[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 

TANTAL

новичок
Xan> У меня только опыт запаивания в стекло. :)
я попробую вроде норм получалось.
вот примерно так?
катод титан или свинец?
Прикреплённые файлы:
1597482250247627612298.jpg (скачать) [3120x4208, 2,7 МБ]
 
 
   45.0.2454.9445.0.2454.94
Это сообщение редактировалось 15.08.2020 в 10:34

Xan

координатор

TANTAL> вот примерно так?

Да.

Катод по площади лучше делать в несколько раз больше анода, раз в 5...10.

TANTAL> катод титан или свинец?

Свинец никогда не пробовал.
Про титан не помню, он у меня есть, но использовал ли?
Использовал нихром, он постепенно изнашивается. Скорее, во время простоев.
И в планах использовать чистый никель — на нём меньше восстановление перхлората.
Ну и как ингибитор восстановления CrO3.
Он же как индикатор кислотности электролита.
   77

Xan

координатор

TANTAL> вот примерно так?

Ай, плохо посмотрел!
Катод должен быть параллельным аноду и как можно ниже.
У меня расстояние между электродами около 5 мм.
   77

TANTAL

новичок
Xan> Катод по площади лучше делать в несколько раз больше анода, раз в 5...10.

у меня есть нихром, но проволокой. это 30-40см2 надо получается.
буду пробовать тогда
   45.0.2454.9445.0.2454.94
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

Хочу сделать электролизеры для хлората натрия. Кое какой опыт уже есть но далеко в прошлом. Интересуют тонкости.
Планирую сделать три 2х литровые банки последовательно от зарядочного устройства. Аноды- графит 10*100, катоды( или свинец или нерж сталь-что лучше?)
пробовал только со свинцовыми электродами, они сильно пачкали раствор но я мирился с этим.
Читал что графит для анодов пропитывают олифой или льняным маслом. Есть ли польза и как это делать??
Расстояние между полюсами электродов делал в 5 см. нормально?
Какой должна быть плотность тока?
Анод лучше делать меньше по площади чем катод?
Соль (хлорид натрия) лучше брать самую дешевую или "экстру"? Я раньше брал самую дешевую соль. Сыпал ее так чтобы был виден ее избыток в растворе.
Воду брать дистиллированную или обычную водопроводную (она у нас очень жесткая)
Насос для аэрации нужен ли он вообще если я хочу отвести газы из помещения.
Перемешивание электролита моторчиком... нужно ли? Хочется сделать все попроще без излишеств.
Подкисление солянкой я никогда не делал.
   2020

Xan

координатор

tatarin> Аноды- графит 10*100,
tatarin> Читал что графит для анодов пропитывают олифой или льняным маслом. Есть ли польза и как это делать??

Про графит ничего не скажу.

tatarin> катоды( или свинец или нерж сталь-что лучше?)

Платина! :D
Никель, железо, и прочее — у Шумахера есть рекомендации.
Что под руку подвернётся. :)

tatarin> Расстояние между полюсами электродов делал в 5 см. нормально?

К меня было 5 мм.
От этого зависит напряжение на банке и, соответственно, непроизводительные потери киловаттчасов.
И нагрев электролита.
Но врядли ты на электричестве разоришься. :)

tatarin> Какой должна быть плотность тока?
tatarin> Анод лучше делать меньше по площади чем катод?

У Шумахера это есть.

tatarin> Соль (хлорид натрия) лучше брать самую дешевую или "экстру"? Я раньше брал самую дешевую соль. Сыпал ее так чтобы был виден ее избыток в растворе.

Я делал из всякой. Особой разницы не почувствовал.
Насыщенный раствор.
Тщательно фильтровал.
С химически чистой солью специально добавлял хлористый магний и/или хлористый кальций — чтоб на катоде образовывалась шуба из гидроокиси, чтоб хлорат на катоде меньше портился.

tatarin> Воду брать дистиллированную или обычную водопроводную (она у нас очень жесткая)

Лучше дистиллированную.
Я покупал в продуктовом магазине голубую (НЕ синюю!) BonAqua — она почти дистиллированная.

tatarin> Перемешивание электролита моторчиком... нужно ли? Хочется сделать все попроще без излишеств.

Нет.
Выделяется достаточно много водорода, который пузырьками раствор и перемешивает.
Надо только катоды (или часть катодов) располагать достаточно низко в банке, чтоб со дна раствор тоже зацеплялся.

tatarin> Насос для аэрации нужен ли он вообще если я хочу отвести газы из помещения.

Выделяется почти чистый водород. Много.
Но с ним летят капельки электролита.
Чтоб капельки успели сесть, надо около банки немного наклонную вверх трубку. Чтоб жидкость обратно в банку стекала.
Ну и дальше трубку на улицу. Тоже с наклоном вверх, чтоб тяга была (водород стремится вверх!) и в банке давление было чуть ниже комнатного.

tatarin> Подкисление солянкой я никогда не делал.

При добавлении солянки в свежий (из под тока) электролит бурно выделяется хлор.
Потому что там гипохлорит ещё в хлорат не перешёл.
Но можно выключить ток, подождать (не знаю сколько), и тогда хлор так сильно не выделяется.
Солянки надо порядка грамма на литр. Или меньше.

Книжки:

(https://www.dropbox.com/s/...)

(https://www.dropbox.com/s/...)

(https://www.dropbox.com/s/...)
   77
+
-
edit
 

TANTAL

новичок
вопщем подготовил основу для впайки в трубку: кончик платины обмазал с 2-х сторон стеклом от диодов, и припаял на горячую(с помощью горелки) медную проволоку. Контакт есть!:)
Прикреплённые файлы:
P00819-204137.jpg (скачать) [2560x1440, 789 кБ]
 
 
   45.0.2454.9445.0.2454.94

pinko

опытный

tatarin> Планирую сделать три 2х литровые банки последовательно от зарядочного устройства. Аноды- графит 10*100, катоды( или свинец или нерж сталь-что лучше?)

Титан - для все остальное (кроме платины) будет коррозию прямо над линией электролита, даже нержавеющая сталь 316L.

tatarin> Читал что графит для анодов пропитывают олифой или льняным маслом. Есть ли польза и как это делать??

По моему опыту, разницы нет. Лучше ищи графит высокой плотности. Также убедись, что все электрические связы с графитом находятся вне емкости и хорошо защищены от любых паров и тумана. Тем не менее, некоторое количество электролита капиллярном может попадет в место соединения и вызовет коррозию.

tatarin> Соль (хлорид натрия) лучше брать самую дешевую или "экстру"? Я раньше брал самую дешевую соль. Сыпал ее так чтобы был виден ее избыток в растворе.

Самая дешевая соль, но чистая, но ее всегда нужно растворять и фильтровать. Следи за тем, чтобы не было других солей и растворимых добавок.

При 40 градусах хлорат натрия растворяется в 3 раза больше, чем хлорид. Когда идет электролиз, можно добавлять еще концентрированную соленую воду.

tatarin> Воду брать дистиллированную или обычную водопроводную (она у нас очень жесткая)

Дистиллированную - гидроксиды снижают эффективность. Здесь я не согласен с Xan :) - восстановление на титанового катода намного ниже, чем у стали и гидроокиси дают отрицательный суммарный эффект.

tatarin> Насос для аэрации нужен ли он вообще если я хочу отвести газы из помещения.

Он будет давать слабый запах хлора из-за некаторой восстановления гипохлоридов. Этот хлор и (невидимые) капли из пузырьков (даже с крышкой) вызовут ржавчину на любых предметах из нелегированной стали в комнате.

tatarin> Перемешивание электролита моторчиком... нужно ли? Хочется сделать все попроще без излишеств.

Не нужно. Во всех своих тестах я отмечал, что эффективность простой установки составляет около 45-50%, где 66% - теоретический максимум при установке без нагрева и подкисления.

tatarin> Подкисление солянкой я никогда не делал.

Не нужно для домашней установки, Хлор - большая проблема.


N.b. Я говорю из своего опыта.
   79.079.0

tatarin

втянувшийся

Xan>.
Благодарю.
   2020

tatarin

втянувшийся

pinko> N.b. Я говорю из своего опыта.
Благодарю!)
   2020

RLAN

старожил

Если заморочиться с электролизом соляной кислоты. Не получиться ли весь техпроцесс легче?
   2020

Xan

координатор

RLAN> Если заморочиться с электролизом соляной кислоты. Не получиться ли весь техпроцесс легче?

Делать сразу хлорную кислоту? Нет.
   77

pinko

опытный

RLAN> Если заморочиться с электролизом соляной кислоты. Не получиться ли весь техпроцесс легче?

Очень неэффективный метод синтеза разбавленной хлорной кислоты.
   81.081.0

RLAN

старожил

Последнее время получали ПХА продувкой аммиака через кислоту. Чисто и красиво. Но и кислота стала недоступна. А работать надо.
   2020
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
+
+3
-
edit
 

pinko

опытный

Vega с болгарского форума очистил для меня смесь платины и металлов платиновой группы - всего было 7гр платины и 2гр платиновой группы. Также получил от него новый набор шлифованных роликов для проката.

Прокатывать чистый металл было удовольствие - в результате получилось 24 листа чистой платины размером 50x20мм (около 0,3г каждый) и остатки 0,2 грамма.

Кстати фольга чистая платина при отжиге в пропановом пламени такая мягкая, что не можно прикоснуться к ее, не смяв ее. Один раз через вальцы делает фольга обратно пружинящим.

Сильно сжатая кристаллическая структура поверхности должна сделать платина более устойчивой к износу во время электролиза в то время как отношение рабочей площади к массе остается высоким.

Фольга из смеси платиновой группы была просто тестовой - раскатать ее даже легче, чем чистую платину.
Прикреплённые файлы:
PT.jpg (скачать) [3192x2475, 1,65 МБ]
 
 
   81.081.0
Это сообщение редактировалось 12.10.2020 в 22:23
Последние действия над темой

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru