Синтез хлоратов и перхлоратов

Xan> Чувствую, что спор, но не понимаю о чём!!!

Думаю, ты меня принимаешь с кем-то другим.

Xan> Я всегда добавлял кислоту и КПД получался около 90%. Не 66.

Ключ здесь - ты добавляеш кислоту. А я говорил для общий случай для любителей, которые не добавляют кислоты регулярно.

Просто из любопытства - как ты измерил A/ч или ты просто рассчитали их на средний ток/напряжение с помощью мультиметра?

Я прошу - нет чтобы спорить, а чтобы сказать мое наблюдение - в обоих случаях, другой член форума и я, мы подсчитали довольно высокие КПД, чем то что было измерено позже с регулируемого источника тока с метром ампер-часов. Это может быть субъективная ошибка или может быть объективный фактор - я не знаю.

pinko> Просто из любопытства - как ты измерил A/ч или ты просто рассчитали их на средний ток/напряжение с помощью мультиметра?

У меня 15 вольтовый источник, шунт, на котором падает около 5 вольт и два комплекта электродов, включенных последовательно.
И две банки "варятся".
А рядом стоит третья, "отдыхает".

И таблица в экселе, куда записываю ток:
Колонки: дата, время, ток, сутки от некоторого начала, и три колонки заряда для трёх банок.
Ток меняется в зависимости от температуры и стадии. Но несильно, большой ошибки не будет.

Xan>> В конце перхлоратной ток может совсем ослабеть, если БП не поменять.

БП поменять пришлось - тот не вынес долговременной работы на пределе

Б.г.> Выкину все шунты

Поставил ещё 2 банки на хлорат с графитовыми анодами. Посмотрим, выйдет ли вообще что-нибудь. Когда первая дозреет, в этих двух должен получиться годный для доработки хлорат.

Б.г.> Поставил ещё 2 банки на хлорат с графитовыми анодами.
Немного причесал систему. Теперь все 3 банки последовательно, от одного ноутбучного источника на 19 вольт и 4 ампера. Последовательно с банками ещё включены балласт и шунт. Резисторы балласта несколько горят им многовато. К шунту по-прежнему подключена головка для измерения тока. Ток чуть больше 4 ампер. Надеюсь, блоку питания не поплохеет - он Хьюлет-Пакард и славится надёжностью

Б.г.> Надеюсь, блоку питания не поплохеет - он Хьюлет-Пакард и славится надёжностью

У тебе нет старого AT или ATX питания?

Б.г.>> Надеюсь, блоку питания не поплохеет - он Хьюлет-Пакард и славится надёжностью
pinko> У тебе нет старого AT или ATX питания?
АТ есть, но он маломощный - всего 60 ватт, и у него мощность распределена по 12 и 5-вольтовым каналам так, что нужно снимать 1 А по 12 на каждые 3 по 5 вольтам. Неудобно.

Б.г.>> Надеюсь, блоку питания не поплохеет - он Хьюлет-Пакард и славится надёжностью
pinko> У тебе нет старого AT или ATX питания?

Они неудобные — им обязателен баланс мощности по 12В и 5В выходам.
Приходится делать нагрузку, которая бесполезно расходует до 1/3 мощности.
Ну и ровно 12 вольт на две банки не хватает, надо подкручивать выше 13, а там защита уже хочет сработать.

Xan> Они неудобные — им обязателен баланс мощности по 12В и 5В выходам.
Xan> Приходится делать нагрузку, которая бесполезно расходует до 1/3 мощности.

Это старый миф . У меня есть три питания (и переделал еще несколько) работающие только на 12v до 80% максимальной нагрузки и проблем нет.

Xan> Ну и ровно 12 вольт на две банки не хватает, надо подкручивать выше 13, а там защита уже хочет сработать.

Надо меняете резистор обратной связи - мои работаят до 14 вольт. Единственное неудобство состоит в том, что если поднимать (или понизить его) 12 вольтный канал, то 3в и 5в также поднимаются.

Добрый вечер.
Если я правильно понял, необходим источник тока на 5-20а с ограничением по напряжению 3-8в.

pinko> Это старый миф . У меня есть три питания (и переделал еще несколько) работающие только на 12v до 80% максимальной нагрузки и проблем нет.


Старый миф выглядит так.
Первые PC источники, выглядели как полумостовой, прямоходный преобразователь, с трансформатором, имеющим две вторичных обмотки с отводом от середины, из них, с помощью диодов и группового дросселя (очень важная деталь, без него не будет взаимной стабильности выходов) формировали 4 известных напряжения. В качестве контроллера использовали известную микросхему TL494, на вторичной стороне источника. Сигнал обратной связи был заведен с +5в(соответственно, без нагрузки по +5в, источник работал некорректно), сигналы управления транзисторами шли через отдельный трансформатор тока (транзисторы биполярные), ток мерялся, через еще один, отдельный трансформатор тока. В качестве источника служебного питания использовали маленький трансформатор на 60гц.
В следующей модификации, ушли от служебного трансформатора, введя 1 виток от полумоста в трансформатор тока, переводя схему в режим автогенерации на старте и тем самым, запитывая контроллер. Эта очень ценная модификация, из нее, путем совсем нехитрых переделок, возможно получить то, что надо. В контроллере, 2 операционных усилителя, один возможно использовать для измерения тока, другой для измерения напряжения. Далее, появилась необходимость в +3.3в, которые сделали с помощью магнитного усилителя из +5в. Позже, появился обратноходный, маломощный, дежурный источник +5в и корректор мощности,

Но жизнь идет вперед, у этих моделей был генетический недостаток, это вероятность несемметричного намагничевания трансформатора, которая проявлялась в периодическом беспричинном выгорании силовых ключей, побороть это, так не смогли и перешли к той идеологии, которая используется и сейчас, к однотактному прямоходному преобразователю, за одно избавились от служебных трансформаторов и одного транзистора, попутно добавив, в угоду электросетям, корректор мощности. Основной канал, по которому происходит измерение, так же остался +5в, по этому, каналы зависимы и без нагрузки по +5в, источник будет работать некорректно. Поскольку схема управления находится на силовой стороне, переделать ее несколько труднее, под наши нужды. В дорогих моделях появились независимые источники на +5в и +12в, но это редкость. В недалеком будущем, видимо, разработчики будут смотреть в сторону LLC преобразователей, уж больно много рекламных статей в эту сторону появилось, правда, про групповую стабильность, там стоит забыть.
Что то я, излишне расписался.

Схему переделки могу нарисовать. Для любителей попаять, есть простая схема источника тока с регулируемым напряжением, так же могу переслать.
С уважением, irfps.

irfps> Если я правильно понял, необходим источник тока на 5-20а с ограничением по напряжению 3-8в.

На самом деле лучше всего иметь источник постоянного тока 2А-20А (с напряжением от 3В до 7В).

irfps> Старый миф выглядит так.

Спасибо за разъяснение, я этого не знал.

pinko> Спасибо за разъяснение, я этого не знал.

Всегда рад.
Доделаю начисто, выложу всю документацию.

Сделал очищенный раствор нашатыря — прокипятил с активированным углем, профильтровал.
Смешал с электролитом поставил кристаллизоваться.
Выросли большие красивые иглы, как и с аммиачкой, а не бесформенные наросты плесени.
Всё в порядке.


Попробовал предыдущий ПХА очистить перекристаллизацией — растворил в горячей воде, охладил, слил раствор с кристаллов, налил чистой воды, снова нагрел-охладил, и так 4 раза — всё равно раствор получается мыльно-мутный. Китайская грязь садится из раствора на поверхность кристаллов и никуда не смывается.

Решил весь ПХА, полученный с грязным нашатырём, пропустить через кипячение с углем.

Xan> Сделал очищенный раствор нашатыря — прокипятил с активированным углем

Xan, сколько было потребление активированного угля на 100гр нашатыр?

Xan>> Сделал очищенный раствор нашатыря — прокипятил с активированным углем
pinko> Xan, сколько было потребление активированного угля на 100гр нашатыр?

Примерно 2.5 г на килограмм.

Израсходовал нашатыря около 3 кг. И израсходовал аптечного угля 4 пачки = 10 граммов.
Но это в разных комбинациях — эксперименты, приготовление раствора, переделка ПХА.

При переделки ПХА сыпанул угля побольше, потом фильтровал сначала через тряпку, потом уже через фильтровальную бумагу, иначе бумага забивается сразу.
Пришлось ещё пачку бумаги купить!

Это касается только китайского нашатыря, который мне продали.

Xan> Пришлось ещё пачку бумаги купить!
А у меня установка вышла из строя! В последовательном соединении банок есть свои подводные камни.
У платинового анода треснула стеклянная трубка. И микроутечка сменилась макроутечкой. Но, что забавно, всё равно, только внутрь трубки, не наружу.
У одной из хлоратных банок съелся токовод в месте стыка с графитом. Графитовый стержень упал на дно, ток упал до нуля, и во второй хлоратной банке катод сожрало коррозией - он тоже отломился от токовода.
В общем, все три банки чинить, и я имею на руках почти пять литров даже не полу-, а четверть-продукта. Профильтровал, и поставил на водяную баню. Починить смогу не раньше субботы, чем гипохлориту зря разлагаться, пусть лучше диспропорционирует. Удивительно, что не воняло даже при нагреве. Я уже волнуюсь - а что там, вообще, образуется?
Цвет жидкости во всех трёх банках разный. Та, которая платиновый анод- свинцовый катод, после фильтрования стала практически бесцветной. Но на фильтре осела коричневая муть. Я сдуру в этот же фильтр стал лить жидкость из второй банки, с графитовым катодом и нержавеющим анодом. И эта коричневая муть частично растворилась!!! и покрасила фильтрат. Третью банку я профильтровал через свежий фильтр, и она сохранила характерный цвет хлоратного электролита с графитовых электродов - слабый желтовато-зеленоватый.

Похоже, что титан в качестве катода — плохо.
Проволока истончилась, стала хрупкой, кусок отломился, площадь уменьшилась.
И КПД на перхлоратной стадии стал 30%.
Пришлось в перхлоратную другую пару электродов сунуть, где катод нихромовый.
Пора переделывать.
А до приезда никелевой проволоки ещё пара месяцев.

Xan> А до приезда никелевой проволоки ещё пара месяцев.

А если никелировать, скажем, медную проволоку? Для пробы материала, так сказать

Xan>> А до приезда никелевой проволоки ещё пара месяцев.
Naib> А если никелировать, скажем, медную проволоку? Для пробы материала, так сказать

Я Шумахеру доверяю. Тем более, что никель родственник платины.
Мне проще подождать, чем вникать и заниматься новой химией.
Достаточно того, что я молибден позолотил, покрыл палладием и насытил дейтерием!

Naib>> А если никелировать, скажем, медную проволоку? Для пробы материала, так сказать
Xan> Я Шумахеру доверяю. Тем более, что никель родственник платины.
Xan> Мне проще подождать, чем вникать и заниматься новой химией.

Всё так. Просто Вы и так уже электрохимией занимаетесь в полный рост, так можно и на том же оборудовании гальванику сделать с сульфата никеля.

Xan> Достаточно того, что я молибден позолотил, покрыл палладием и насытил дейтерием!

(шёпотом... И обстрелял пучком трития? )

Naib> (шёпотом... И обстрелял пучком трития? )

Не, тем же дейтерием.
Мне нейтронов надо немного, и лучше не сильно энергичные.
Но это в будущем — импульсник для трубки никак не сделаю.
Пока она только умеет светиться при слабом токе.

ЗЫ

С чистым нашатырём кристаллы ПХА выпали более плотные и крупные, чем с аммиачкой.
Отжимаются несколько лучше.

Naib>> (шёпотом... И обстрелял пучком трития? )
Xan> Не, тем же дейтерием.
Xan> Мне нейтронов надо немного, и лучше не сильно энергичные.
Xan> Но это в будущем — импульсник для трубки никак не сделаю.
Xan> Пока она только умеет светиться при слабом токе.

Очень. Впечатляет.

А чем регистрируете?

Xan>> Пока она только умеет светиться при слабом токе.

Светится светом, не нейтронами.

Naib> А чем регистрируете?

Давно хотел попробовать размолоть в присутствии ПАВ.
С лецитином.
Размолол.
Опыт не совсем чистый, так как воды плеснул не меряя и комнатной температуры. А раньше лед с водой применял.
Ну и кристаллы не из медленного перекристаллизатора, и из относительно быстрой (ночь) кристаллизации при охлаждении.
Но тоже крупные, некоторые несколько см в длину.

Смолол, выплеснул в отжималку.
Выплеснулось почти без остатка. А раньше надо было несколько раз споласкивать.
Отжималось плохо, твёрдость осела, а над ней остался большой слой жидкости с пеной. Жидкость слил через край.
Поставил капать.
Смотрю, что-то не капает, совсем.
Потрогал комок, а он твёрдый.
Сделал ему массаж и комок превратился в неньютонову жидкость.
И раствор потек из него весело. Но недолго.
Следующая попытка массажа ничего не дала, комок "схватился".
Вытряхнул его на тряпку для сушки.

При раздалбывании комка оказалось, что он состоит из разных фракций. Крупная успела осесть и была как очень мелкий мокрый песок. А верхняя вела себя как глина. Раньше такой мелкой фракции не получалось.

Высохнет — посмотрю, какая получится плотность у порошка. Возможно, станет больше, возможно, получится более "сферический" и разных фракций.
В прошлых размолах получался "эллиптический" — неправильной формы, но без углов. И мелкой фракции не было.

Xan> Давно хотел попробовать размолоть в присутствии ПАВ.
Xan> С лецитином.
Xan> Размолол.

А высаживать заменой растворителя? Скажем, раствор ПХА при перемешивании выливать в спирт или лучше ацетон. Должны получиться очень мелкие кристаллы, причём примерно одной фракции. Затем промыть спиртом/ацетоном/хлористым метиленом и сушить.

Правда это я снова с позиций лаборатории...
Я делал такое (не на ПХА, но не суть), но у меня регенерация растворителя не проблема.