Синтез хлоратов и перхлоратов

SashaMaks> Я могу тебе предложить потом, когда ты дойдёшь до практики, сравнить, кто больше сделает: я своего НН или ты своего ПХА

Конверсия ПХН в ПХА - процесс несложный, и я уже изготовил больше 55 кг ПХА.

SashaMaks> и во сколько это обойдётся.
А вот себестоимость... Сложный вопрос, затраты своего времени посчитать ещё можно, но, вот, по какому тарифу его оценивать

SashaMaks> Что-то мне подсказывает, что и ты будешь всё секретить, как А.С.

Я секречу не всё, а только то, за что получил деньги То, что лично моё, я секретить нужным не считаю, даже, если на этом можно заработать

Б.г.> Конверсия ПХН в ПХА - процесс несложный, и я уже изготовил больше 55 кг ПХА.

Там не о конверсии ПХН в ПХА речь шла.

Б.г.>> Конверсия ПХН в ПХА - процесс несложный, и я уже изготовил больше 55 кг ПХА.
SashaMaks> Там не о конверсии ПХН в ПХА речь шла.
так ведь и ты не каталитическим окислением аммиака занимался...
У "Русхима" однажды была акция - перхлорат натрия (одноводный) по цене 75 рублей за килограмм, если купить 90 кило сразу. Это дешевле, чем калийная или натриевая селитра в розницу там же. Больше того, это дешевле, чем себестоимость ПХН по электричеству при кустарном получении, даже без учёта цены платины.

Б.г.> Конверсия ПХН в ПХА - процесс несложный, и я уже изготовил больше 55 кг ПХА.
Когда увидим процесс применения?

Б.г.>> Конверсия ПХН в ПХА - процесс несложный, и я уже изготовил больше 55 кг ПХА.
Massaraksh> Когда увидим процесс применения?

Не сыпь хлорид натрия на раны!!!

Б.г.> так ведь и ты не каталитическим окислением аммиака занимался...

Б.г.> У "Русхима" однажды была акция - перхлорат натрия (одноводный) по цене 75 рублей за килограмм, если купить 90 кило сразу. Это дешевле, чем калийная или натриевая селитра в розницу там же. Больше того, это дешевле, чем себестоимость ПХН по электричеству при кустарном получении, даже без учёта цены платины.

Я помню. И всё равно дороже моего самодельного НН.
Удивительно, как похоже)))

А потом что? По 400-500р/кг покупать и чистить? Так оно по электролизу так же получится с ценой. Ну мороки по-меньше будет, но всё равно дорого.

ПХА лишь 1,5 раза лучше карамели, это проще и дешевле компенсировать избытком массы топлива.

Сейчас, кстати, в продаже ПХН нету и давно уже нету. Подозреваю, что всё дело в этой самой кустарной конверсии его в ПХА, где получают грязный продукт, который представляет повышенную опасность для кустарных пиротехников и не только. Вполне в Русхиме через это уже могли пройти и отменили эту позицию. У ПХА только одно применение и там лучше для продавца специально очищенный продавать, а он дорогой.

SashaMaks> Сейчас, кстати, в продаже ПХН нету и давно уже нету.

Да, успешно продали, новый не покупали - это очень неудобный для Русхима реактив .

SashaMaks> Подозреваю, что всё дело в этой самой кустарной конверсии его в ПХА,

Нет, исключительно в том, что ТОТ ПХН был куплен Русхимом очень дёшево, в надежде на барыш, но, проблема в том, что этот продукт, при хранении в неприспособленных условиях, мало того, что утекает (в буквальном смысле, из-за гигроскопичности), так ещё и создаёт пожарную опасность продавцу (деревянная тара пропитывается раствором ПХН и становится легковоспламеняемой.

SashaMaks> где получают грязный продукт, который представляет повышенную опасность для кустарных пиротехников и не только.

Саша, судя по крупности получаемых кристаллов, ПХА чистый ДОСТАТОЧНО Я выращивал кристаллы, через которые можно читать книжку.

SashaMaks> Вполне в Русхиме через это уже могли пройти и отменили эту позицию.

Ну, примерно половину запаса перхлората натрия (около тонны) они потеряли при пожаре, вторую - успешно распродали, но очень большие накладные расходы на перетаривание из-за бешеной гигроскопичности ПХН. И решили больше не связываться не из-за какой-то гипотетической опасности для покупателей, а из-за неудобства этого реактива для Русхима. Он дешёвый, поэтому продавать надо много.

SashaMaks> У ПХА только одно применение и там лучше для продавца специально очищенный продавать, а он дорогой.

Ну, строго говоря, два. И, да, продавцу выгоднее торговать дорогим реактивом, а не дешёвым.

Б.г.> Саша, судя по крупности получаемых кристаллов, ПХА чистый ДОСТАТОЧНО Я выращивал кристаллы, через которые можно читать книжку.

А доставал ты их раствора так, что ни одной капли этого раствора на их поверхностях не осталось?)))
Я же ссылку привёл: Nil admirari: "Перхлорат аммония (ПХА). Но не обычный, а с примесью ПХН. По результатам анализа в универе массовое соотношение ПХА/ПХН = 30/1. То есть достаточно перекристализовать 1 раз."

Мне вот такая идеализация рекламы ради очень не нравится, а потом начинаешь себе башку расшибать об аккуратно припрятанные подводные валуны и всё получается на деле совсем не "Всё Океу".

Дальше-то что делать, когда закончится "халява"?

Б.г.>> Саша, судя по крупности получаемых кристаллов, ПХА чистый ДОСТАТОЧНО Я выращивал кристаллы, через которые можно читать книжку.
SashaMaks> А доставал ты их раствора так, что ни одной капли этого раствора на их поверхностях не осталось?)))

Если раствор содержит соли, то, после высыхания, поверхность кристаллов становится мутной. Есть способы избавиться от остатка раствора на кристаллах.

SashaMaks> Я же ссылку привёл: Nil admirari: "Перхлорат аммония (ПХА). Но не обычный, а с примесью ПХН. По результатам анализа в универе массовое соотношение ПХА/ПХН = 30/1. То есть достаточно перекристализовать 1 раз."

Для пиротехники примесь ПХН гораздо важнее, чем для РДТТ, потому что натрий делает такой ПХА непригодным для цветных огней. Для РДТТ примесь в 3% ПХН важна лишь постольку, поскольку может повлиять на отверждение полиуретана (из-за избыточной влаги). Если отверждение идёт под вакуумом, эти 3% очень мало повлияют на что бы то ни было.

Да, а в каком сообщении эта ссылка? Та ссылка, что ты привёл сообщением выше, ведёт на объявление о продаже ПХН.

Вообще, в реактиве марки "Ч" может быть до 2% примесей.

SashaMaks> Мне вот такая идеализация рекламы ради очень не нравится, а потом начинаешь себе башку расшибать об аккуратно припрятанные подводные валуны и всё получается на деле совсем не "Всё Океу".
SashaMaks> Дальше-то что делать, когда закончится "халява"?
Ну вот сведут все азотные удобрения к карбамиду и смесям, что ты будешь делать?

Б.г.> Есть способы избавиться от остатка раствора на кристаллах.

Есть, но них ни слова.

Б.г.> Вообще, в реактиве марки "Ч" может быть до 2% примесей.

Так а ПХН от куда берётся? С чего ты взял, что там нет опасных примесей? Я же уже имел практическую возможность поработать с твоим НН с этой конверсии, мне хватило...

Б.г.> Ну вот сведут все азотные удобрения к карбамиду и смесям, что ты будешь делать?

Покупать НН в Русхиме.

Б.г.> Ну вот сведут все азотные удобрения к карбамиду и смесям

Не сведут. У нас в области уже два года есть в продаже НА, НК и НКа. Логично предположить и почему в свете последних политических и экономических событий, а в Москве они в принципе не нужны. Разве что цветы на балконах удобрять, тут как раз смеси и лучше.

SashaMaks> Не сведут. У нас в области уже два года есть в продаже НА, НК и НКа. Логично предположить и почему в свете последних политических и экономических событий

Демарш украинцев от сюда и их манипуляции с Крымом дали мне НК, который я до этого ни разу нигде не видел!

Не, ну тут надо за это им медаль на грудь! Хотели проучить нас, а теперь мне НК девать некуда

Вон оно оказывается в чём дело было всё это время...

Б.г.>> Есть способы избавиться от остатка раствора на кристаллах.
SashaMaks> Есть, но них ни слова.
Б.г.>> Вообще, в реактиве марки "Ч" может быть до 2% примесей.
SashaMaks> Так а ПХН от куда берётся?

Из советских запасов. На него паспорт был. Требованиям марки "Ч" он удовлетворял, но содержал влаги больше допустимого - из-за превышения срока хранения.

SashaMaks> С чего ты взял, что там нет опасных примесей?

Хлорат я определить пытался, не определяется. Остальные примеси для применения в ТРТ не являются опасными. А искать там, скажем, цианид, вообще большого смысла не имеет.

SashaMaks> Я же уже имел практическую возможность поработать с твоим НН с этой конверсии, мне хватило...
Так у меня НН был отход, я его не чистил, просто упаривал раствор после осаждения ПХК до выпадания НН. И я Диму об этом предупреждал, когда отдавал ему этот мешок.
Просто жаль было выливать в канализацию.

Больше не буду жалеть.

Б.г.> Хлорат я определить пытался, не определяется.

А у меня определился или что-то подобное определилось.

RLAN> Какой реакцией оптимальней получать ПХА из ангидрона(ПХМг)?

RLAN> Какой реакцией оптимальней получать ПХА из ангидрона(ПХМг)?

Из сульфата, нитрата и хлорида магния самый растворимый (по молям на литр) — хлорид.
Стало быть обменом с хлоридом аммония.
Часть перхлората уйдёт в канализацию, кпд не 100%.

Как вариант, можно с аммиаком (25%) — окись магния выпадет в осадок.
(Это я предполагаю, надо попробовать.)
А из слитого/фильтрованного раствора высаживать при охлаждении ПХА.
Раствор можно использовать повторно для растворения ПХМг, можно упаривать и снова высаживать.
Теоретически — без потерь. Только то, что с мокрым осадком потеряется.

RLAN> А если с фторидом аммония?
RLAN> Фторид магния вроде почти нерастворим.

Фторид аммония - опасное вещество, т.к. и аммоний - слабое основание, и плавиковая кислота - не очень сильная. А, значит, он будет фторировать, что ни попадя. И возможно подтравливание стеклянной посуды. Ну и дорог он, по сравнению с хлоридом. Да даже и по сравнению с ангидроном дороговат.

RLAN> Результатом их реакции получаем абсолютно не нужную нам соль и нужную воду.
Использовать опреснитель.

RLAN> Имеем хлорную кислоту 65% и аммиачную воду 25%. Оба реактива Ч.
RLAN> Результатом их реакции получаем абсолютно не нужную нам соль и нужную воду.

Разве я не понимаю оттенки русского языка? Результатом их реакции только ПХА - так в чем проблема с простым испарением воды чтобы получить "ненужная" соль?

RLAN> Имеем хлорную кислоту 65% и аммиачную воду 25%. Оба реактива Ч.

Если смешать 154.6 г кислоты и 68 г раствора аммиака (это по одному молю), то получится 117.5 г ПХА и 105.1 г воды.

А растворимость ПХА в воде при 107 градусах (температура кипения раствора) всего 94.75/100 = 99.58/105.1.
То есть 117.5 - 99.6 = 17.9 граммов ПХА в раствор "не поместится".

Я бы часть горячего (но не очень, градусов 50) раствора сливал бы с осадка и кристаллизовал в холодильнике (не морозильнике).
Потом сливал бы с выпавших кристаллов обеднённый раствор, добавлял к осадку, снова нагревал до 50 и т.д., пока всё не растворится.
Если греть градусов до 70...80, то в две итерации получится.

Последнюю обеднённую порцию раствора можно попробовать вымораживать в морозильнике.
Температура замерзания раствора ПХА минус 2.72 градуса, концентрация при этом 10%.
По идее кристаллы ПХА будут тонуть на дно, а кристаллы льда всплывать. И их можно вычерпывать на выброс.

pinko> Разве я не понимаю оттенки русского языка? Результатом их реакции только ПХА - так в чем проблема с простым испарением воды чтобы получить "ненужная" соль?

Да, ты хорошо все понимаешь
Я три месяца маюсь что бы найти наилучший способ получения дистилированной воды.
Но я к химии имею условное отношение и мало знаком с организацией лабораторных процессов.
Поэтому и спрашиваю.

Xan>

Насколько я понимаю, реакция сильно экзотермическая, и что бы аммиак не летел надо хорошо охлаждать.
Из того, что я могу предположить - охлажденные исходные компоненты + лед из дистилята.
Часть должна выпасть в осадок, часть можно охладить/выморозить остальное выпарить? Или не маяться а остаток слить? Во избежание ненужных примесей?
Какая посуда предпочтительней? Ведь не 100г и не 1 кг.

RLAN> Насколько я понимаю, реакция сильно экзотермическая, и что бы аммиак не летел надо хорошо охлаждать.

Совершенно верно, но аммиак летит всё равно. Без вытяжки не получится.

RLAN> Из того, что я могу предположить - охлажденные исходные компоненты + лед из дистилята.

Нет, лёд кладут в наружную посуду, и он может быть из обычной водопроводной воды. Химическое стекло 50 градусов перепада выдерживает без проблем. Но аммиак водный можно налить и в нержавеющую посуду.

RLAN> Часть должна выпасть в осадок, часть можно охладить/выморозить остальное выпарить?

Осадок выпадает очень мелкий, причём, кристаллы игольчатой формы, из него сложно убрать воду, лучше после нейтрализации смесь нагреть до его растворения. И дальше медленно остужать. Если брать 65% кислоту и 25% аммиак водный, то нужно 2,58 кг кислоты на 1 кг аммиачной воды. А результирующая концентрация раствора ПХА - чуть больше 51%. Соответственно, чтобы всё растворилось, нужно греть почти до 100 градусов (но это не температура кипения - такой раствор кипит сильно выше). Из-за интенсивного испарения сверху раствора будет видимая плёнка кристаллов, поэтому надо всё время мешать при нагревании, и последнюю стадию греть под крышкой.

RLAN> Или не маяться а остаток слить? Во избежание ненужных примесей?

После растворения всего остужаем до комнатной, сливаем раствор с кристаллов и студим в холодильнике до +2. После этого его можно упарить. Примерно в 4 раза по объёму. И дальше опять так же, но, после холодильника раствор уже не используем, жадный я повторил бы процедуру, но ПХА будет 2-й сорт и с 1-м его мешать не надо.

RLAN> Какая посуда предпочтительней? Ведь не 100г и не 1 кг.

Я не знаю, достаточно ли стойка пищевая нержавейка к хлорной кислоте. К 70% азотке она достаточно стойка для недолгих манипуляций. Если ты решишь делать нейтрализацию в стекле, то оптимальна та посуда, какую тебе удастся найти. Найдёшь 3-литровое пирексовое ведро - отлично. Но в литровых стаканах тоже ничего. Меньше нежелательно.

Эти все манипуляции достаточно похожи на конверсию ПХН, точнее, вторую её стадию, потому что там исходно воды недостаточно, чтобы весь ПХА растворился, приходится воды потом добавлять.