Перхлораты таких анионов в воде нерастворимы. Не знаю, как растворяются хлораты, нужно попробовать с чистым образцом хлората. Если хлорат не выпадет, то можно будет как-то обнаруживать перхлорат.
Внимание! Выпавшие осадки перхлоратов и особенно хлоратов нельзя выделять, они взрывоопасны.
Зелёнка и чернила представляют собой водные или водно-спиртовые растворы органического катиона с противоионом-хлоридом. Перхлораты таких анионов в воде нерастворимы. Не знаю, как растворяются хлораты, нужно попробовать с чистым образцом хлората. Если хлорат не выпадет, то можно будет как-то обнаруживать перхлорат.
Внимание! Выпавшие осадки перхлоратов и особенно хлоратов нельзя выделять, они взрывоопасны.
Serge77> Внимание! Выпавшие осадки перхлоратов и особенно хлоратов нельзя выделять, они взрывоопасны.
поподробнее можно ?
о выпавших осадках как и где?
поподробнее можно ?
о выпавших осадках как и где?
Хлораты и перхлораты красителей, содержащихся в зелёнке и чернилах, которые получаются в ходе анализа.
Serge77>> Внимание! Выпавшие осадки перхлоратов и особенно хлоратов нельзя выделять, они взрывоопасны.
NGR> поподробнее можно ?
NGR> о выпавших осадках как и где?
Хлораты и перхлораты красителей, содержащихся в зелёнке и чернилах, которые могут выпасть в ходе анализа - взрывоопасны в чистом виде.
NGR> поподробнее можно ?
NGR> о выпавших осадках как и где?
Хлораты и перхлораты красителей, содержащихся в зелёнке и чернилах, которые могут выпасть в ходе анализа - взрывоопасны в чистом виде.
IvanV> Метод изготовления корпусов - абсолютно похабный: от намазывания глины на палец с последующим стаскиванием, до катания глиняных колбасок с последующим протыканием спицей.
Вообще-то мысль интересная. Могу добавить свои пять копеек. Существует класс технологий шликерного литья. Берем нужную форму, по ней отливаем гипсовую контрформу. Одним куском или с разделением - зависит от исходной формы. Контрформа сушится, глина разводится в воде до консистенции жидкой сметаны (шликер) и раствор заливается в гипсовую контрформу. Гипс тянет на себя воду, образуя перед собой корочку керамики. Остаток шликера выливается, а керамический черепок после подсушивания из формы вынимают. Далее как написано в оригинале....
Вообще-то мысль интересная. Могу добавить свои пять копеек. Существует класс технологий шликерного литья. Берем нужную форму, по ней отливаем гипсовую контрформу. Одним куском или с разделением - зависит от исходной формы. Контрформа сушится, глина разводится в воде до консистенции жидкой сметаны (шликер) и раствор заливается в гипсовую контрформу. Гипс тянет на себя воду, образуя перед собой корочку керамики. Остаток шликера выливается, а керамический черепок после подсушивания из формы вынимают. Далее как написано в оригинале....
Alex214> Вообще-то мысль интересная. Могу добавить свои пять копеек. Существует класс технологий шликерного литья. Берем нужную форму, по ней отливаем гипсовую контрформу. Одним куском или с разделением - зависит от исходной формы.
Да, есть такая технология). Тогда надо катать форму из пластилина и заливать гипсом, он от пластилина хорошо отстает. Не знаю, оправдано ли это при штучном изготовлении.
Сейчас меня больше интересует химическая стойкость глазури, так как я не могу это проверить. Если просто кинуть в раствор "белизны", хоть что-то похожее по условиям получится?
Да, есть такая технология). Тогда надо катать форму из пластилина и заливать гипсом, он от пластилина хорошо отстает. Не знаю, оправдано ли это при штучном изготовлении.
Сейчас меня больше интересует химическая стойкость глазури, так как я не могу это проверить. Если просто кинуть в раствор "белизны", хоть что-то похожее по условиям получится?
Serge77> Зелёнка и чернила представляют собой ...
Переварю, найду ингредиенты и попробую.
Примечание обнадёживающее.
Переварю, найду ингредиенты и попробую.
Примечание обнадёживающее.
IvanV> Сейчас меня больше интересует химическая стойкость глазури, так как я не могу это проверить. Если просто кинуть в раствор "белизны", хоть что-то похожее по условиям получится?
Наиболее удобно ПОПРОБОВАТЬ смешать хорошо толченое стекло с двуокисью свинца. В смысле, чтобы обойтись без варки. Устойчивость должна быть на приличном уровне. Правда именно этот вариант сам не делал. Сам именно варил глазури таким образом (в смысле варка с последующим измельчением) но толочь что-то со свинцом вообще-то занятие не из слишком приятных.
Наиболее удобно ПОПРОБОВАТЬ смешать хорошо толченое стекло с двуокисью свинца. В смысле, чтобы обойтись без варки. Устойчивость должна быть на приличном уровне. Правда именно этот вариант сам не делал. Сам именно варил глазури таким образом (в смысле варка с последующим измельчением) но толочь что-то со свинцом вообще-то занятие не из слишком приятных.
Alex214> Наиболее удобно ПОПРОБОВАТЬ смешать хорошо толченое стекло с двуокисью свинца. В смысле, чтобы обойтись без варки. Устойчивость должна быть на приличном уровне. Правда именно этот вариант сам не делал.
Не понял. Это чтобы не заниматься варкой, а только измельчением?
Про оксид свинца в некоторых источниках говорится, что он делает глазурь растворимой в кислотах.
Почему именно свинца?
Не понял. Это чтобы не заниматься варкой, а только измельчением?
Про оксид свинца в некоторых источниках говорится, что он делает глазурь растворимой в кислотах.
Почему именно свинца?
Non-conformist> 2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...
Вот нашел немного.
"Бессвинцовая нефриттованная глазурная смесь: сода (20 %), мел (13 %), кварц (49 %), борная кислота (18 ). Температура плавления этой глазури - около 900 °С."
Вроде вполне доставаемо.
Если кварц можно достать в мелкодисперсном виде, то и ШМ вроде как не нужна. Но это надо пробовать.
Вот нашел немного.
"Бессвинцовая нефриттованная глазурная смесь: сода (20 %), мел (13 %), кварц (49 %), борная кислота (18 ). Температура плавления этой глазури - около 900 °С."
Вроде вполне доставаемо.
Если кварц можно достать в мелкодисперсном виде, то и ШМ вроде как не нужна. Но это надо пробовать.
Copyright © Balancer 1997..2024
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
