Синтез хлоратов и перхлоратов

 

mihail66

опытный

Xan> У меня мерная колба на 250 мл, наливаю, ставлю на весы, щясте! :)
Ну тогда вообще всё копеечно.
Экспериментальные многоступенчатые ракеты.  65.0.3325.18165.0.3325.181
KZ Xan #17.04.2018 10:50  @Бывший генералиссимус#16.04.2018 01:13
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Ну, в общем, примерно так и есть - плотность 1,4-1,41

Я где-то раньше писал, что плотность ПХН нужно доводить до больше 1.6.
Перед приливанием аммония.
 
RU Бывший генералиссимус #17.04.2018 14:33  @Бывший генералиссимус#15.04.2018 10:17
+
-
edit
 
Б.г.> Вообще-то, у меня есть полный комплект на шлифах :) кроме дефлегматора.

Уже неполный - при подготовке опыта выяснилось, что продевался один из переходников 14/23, ну, эту проблему я решил легко.

Б.г.> Нет хорошего штатива - приходится проволочкой подвязывать это дело.

А вот эта проблема мне аукнулась - в процессе лопнул спай холодильника.

Опыт пришлось прервать. Вылитая из холодильника кислота имела крепость дымящей. Но её было совсем мало - около 4 см3. И цвет жёлтый. Ополоснул приёмную колбу дистиллированной водой. Смешал с той, что из холодильника. Остудил. Ареометр показывает 1,09.

На пару анализов должно хватить.

Продолжил опыт по-рабоче-крестьянски, с мокрой тряпкой :) вместо холодильника. Геморройно, приходится подливать каждые полминуты. Но уже выгнал больше, чем в первой части. Жидкость прозрачная, бесцветная, но плотность пока не знаю, опыт ещё не завершён.

UPD: плотность 1,08, это где-то 15% концентрация. Общее количество - около 110 мл.
 65.0.3325.18165.0.3325.181
Это сообщение редактировалось 17.04.2018 в 15:23
KZ Xan #17.04.2018 15:40  @Бывший генералиссимус#17.04.2018 14:33
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> А вот эта проблема мне аукнулась - в процессе лопнул спай холодильника.

Если это подвод воды, то можно залечить аквариумным силиконом.
Вплоть до того, что прямо в холодильник вклеить силиконом силиконовый шланг.

Б.г.> UPD: плотность 1,08, это где-то 15% концентрация. Общее количество - около 110 мл.

Вполне прилично.
2-нормальная имеет плотность 1.003303
1.08 — 16.47%, 4.878 моль/л

В.А.Рабинович, З.Я.Хавин "Краткий химический справочник" 1978, стр. 270.
 
RU Бывший генералиссимус #17.04.2018 15:56  @Xan#17.04.2018 15:40
+
-
edit
 
Б.г.>> А вот эта проблема мне аукнулась - в процессе лопнул спай холодильника.
Xan> Если это подвод воды, то можно залечить аквариумным силиконом.

Нет, увы, это вход самого холодильника. Надо горелкой паять стекло.

Xan> Вплоть до того, что прямо в холодильник вклеить силиконом силиконовый шланг.

Xan> 1.08 — 16.47%, 4.878 моль/л

Я температуру не мерял, поэтому столько циферок указывать бесполезно :) просто остудил водой из-под крана до "примерно комнатной". В комнате, кстати, сейчас градусов 26, потому что ещё топят, а на улице очень тепло.
 65.0.3325.18165.0.3325.181
RU Бывший генералиссимус #17.04.2018 16:45  @Xan#17.04.2018 15:40
+
-
edit
 
Xan> 2-нормальная имеет плотность 1.003303
только сейчас заметил - один нолик лишний.
 65.0.3325.18165.0.3325.181
KZ Xan #17.04.2018 17:47  @Бывший генералиссимус#17.04.2018 16:45
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> 2-нормальная имеет плотность 1.003303
Б.г.> только сейчас заметил - один нолик лишний.

А, ну да! Троек было много, вот я и ноликов добавил!!! :D
 
RU Бывший генералиссимус #17.04.2018 23:27  @Xan#17.04.2018 17:47
+
-
edit
 
Xan>>> 2-нормальная имеет плотность 1.003303
Б.г.>> только сейчас заметил - один нолик лишний.
Xan> А, ну да! Троек было много, вот я и ноликов добавил!!! :D

Хочу пояснений:
1. Какой концентрации должна быть кислота, с учётом всего твоего опыта?
2. Почему её нужно так много (в 100 раз, с учётом концентрации, больше, чем реагирующих веществ)?
3. Не пробовал ли ты делать анализ в пробирке, уменьшив все дозы раза в 2?
 65.0.3325.18165.0.3325.181
KZ Xan #18.04.2018 05:53  @Бывший генералиссимус#17.04.2018 23:27
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> 1. Какой концентрации должна быть кислота, с учётом всего твоего опыта?

Надо, что при комнатной окислял гипохлорит. Чтоб его всего восстановить и "поставить прибор на ноль".
И при комнатной хлорат окислять йод не должен.
Это условие, чтоб отдельно мерить хлорат.

При нагреве должен окислять хлорат. Желательно, чтоб не при кипении, чтоб йод не испарялся.

Вот для этих двух условий и подбирал концентрацию кислоты.

Пробовал с 1Н — надо сильно и долго греть.
Остановился на 2Н. Грею до момента закипания, потом отставляю и реакция за минуту доходит.

Хотя можно было бы попробовать и 3Н. Но мне не понравилось, что солнечный свет постепенно окисляет йод уже при 2Н, поэтому пробовать не стал.
При большой концентрации хлорат окисляет солянку и при комнатной.

Поскольку у меня солянки аж ведро, экономией не задавался. Граммов 10...15 солянки на 1 грамм электролита.
Много солянки — чтоб в процессе кислотность сильно не менялась.
Хотя, наверное, можно взять более концентрированную, но мало, чтоб она разбавилась электролитом до 2Н.
И потом она будет ещё разбавляться раствором сульфита.

Б.г.> 2. Почему её нужно так много (в 100 раз, с учётом концентрации, больше, чем реагирующих веществ)?

Не, не в сто.

Б.г.> 3. Не пробовал ли ты делать анализ в пробирке, уменьшив все дозы раза в 2?

В колбе 50 мл — 10...15 мл солянки. Вроде, немного. :)

Можно попробовать 3Н 3 мл, +0.2 мл KJ, +1 мл электролита, +1 мл сульфита. Или что-нибудь такое ещё более концентрированное.
 
RU Бывший генералиссимус #18.04.2018 15:36  @Xan#18.04.2018 05:53
+
-
edit
 
Б.г.>> 1. Какой концентрации должна быть кислота, с учётом всего твоего опыта?
Xan> Надо, что при комнатной окислял гипохлорит.
Для начала я попробовал метод на кустарно изготовленной бертолетке. Отлично работает. Только, похоже, сульфит у меня частично разложился прямо в порошке, ибо показало где-то 120% (с учётом того, что калий тяжелее натрия).
Затем я взял 1 г из тех 400 г ПХА, что недавно изготовил.
Попытался провести этот анализ, выпал ПХК :)
Анализ показал, что примесь хлората в нём есть, и заметная - около 1%
Т.е. уже в кристаллах.
По-хорошему, надо бы перекристаллизовать.
Надо бы ещё потренироваться, но солянки маловато будет :)
 65.0.3325.18165.0.3325.181
KZ Xan #18.04.2018 16:41  @Бывший генералиссимус#18.04.2018 15:36
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Только, похоже, сульфит у меня частично разложился прямо в порошке, ибо показало где-то 120%

Ну, для этого я и делал эталонный 1% раствор хлората.
А раствор сульфита храню в "выжатой" бутылке, чтоб воздуха в ней не было.

Б.г.> Попытался провести этот анализ, выпал ПХК :)

Когда я плескал слишком много йодистого калия, у меня тоже получался осадок. :)

Б.г.> Анализ показал, что примесь хлората в нём есть, и заметная - около 1%
Б.г.> Т.е. уже в кристаллах.

Много. Боязно! :)
Вот интересно, если кристаллы слегка смочить солянкой с сульфитом. И потрясти-погреть. Много ли хлората убьётся?
Может, он на поверхности кристаллов живёт?

Б.г.> Надо бы ещё потренироваться, но солянки маловато будет :)

У тебя получилось около 250 мл в пересчёте на 2Н.
При моём расходе на 20 анализов.
А можно ещё сильнее сэкономить.
 
RU Бывший генералиссимус #18.04.2018 17:26  @Xan#18.04.2018 16:41
+
-
edit
 
Б.г.>> Анализ показал, что примесь хлората в нём есть, и заметная - около 1%
Б.г.>> Т.е. уже в кристаллах.
Xan> Много. Боязно! :)

Я повторю измерение. В принципе, в этот раз я брал сростки, в которых подозревал повышенное содержание рапы.

Xan> Вот интересно, если кристаллы слегка смочить солянкой с сульфитом. И потрясти-погреть. Много ли хлората убьётся?

Пишут, что даже водные растворы могут быть неустойчивы! Т.е. даже просто при кипячении раствора с примесью хлората аммония будет разложение! Тем более, что конц. раствор ПХА кипит заметно выше 100 градусов. Но, подозреваю, до конца его так не убрать.

Xan> Может, он на поверхности кристаллов живёт?

Может, скорее всего, но перекристаллизовать придётся, верну раствор обратно в процесс.

Б.г.>> Надо бы ещё потренироваться, но солянки маловато будет :)
Xan> У тебя получилось около 250 мл в пересчёте на 2Н.
Xan> При моём расходе на 20 анализов.
Xan> А можно ещё сильнее сэкономить.

Я пока расходую ту, что получил в начале перегонки - она желтоватая, даже при разбавлении (чтобы получить 2Н). Это из холодильника плюс ополоснутая приёмная колба.
 65.0.3325.18165.0.3325.181
Последние действия над темой

в начало страницы | новое
 
Поиск
Поддержка
Поддержи форум!
ЯндексЯндекс. ДеньгиХочу такую же кнопку
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru