Синтез хлоратов и перхлоратов

pinko>>> Важно иметь в моем случае около 1-2 Ом резистор на первичной обмотке,

Добрый день.
Совершенно верно. В микроволновке используется трансформатор с частично замкнутым магнитопроводом. Если я правильно понял, ты срезал высоковольтную обмотку и в место нее намотал 2 витка, шиной, вторичной обмотки, для сварки. Таким образом, получается условный трансформатор тока. Делал так же, на входе использовал ЛАТР, для регулировки тока кз во вторичной обмотке трансформатора. Возможно и с балластным резистором.
С уважением, irfps.

pinko> Считаю, что титано-платиновую конструкцию анодов была очень удачную идею.


Похоже все, что мы делаем - это снова "изобретать", то что умные люди нашли давно когда они делали настоящую практическую науку. По крайней мере, хорошо что я нашел подтверждение исследуя тему.

pinko> сделал новый набор анодов для знакомого.
У меня не настолько богатый набор того-сего...
Вот мой новый платино-титановый анод:

Б.г.> Вот мой новый платино-титановый анод:
Это та титановая пластина, о которой я подумал?

Б.г.>> Вот мой новый платино-титановый анод:
Skyangel> Это та титановая пластина, о которой я подумал?

Да!

Б.г.> Вот мой новый платино-титановый анод:

Поздравления Б.Г.

Кстати, я написал синтез моего опыта и наблюдений, пока я работал с платиной если что-то может быть полезно кому-то.

http://www.blog.exrockets.com/blog/making-platinum-foil-and-platinum-titanium-anodes-for-perchlorates-persulphates/

pinko> Кстати, я написал синтез моего опыта и наблюдений, пока я работал с платиной если что-то может быть полезно кому-то.

Почитал. Не знаю, как в Канаде, а в России ювелирной платины практически не осталось. А та, что есть, имеет 950-ю пробу, а, значит, почти чистая. И 5% иридия, если она легирована иридием, не делают её хрупкой, этот сплав ещё отлично прокатывается. В платиновой химической посуде проба обычно тоже 950, но эти 5% - золото, а не иридий. Такой сплав тоже прочнее и твёрже обычной платины, но иридиевый ещё твёрже.
В контактах "военных" реле используется сплав ПлИ-10, содержащий 10% иридия. И даже он ещё нормально прокатывается, но его нужно отжигать до светло-соломенного цвета после каждой прокатки.
В термопарах может использоваться один провод платина, другой - ПлРд-10 или ПлРд-20. Теоретически, ПлРд-20 как-то превратили в проволоку, но в кустарных условиях он почти что не прокатывается. Однако, если сплавить оба провода, прокатываемость должна быть приемлемой. Но, опять же, отжиг после каждого проката.

Скажи, а в алундовых тиглях ты пробовал плавить платину? Алунд имеет точку плавления выше, чем платина, и даже платиноиридиевый сплав. Я понял твой тезис, что кварц образует с оксидами неблагородных металлов сравнительно легкоплавкие стёкла, работая, как флюс. Но для электролиза, вообще говоря, включения оксидов неблагородных металлов не должны ни на что влиять. Они могут ухудшать прокатываемость платины, но и дырки в электродах не должны портить картину, насколько я понимаю. Разве что, может ускориться износ?

Благодарю за отзыв Б.г.

Кстати, я помню ты говорили, что етот аппарат для точечной сварки был для батарей. Мне интересно если сварные швы на твоем электроде находятся с обеих сторон или они сделани между параллельными электродами?

Б.г.> И 5% иридия, если она легирована иридием, не делают её хрупкой, этот сплав ещё отлично прокатывается.

У меня был Pt-Ir провод 0,9г из термопары. Когда я добавил его к 5гр чистой платине, разница в ковкости была заметна. Я все же сделал фольгу, но не так так легко, как чистую платину.

Б.г.> Скажи, а в алундовых тиглях ты пробовал плавить платину? Алунд имеет точку плавления выше, чем платина, и даже платиноиридиевый сплав.

Нет, они слишком дороги по сравнению с кварцем - эти тигли стоят около 2$ с бесплатной доставкой . Поэтому я не хотел тратить 30$-40$ на другие.

Б.г.>. Но для электролиза, вообще говоря, включения оксидов неблагородных металлов не должны ни на что влиять. Они могут ухудшать прокатываемость платины, но и дырки в электродах не должны портить картину, насколько я понимаю. Разве что, может ускориться износ?

Это в основном для легкости прокатка и для эстетики - фольги начинает разрывались там, где оксид. О износе - не думаю, что будет разница.

Я увидел интересное видео как делается бериллиевую фольгу между двумя листами стали. У меня тонкая стальная фольга и тоже медная фольга и планирую попробовать между ними когда у меня есть возможность.

pinko> Я увидел интересное видео как делается бериллиевую фольгу между двумя листами стали.
Он же твёрже стали. К тому же хрупкий.

pinko>> Я увидел интересное видео как делается бериллиевую фольгу между двумя листами стали.
Massaraksh> Он же твёрже стали. К тому же хрупкий.

О, я имел в виду я попробую эту технологию с платиной, нет никакого желания работать с бериллием.

pinko> Кстати, я помню ты говорили, что етот аппарат для точечной сварки был для батарей. Мне интересно если сварные швы на твоем электроде находятся с обеих сторон или они сделани между параллельными электродами?

Электроды с одной стороны. Они не совсем параллельны, под углом градусов 20.

Б.г.>> И 5% иридия, если она легирована иридием, не делают её хрупкой, этот сплав ещё отлично прокатывается.
pinko> У меня был Pt-Ir провод 0,9г из термопары.

В термопарах не используется иридий,там используется родий, его может быть 20%, зависит от термопары. Термопары стандартизированы по всему миру, а я специально занимался этим по работе, поэтому знаю, о чём говорю. Если провод платиноиридиевый - такое возможно - то это не из термопары.

pinko> Я увидел интересное видео как делается бериллиевую фольгу между двумя листами стали. У меня тонкая стальная фольга и тоже медная фольга и планирую попробовать между ними когда у меня есть возможность.

Когда нужно получить золотую фольгу тоньше пол-микрона, её прокатывают между плёнками из лавсана или нейлона. Раньше, пишут, использовали плёнку из кишок, которая шла и на оболочку для колбас . Можно получить 1/7 микрона. Но она уже с микродырками, на просвет их видно. Правда, она и сама просвечивает. Золото имеет аномально высокое светопропускание в тонких плёнках - в серебре такой же толщины поглощение раз в 5 больше. Золото на просвет зелёное, а серебро - фиолетовое

Из золота традиционно делают светофильтры для скафандров, предназначенных для работы в открытом космосе.

А, да. Ещё один возможный источник платиноиридиевого сплава - шарики на кончиках перьев перьевых ручек. Говорят, что их якобы делают только на золотых перьях, это неправда - даже на ручках средней ценовой категории делают, я проверял. Мне недавно подарили набор ручек Koh-i-noor советского ещё времени. Там одна ручка шариковая, но тоже оформлена под чернильную. А другая - классика, правда, на ней написано не Koh-i-noor, а Centropen 1410. И у неё платино-иридиевый шарик на кончике пера, но там иридия аж 20%. И шарик маленький - платины в нём даже меньше, чем в одном контакте реле.

pinko>> У меня был Pt-Ir провод 0,9г из термопары.
Б.г.> В термопарах не используется иридий,там используется родий ...

Спасибо за пояснение Б.г.

Они продавали ето как платино-иридиевая проволока для термопар, но я не знаю что на самом деле китайский мне продали - иридий или родий в сплаве. Только измерил чтобы общий вес не изменился после переплавки и заметил изменение в ковкости в новом сплаве.

Б.г.> Когда нужно получить золотую фольгу тоньше пол-микрона ...

Я не планирую делать микронную фольгу, 10-15 микрон уже достаточно , но хотел увидеть будет ли легче и быстрее с помощью этого метода.


Б.г.> Электроды с одной стороны. Они не совсем параллельны, под углом градусов 20.

Очень интересно, ты заметил какие-либо особенности в этой конструкции когда сделал сварные швы учитывая, что ток принимает разные пути?

pinko> Я не планирую делать микронную фольгу, 10-15 микрон уже достаточно , но хотел увидеть будет ли легче и быстрее с помощью этого метода.
ну, фактически, эта плёнка играет роль твёрдой смазки, больше, чем чего-то ещё.
Б.г.>> Электроды с одной стороны. Они не совсем параллельны, под углом градусов 20.
pinko> Очень интересно, ты заметил какие-либо особенности в этой конструкции когда сделал сварные швы учитывая, что ток принимает разные пути?
Я ещё не пробовал этот анод "в бою", на неделе будут первые результаты. А, вообще, в планах перевезти электролизёр к тёще, у неё электричество сильно дешевле - и из-за электроплиты льготный тариф, и как инвалиду и пенсионерке скидка.

pinko> Очень интересно, ты заметил какие-либо особенности в этой конструкции когда сделал сварные швы учитывая, что ток принимает разные пути?
Запустил реактор.
Там две катодных пластины, и ток измеряется индивидуально. Ток с той стороны, где платина приварена (т.е. не экранируется титановой основой) на 10-15% выше. В остальном разницы нет - проводимость металла намного больше проводимости электролита, а барьерный слой из ионов делает поверхность металла эквипотенциальной.
Оксидный слой на титане пока ещё не сформировался, ни оранжевый, ни синий.

mihail66> Химики, вопрос!
mihail66> Нужно почистить ПХК через горячее растворение с фильтрованием и охлаждением.
mihail66> Он будет кристаллизоваться или в осадок выпадать?
Будет, конечно, и на фильтре, в основном... Это процесс такой... итерационный...
После перекристаллизации ПХК продолжает оставаться мелким, почти как мука. Но, если очень чистый, и большая ёмкость, будет, как мелкая соль.

Б.г.> После перекристаллизации ПХК продолжает оставаться мелким, почти как мука. Но, если очень чистый, и большая ёмкость, будет, как мелкая соль.
Спасибо Б.г.
Если горячий раствор фильтровать от мусора, а потом охлаждать, то тоже будет на фильтре оседать?

mihail66> Спасибо Б.г.
mihail66> Если горячий раствор фильтровать от мусора, а потом охлаждать, то тоже будет на фильтре оседать?

Дело в том, что он остывает в процессе фильтрования, а у него от 100 до 80 уже довольно заметно падает растворимость. Т.е., чтобы не оседало на фильтре, надо приготовить насыщенный при 85 раствор, нагреть до кипения, и фильтровать.
Если растворять, "сколько растворится", в смысле, чтоб немного лежало на дне, обязательно выпадет на фильтре, даже если теплоизолировать воронку - из-за испарения.

Если грязи много, и она мелкая, то фильтр быстро забивается, и скорость фильтрования падает, из-за чего выпадение ПХК на фильтре усугубляется.

Б.г.> ....надо приготовить насыщенный при 85 раствор, нагреть до кипения, и фильтровать.
Во, так и сделаем.
*Рассыпали пакет чистого ПХК по полу, решили не выкидывать. Подмели, теперь колдуем как почистить.
Еще раз СПС.

mihail66> *Рассыпали пакет чистого ПХК по полу, решили не выкидывать. Подмели, теперь колдуем как почистить.
Ну, как, почистили?

Б.г.> Ну, как, почистили?
Скорей только попробовали почистить.
То что собрали с пола в гараже получилось перемешано со снегом и прочей автохимией.
Раствор получился грязного мутного цвета. То что на марлевом фильтре осело отвратно масляное и грязное.
И при остывании осадок ПХК превратился в серую массу. Даже сушить не стали и выкинули.

Б.г.>> Ну, как, почистили?
mihail66> Скорей только попробовали почистить.
mihail66> То что собрали с пола в гараже получилось перемешано со снегом и прочей автохимией.
mihail66> Раствор получился грязного мутного цвета.

Это нормально же! Перекристаллизация примеси убрать поможет!

mihail66> То что на марлевом фильтре осело отвратно масляное и грязное.

Это тоже нормально, выкинуть фильтр - самое первейшее дело!

mihail66> И при остывании осадок ПХК превратился в серую массу. Даже сушить не стали и выкинули.

И не надо было сушить, надо было второй раз растворить и профильтровать. В общем, я не зря сказал, что процесс итерационный. Вы поторопились.

Когда народ извлекает самодельный ПХА из электролита, в котором чего только не растворено, приходится повторять перекристаллизацию дважды. Это утомительно, но не так, чтобы уж очень. Главное - после первой высадки слить остатки как можно тщательнее, и сполоснуть кристаллы.

Б.г.> И не надо было сушить, надо было второй раз растворить и профильтровать. В общем, я не зря сказал, что процесс итерационный. Вы поторопились.

Это все понятно, спасибо Б.г.
Мы скорей не поторопись, а тупо забили. Т.е. поленились.

mihail66> И при остывании осадок ПХК превратился в серую массу. Даже сушить не стали и выкинули.
Я же Диману все расписал как делать. Надо было:
Заткнуть воронку из половинки 5 литрового бутыля заткнуть туго свернутой в рулончик марлей так тобы кончик свисал наружу. Воронку на банку. в воронку ложим марлю в несколько слоев чашечкой. В нее засыпается несколько ложек грязного ПХК. Из Кипящего(!) чайника проливаем струю на пхк. что растворится то просочится и отфильтруется вниз что нет то в процессе. Ложим еще ложечку ище проливаем струю и до тех пор пока не кончится грязный ПХК. Потом уже промываем кипятком сам фильтр и охлаждаем банку. При необходимости перекристаллизацию повторяем. Получается чистейший порошок. Я так чистил От сажи угольной правда не ПХК а Хлорат калия(никакой разницы в технологии нет). Черный как уголь был а на выходе как снег.

tatarin>...в воронку ложим марлю...
кладём