Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 97 98 99 100 101 124

SashaMaks
SashaPro

аксакал

Xan> И, похоже, не хватит мне моего запаса ПХА.

Забыл про самый затратный запас - запас на разработки. Тут обычно количества на порядки большие требуются, чем казалось изначально.
RU Бывший генералиссимус #22.12.2016 00:22  @Invar#21.12.2016 22:23
+
-
edit
 
Б.г.>> 5 кг самодельного ПХА - 3000 рублей? А?
Б.г.>> .... но чистота, в общем, не хуже "Ч".
Invar> Ты точно не зомбирован? :D;) ?!

В каком смысле?

Invar> Как по натрию?

А я не знаю, как его количественно определять. При термическом разложении твёрдого налёта не остаётся. А так бы должен остаться NaCl.
 11.011.0

Xan

координатор

SashaMaks> Забыл про самый затратный запас - запас на разработки. Тут обычно количества на порядки большие требуются, чем казалось изначально.

Ну, я оптимист! :)
Предполагал отрабатывать на маленьких движках. Они сложнее в смысле массового совершенства.
А испытания полномасштабных, тупо пропорционально увеличенных, только как зачётные.
 50.050.0
GB Invar #22.12.2016 20:25  @Бывший генералиссимус#22.12.2016 00:22
+
-
edit
 

Invar

опытный
★☆

Invar>> Ты точно не зомбирован? :D;) ?!
Б.г.> В каком смысле?

Я б только под дуломпринуждением расстался... лет ...дцать назад :D:)

А сейчас... :(:(:(

Invar>> Как по натрию?
Б.г.>как определять... NaCl.


Фотометрически ;)

Если желто-ранжевый прет - почитай пловина удовольствия возможных применений потеряна
Лучше других аргументов и доводов мировоззрение защищает полиция (с) С. Лем Все самые большие глупости на свете делаются с серьезным выражением лица Тот самый  33
RU Бывший генералиссимус #22.12.2016 21:25  @Invar#22.12.2016 20:25
+
-
edit
 
Invar> А сейчас... :(:(:(

Вот именно. У каждого наступает такое сейчас. Я понял, что 60 кг ПХА мне до конца жизни не сжечь, а, если я, к тому же, построю электролизёр, то вообще...

Б.г.>>как определять... NaCl.
Invar> Фотометрически ;)
Invar> Если желто-ранжевый прет - почитай пловина удовольствия возможных применений потеряна
Желтит, но не сильно - если добавить несколько процентов (реально, сколько добавилось :) ) хлористого лития, за красным жёлтого не видно. Больше мне нечем проверить. Медью, правда, так легко не забивается.
Я не собирался его использовать для цветных огней и т.д., поэтому и не пытался чистить до такой степени.
 11.011.0
Это сообщение редактировалось 25.12.2016 в 13:13

+
+2
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Питание для платиновой фольги. Пластина была встроенна в трубке путем плавления стекла, потом кабель был припаян к ее внутри стеклянной трубки. Пайка сделал с сплав Розе которая была расплавлена в кипящей воде , а кабель был облужен заранее с тем же сплавом.


 50.050.0

RLAN

старожил

Обстоятельства вынуждают присоединится к клубу алхимиков :) добытчиков ПХА собственными силами.
Начну с электродов. Платина анод-катод какие преимущества дает перед только анодом?
Уж очень хочется минимизировать химические манипуляции.
Ювелирная платина 950 пробы это сильно плохо?
Обязательно 999?
Доступны (недешево) електроды из платинированного титана для ювелиров. Насколько это оправдано?
160х60мм сетчатый анод 180 $
 1717

Xan

координатор

RLAN> Обстоятельства вынуждают присоединится к клубу алхимиков :) добытчиков ПХА собственными силами.

RLAN> Начну с электродов. Платина анод-катод какие преимущества дает перед только анодом?

Платина не ржавеет и слабо восстанавливает продукт обратно в хлорид.
Но если процесс непрерывный (всё время под током), то и железка не ржавеет.
А добавка кальция и хрома уменьшает восстановление.
Так что особо не имеет смысла.
Тем более, что катодную плотность тока рекомендуют делать раз в пять меньше анодной — площадь катода должна быть большой.

RLAN> Ювелирная платина 950 пробы это сильно плохо?
RLAN> Обязательно 999?

Скорее всего будет плохо.
Хотя можно сильно греть, чтоб медь окислилась, а потом в кислоте мыть. Снова греть, снова мыть.
Поверхностный слой получится из концентрированной платины.
Надолго ли хватит?
Если есть кислородная горелка, чтоб расплавить, медь можно выжечь из капли платины за несколько минут.
В самодельной лодочке из окиси магния, например. Или в углублении в куске мела (предварительно обжечь).
Закись меди (ч0рного цвета) будет впитываться в керамику.
Жечь, пока закись не перестанет выделяться.

RLAN> Доступны (недешево) електроды из платинированного титана для ювелиров. Насколько это оправдано?
RLAN> 160х60мм сетчатый анод 180 $

(Amazon.com: Platinized Titanium Anode 2"x3": Home Improvement)
Титановый анод 2 * 3 дюйма, $40.
Почти в два раза дешевле (на площадь).

Но народ несколько раз жаловался, что быстро облезают. "Для ювелиров", похоже, делают дрянь.
Можно попробовать такой использовать только до хлората, а перхлорат уже на настоящей платине гнать. Не знаю.

За двести баксов можно слиток купить 5 граммов, этого на много хватит:
(Слитки в Сбербанке России цены)
 51.051.0

RLAN

старожил

Спасибо.

Слиток, к сожалению, купить негде.
Проволоку есть. Но утверждают, что ювелирная. и 950.
А если сделать, как есть, примеси сильно влияют на процесс?
Не могут они в процессе электролиза улетучиться?
Про катод понял, если он не избавляет от химических манипуляций, то без проблем сделать из нержавейки.
Какая плотность тока желательна/допустима.
 1717
RU Бывший генералиссимус #24.01.2017 22:56  @RLAN#24.01.2017 22:16
+
-
edit
 
RLAN> А если сделать, как есть, примеси сильно влияют на процесс?
Увеличивается выделение кислорода, уменьшается получение перхлората, второй металл частично переходит в раствор (даже если это золото), поверхность платины становится чёрной (т.к. пористой).
В количественном отношении сказать не могу. Если это медь, может перхлорат вообще не образовываться, пока медь из поверхностного слоя вся не перейдёт в раствор. Если это иридий, как у меня в релюшках, сколько-то перхлората образуется, но в разы меньше, чем на чистой платине. Хотя иридия всего 10%.
Но перхлорат может селективно вытравливать активные металлы даже из твёрдых растворов, я проверял на 5-коп монетках, они покрыты мельхиором, из него селективно вытравливался никель, оставалась чистая медь.

Где-то в недрах этого топика должна быть фотка 2 пятикопеечных монет, одна травилась в растворе хлорной кислоты 2% в течение суток, другая новая такая же.
 11.011.0
UA RLAN #24.01.2017 23:43  @Бывший генералиссимус#24.01.2017 22:56
+
-
edit
 

RLAN

старожил

Б.г.> Но перхлорат может селективно вытравливать активные металлы даже из твёрдых растворов, я проверял на 5-коп монетках, они покрыты мельхиором, из него селективно вытравливался никель, оставалась чистая медь.
Б.г.> Где-то в недрах этого топика должна быть фотка 2 пятикопеечных монет, одна травилась в растворе хлорной кислоты 2% в течение суток, другая новая такая же.

Вот я и думаю, может погонять хорошенько, и все как то наладится :)
А если поверхность станет пористой, может это не так плохо?
Я не знаю, какую платину мне предлагают, но посмотрел гостовские сплавы, там металлы разные бывают.
Прикреплённые файлы:
Pt.jpg (скачать) [636x364, 82 кБ]
 
 
 1717
RU Бывший генералиссимус #24.01.2017 23:49  @RLAN#24.01.2017 23:43
+
-
edit
 
RLAN> Вот я и думаю, может погонять хорошенько, и все как то наладится :)

Шанс велик. Я вот и сам не знаю, что мне делать с ПлИ-10.

RLAN> А если поверхность станет пористой, может это не так плохо?

Это точно не хорошо, потому что большие дяди сравнивали электролитически осаждённую платину с кованой, и у них получалось, что электролитически осаждённая уменьшает выход перхлората, даже если осаждена на платину же.

RLAN> Я не знаю, какую платину мне предлагают, но посмотрел гостовские сплавы, там металлы разные бывают.

99% за медь.
 11.011.0
UA RLAN #25.01.2017 00:14  @Бывший генералиссимус#24.01.2017 23:49
+
-
edit
 

RLAN

старожил

Б.г.> Шанс велик. Я вот и сам не знаю, что мне делать с ПлИ-10.

Б.г.> 99% за медь.

А если в азотке предварительно вымочить :)
 1717

pinko

втянувшийся

Доступны (недешево) електроды из платинированного титана для ювелиров. Насколько это оправдано? 160х60мм сетчатый анод 180 $
 


Если тубе нужно более ПХА, то это не стоит. Эти аноды имеют между 0,5 мкм и 3 мкм платины для более дорогой аноды. Если вычислить вес - для этого размера (60х160мм), платина будет между 0,1 (0,5 мкм) и 0,6 гр (3 мкм). За 180 $ можно купить около 4 г чистой платины. По той же самой площади 4 грамма даст фольгу толщиной 20 мкм.

Согласно книги платинированный титан можно использовать с плотностью тока только до 0,1 А/см2, после чего эрозия платины будет значительная. Кроме того можно использовать ети аноды только до ~10В, более чем ето и защитный оксид титана начинает разрушаться. В то время как кованой платины можно использовать с плотностью тока только до 0,4 А/см2.

Если решиш пойти с платиновым анодом - не нужно чтобы сделать один кусок. Можно сделать различные куски и сварить их вместе. Если эстетика не важна :) , можно сварить куски с 0.9мм графита от карандаша и 12В аккумулятора. Просто нажмми куски вместе и сделай дугу через них. Дуга будет прогореть отверстие через платины, но оно тоже будет сваривать куски. Если сварит куски в нескольких местах, сварной шов будет держать настолько плотно что фольга сломается перед сваркой.

Это пример для анода, который я сделал из вырезанных кусков, также видео сварки.

Pinko


 50.050.0

Xan

координатор

RLAN> А если в азотке предварительно вымочить :)

Я ж говорю — сильно греть, медь диффундирует на поверхность и окисляется.
Потом мыть в кислоте.
Потом снова греть, снова мыть.
Таким образом можно уменьшить количество меди в поверхностном слое.

Но это доли микрона, очень быстро в процессе электролиза стравится и медь снова вылезет наружу.
Лучше выжигать в расплавленном виде.
 51.051.0

RLAN

старожил

Еще раз спасибо.
Плавить и выжигать теоретически могу, есть у меня плазмотрон.
Но делать то, что никогда не делал и оборудованием, которое для этого не предназначено не очень хочется. Скорее - расплескаю вокруг, он сильно дует.
Точечная сварка расплющенных лепестков - вполне понятная процедура. Я бы все же пробовал это делать медными электродами и меньшим напряжением, что бы не прожигать.
Надо искать продукт почище.
Две девятки достаточно?
 1717

Xan

координатор

RLAN> Плавить и выжигать теоретически могу, есть у меня плазмотрон.
RLAN> Но делать то, что никогда не делал и оборудованием, которое для этого не предназначено не очень хочется. Скорее - расплескаю вокруг, он сильно дует.

У тугоплавких металлов поверхностное натяжение высокое, гораздо больше, чем у припоя, например.
И плотность большая.
Разбить струёй каплю врядли получится. Ну, при той скорости, которая нужна для нагрева. Попробовать сначала дуть издалека.
Керамику надо, которая не расплавится, чтоб капля не утонула. :)
Как вариант — трубка из натриевой лампы (окись алюминия).

RLAN> Точечная сварка расплющенных лепестков - вполне понятная процедура. Я бы все же пробовал это делать медными электродами и меньшим напряжением, что бы не прожигать.

Нет. С медью не получится так = запросто вручную.
Графитовым электродом — это не точечная сварка. Это псевдо-дуговая.
Именно при напряжении порядка десятка вольт (дуга при таком ещё не горит).
Там источник тепла — нагретый током графит, от него тепло попадает в металл.
Можно брать толстый кусок графита с острым кончиком.
А при точечной греется сам металл, напруга низкая, ток большой. И надо импульс точно дозировать, не вручную.
Кстати, графит + платина = плохо.

Но, на мой взгляд, лучше всего сваривать ковкой, отлично получается. Я про это писал.
Но я это делал только с чистой платиной.

RLAN> Надо искать продукт почище.
RLAN> Две девятки достаточно?

Фиг знает.
Суёшь в окислительное пламя, нагреваешь по-ярче, потом смотришь, потемнела ли поверхность.
Чистая не меняется.
И всё равно — фиг знает. :)
 51.051.0

RLAN

старожил

Отослал одним академикам картинку. Посмотрю, что ответят, главное - почем :)
Цену на платину назвали правильную, сколько хотят за работу.
Прикреплённые файлы:
анод.jpg (скачать) [813x782, 47 кБ]
 
 
 1717

pinko

втянувшийся

Xan> Фиг знает.
Xan> Суёшь в окислительное пламя, нагреваешь по-ярче, потом смотришь, потемнела ли поверхность.
Xan> Чистая не меняется.
Xan> И всё равно — фиг знает. :)

:) У меня есть ацетиленовой горелки и экспериментировал с плавки платиной довольно много в прошлом году.

Платины будет плавиться и формируют каплю еще в то время как она ярко-желтая но она еще не совсем жидкая внутри. В этот момент металл на самом деле нет жидкой, а скорее смесь свободных кристаллов. Если прекратим нагрев в этой точке, капля даже из чистой платины становится хрупкая - начинает ломаться и треснуться если ковать ее.

Надо нагреть платину пока она не станет ярко-белым. Так она будет полностью расплавлена и после отверждения очень легко можно ковать без проблемы.

Если есть какие-либо примеси - в этот момент (когда капля ярко белая) они окисляются и либо они выгорают или окиси расплавится и начинают плавать на вверху платины как второго капли. Можно продуть примесиы с пламенем или оставить второго капля там и разорвать ее после отверждения платины.

Xan> Кстати, графит + платина = плохо.

Если собираем кусочки - то это не имеет значения. Но для домашних целей такая сварка делает вещи намного проще. А если надо расплавить платина снова - весь углерод выгорает.

То есть единственная проблема когда расплавим платина в тигле углерода потому что углерод может оставаться в платины.

Xan> Керамику надо, которая не расплавится, чтоб капля не утонула. :)

Керамика может сломаться от локального нагрева пламени. Я использую кварцевый тигель - они не ломается и кроме того, они очень дешевы. Правда что капля тонет немного, но она начинают плавать на расплавленном кварце и это все - не пройти вниз.

Важно чтобы ждать, пока капля не остынет и она отделяется от стекловидного расплавленного кварца. Если ждеш - кварц остается там. Если разделить их с силы - будешь нарушать стекловидный слой и повреждать тигель. Меня приняло некоторое время пока не понял это.
Прикреплённые файлы:
1.jpg (скачать) [1864x1753, 581 кБ]
 
 
 50.050.0

pinko

втянувшийся

RLAN> Отослал одним академикам картинку. Посмотрю, что ответят, главное - почем :)
RLAN> Цену на платину назвали правильную, сколько хотят за работу.


70х35х0,2 мм это будет ~ 10гр платины :eek: Это слишком много для этого анода. Износ платины (согласно книги) составляет ~ 1гр/т. Почему инвестировать столько в металле?
 50.050.0

RLAN

старожил

pinko> 70х35х0,2 мм это будет ~ 10гр платины :eek: Это слишком много для этого анода. Износ платины (согласно книги) составляет ~ 1гр/т. Почему инвестировать столько в металле?
Пока я еще ничего не покупаю. :)
Они не могут раскатать тоньше, так сказали.
Кроме того, я смотрел на китайские изделия, там при казмерах 5см уже делают толщину 0,3.
Платина имеет большое удельное сопротивление (относительно) при большом токе в очень тонком электроде будет сильная разность потенциалов, не думаю, что это хорошо. Плюс износ возле подключения будет больше.
Кроме того, возможно удасться дополнительно расковать по краю, сделать большую площадь и переменную толщину.
 1717

Xan

координатор

RLAN> Отослал одним академикам картинку. Посмотрю, что ответят, главное - почем :)

Картинка неправильная.
Плоскую часть лучше сделать тоньше, для экономии.
А посредине можно приварить толстую проволоку (тоже платину), и не за самый краешек, а до половины высоты плоскости. (Приварить ковкой — дело нескольких минут.)
И чтоб торчало над плоскостью на сантиметр или более.
А проволоку уже впаивать в стекло, не задевая плоскость.
А потом внутри трубки припаять провод обычным припоем.

Вот почему-то все пытаются сделать капитальную вещь.
Это неправильный подход.
Делать надо так, чтоб оно просто работало.
Ведь цель жизни не сделать анод.
И не сделать ПХА.
И не сделать ракету.
И даже не запустить ракету.
А цель — чтоб красиво полетела!
:)

Анод = расходник.
Сделан он должен быть многоразовым — чтоб его можно было легко ремонтировать и переделывать.
В этом смысле приварка меди испортит кусок фольги (в химическом смысле).
Запайка края фольги в стекло увеличит вероятность её повреждения.

[успокаивается]
А, делайте как хотите!!! :D

ЗЫ
Повторюсь ещё раз, что лучше сделать несколько маленьких анодов.
Даже если они в одном электролизёре будут стоять.
 51.051.0

Xan

координатор

pinko> Если есть какие-либо примеси - в этот момент (когда капля ярко белая) они окисляются и либо они выгорают или окиси расплавится и начинают плавать на вверху платины как второго капли.

Можно прикоснуться к окислам стеклянной палочкой, они прилипнут.
Можно использовать стекло как флюс — побольше, и чтоб расправилось. Но стекло испортит тигель.
 51.051.0

Xan

координатор

RLAN> Они не могут раскатать тоньше, так сказали.

Возможно, они не могут сделать широкую полосу такой толщины.
Она может при прокатке неравномерно деформироваться, волнами пойти и т.д.
Но узкую полоску сделать легко. 5...10 мм.

RLAN> Платина имеет большое удельное сопротивление (относительно) при большом токе в очень тонком электроде будет сильная разность потенциалов, не думаю, что это хорошо.

Ну, у меня 70 микрон и 50 мм длиной.
Уже забыл, сколько падает, а считать лень. :)

RLAN> Плюс износ возле подключения будет больше.

Можно катоды на разном расстоянии поставить сверху и снизу. :)
Или как у меня — две полоски веером. Тогда поле правильно исказится.
Ну и в середине срока службы можно полоски перевернуть вверх ногами (стекло разбить и впаять заново).

RLAN> Кроме того, возможно удасться дополнительно расковать по краю, сделать большую площадь и переменную толщину.

Это лучше бы на прокатном стане делать. Но дистанционно академиками управлять трудно.
 51.051.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

SashaMaks
SashaPro

аксакал

Xan> Ведь цель жизни не сделать анод.

Почему не делаете анод из PbO2?
1 97 98 99 100 101 124

в начало страницы | новое
 
1957: Первый спутник (61 год).
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru