Синтез хлоратов и перхлоратов

tatarin> Я же Диману все расписал как делать. Надо было:
Ему возиться за 150г ПХК лень было.

tatarin>>...в воронку ложим марлю...
Massaraksh> кладём
Не!) Кладем потом на ПХК если ничего путного с ним не получится!))

mihail66> Ему возиться за 150г ПХК лень было.
Скажи пож. В каких топливах, ты его применяешь?

irfps> Скажи пож. В каких топливах, ты его применяешь?

Пока в экспериментальных, совместно с tatarin-ом.

Б.г.> Запустил реактор.

Сегодня "по расчёту" должны были пройти 120%, т.е. как у XAN-а без хроматов. Я утром приехал из Арзамаса, навещал маму, чувствую - озоном припахивает. Т.е. как бы реакция завершилась. Но хлоркой пахнет тоже. Сейчас фильтрую раствор, потом буду греть на предмет удаления следов гипохлорита. Потом буду мерять плотность.

Б.г.> Там две катодных пластины, и ток измеряется индивидуально.

Суммарный ток был около 6,3 ампера, для полуторалитровой банки это порядочно. Но восстановление не знаю, какое было. Катод свинцовый. Вроде у Шумахера написано, что на свинцовом катоде восстановления не должно быть.
pH я не контролировал, но добавлял раз в двое суток 0,5 мл 30% хлорной кислоты. После этого начинало интенсивно пахнуть хлором. В конце процесса не добавлял (меня не было)

Б.г.> Оксидный слой на титане пока ещё не сформировался, ни оранжевый, ни синий.

Вот по-прежнему чисто серый, цвета не появилось.

Б.г.>> Запустил реактор.
Б.г.> Потом буду мерять плотность.
Ну, что, высадил, перекристаллизовал, думаю теперь, где бы взять солянки, чтобы провести анализ на хлорат - форма кристаллов была "какой-то не такой", как при изготовлении из готового ПХН. Но я с кристаллами такой формы уже сталкивался, это точно ПХА, и, при повторной перекристаллизации, форма остаётся именно такой. Сейчас первая выгрузка сушится на батарее.
По расчёту должно быть чуть больше полкило, руки говорят, что между 400 и 500. Досохнет - взвешу. Попробую анализ с серняшкой, Serge77 писал тогда, что тоже должно работать.

Б.г.> Попробую анализ с серняшкой, Serge77 писал тогда, что тоже должно работать.

Можно "для попробовать" анализировать воду или поваренную соль.
Чтоб понять, с какой концентрацией серной будет работать.
Но что-то у меня в склерозе, что серная йод сама окисляет. Особенно при нагреве.

Можно соляную самогонку сделать, колба, пробка, холодильник.

А вот обменной реакцией раствора соли с серной не получилось.
Может быть, надо было в морозильник сунуть.
Возможно, что двухнормальная получится.

Б.г.>> Попробую анализ с серняшкой, Serge77 писал тогда, что тоже должно работать.
Xan> Можно "для попробовать" анализировать воду или поваренную соль.
Xan> Чтоб понять, с какой концентрацией серной будет работать.
Xan> Но что-то у меня в склерозе, что серная йод сама окисляет. Особенно при нагреве.
Xan> Можно соляную самогонку сделать, колба, пробка, холодильник.

Можно, я три года собираюсь, но два года назад у меня дети дефлегматор раздавили Придётся без него.

Xan> А вот обменной реакцией раствора соли с серной не получилось.

А я говорил! ©

Xan> Может быть, надо было в морозильник сунуть.
Xan> Возможно, что двухнормальная получится.

Не должно, вообще-то. В водном растворе серная и соляная равны по силе, кислотность ограничивается кислотностью гидроксония. В хлорорганических растворителях соляная сильнее серной. Во всяком случае, из смеси кислоты и соли всегда выпадают хлориды, а не сульфаты, за исключением сульфата бария.
Кстати, это идея, сколько-то хлорида бария у меня на балконе должно быть. Но он, сука, ядовитый!
И даже там нет полной ясности, потому что в сильнокислой среде может быть устойчив гидросульфат бария (кислый сульфат), а он растворим.

Измельчённый гипс в подогретой солянке растворяется!

дубль

Б.г.> По расчёту должно быть чуть больше полкило, руки говорят, что между 400 и 500. Досохнет - взвешу.

Взвесил. Ровно 400 г. Остальное осталось в растворе...

Б.г.> Попробую анализ с серняшкой, Serge77 писал тогда, что тоже должно работать.

Решился, буду варить солянку из серняшки. Надо только время подобрать, когда никого дома не будет, да режим холодильника, в принципе, можно использовать антифриз, предварительно выдержанный в морозилке, но стоит ли?

Б.г.> Решился, буду варить солянку из серняшки. Надо только время подобрать, когда никого дома не будет, да режим холодильника, в принципе, можно использовать антифриз, предварительно выдержанный в морозилке, но стоит ли?

Круглодонная колба, пробка, Г-образная трубка с одним длинным плечом, ещё колба, которая плавает в банке с водой.
В первой колбе электролит с солью.
Во второй вода. Можно прикинуть количество, чтоб сразу нужная концентрация получилась. С учетом испаряющейся воды из электролита. Или без воды.
Учесть, что в первой колбе получится кислый сернокислый натрий, а не просто сернокислый.
Для охлаждения трубки на неё повесить полоску мокрой ткани. И мокроту поддерживать.
Несколько десятков граммов так выгнать запросто.

Аналогично делал концентрированную (дымящуюся) солянку. Граммы. Дома на кухне.
Но там надо уже поглощать газ.

Азеотроп солянки — 20%. В холодном виде из него в воздух практически ничего не летит.
Если не склероз, если его разбрызгать по квартире, то даже ПДК паров не превысится.
И даже можно хранить в пластиковой бутылке, хотя она со временем мутнеет.
Ну а нужные для анализа 7% — вообще вода!

Б.г.>> Решился, буду варить солянку из серняшки. Надо только время подобрать, когда никого дома не будет, да режим холодильника, в принципе, можно использовать антифриз, предварительно выдержанный в морозилке, но стоит ли?
Xan> Круглодонная колба, пробка, Г-образная трубка с одним длинным плечом, ещё колба, которая плавает в банке с водой.

Вообще-то, у меня есть полный комплект на шлифах кроме дефлегматора. И водоструйник есть. Нет хорошего штатива - приходится проволочкой подвязывать это дело.

Xan> Учесть, что в первой колбе получится кислый сернокислый натрий, а не просто сернокислый.

Это я знаю

Xan> Для охлаждения трубки на неё повесить полоску мокрой ткани. И мокроту поддерживать.

У меня есть нормальный холодильник, правда, шариковый, в нём садится до четверти готового продукта потом надо осторожно сливать.

Xan> Аналогично делал концентрированную (дымящуюся) солянку. Граммы. Дома на кухне.

Я пробовал так делать хлорную кислоту из самодельного перхлората калия и электролита. Вначале идёт чистая вода, можно смело пробовать на вкус. Только, когда концентрация кислоты в растворе увеличится примерно вдвое, полетит хлорная кислота. У меня в конце процесса получалось 40%, судя по ареометру.
Я дважды менял приёмную колбу. в первой вода, во второй где-то между 5% и 10% (но никель из монет травит на ура!), в третьей 40%. Я потом эту кислоту использовал для регулирования pH при электролизе.

Ещё в этом же стекле пробовал ловить азотку, которая получается при термическом разложении нитрата меди. Получилась отличная 10%-я азотка, офигительно травила медь с комбинированных серебряно-медных контактов

Xan> Но там надо уже поглощать газ.

У меня хлороводород летел в заметных количествах, даже когда я восстанавливал хлорид серебра цинком в электролите, разбавленном вдвое! Хотя все химики в один голос говорят, что не должно этого быть. Однако в ванну было не войти ещё пару часов после окончания опыта. Правда, там было почти 100 грамм хлорида серебра.

Б.г.> У меня есть нормальный холодильник, правда, шариковый, в нём садится до четверти готового продукта потом надо осторожно сливать.

Тогда вообще не о чем говорить!

Я в детстве азотку гнал в количестве до 300 граммов. Для нитрования всякого.
Вместо штатива проволочки и верёвочки.
Вначале была проблема с пробкой между колбой и холодильником, но научился делать из бумаги и фторопластовой плёнки.

Б.г.>> Запустил реактор.
Запустил "вторую серию". Но в этот раз взял электролит, оставшийся от первого анода - считаю его примерно насыщенным раствором хлората натрия, его 1300 мл примерно.
Ток 5,85 А.
Сколько мне его придётся мурыжить по-минимуму и по-максимуму?
Всякие таблицы плотности кончаются чуть раньше, но, кажется, это примерно 0,85 кг ХН в растворе...

Б.г.> Всякие таблицы плотности кончаются чуть раньше, но, кажется, это примерно 0,85 кг ХН в растворе...

Привет Б.г., посмотри здесь:

Б.г.>> Всякие таблицы плотности кончаются чуть раньше, но, кажется, это примерно 0,85 кг ХН в растворе...
pinko> Привет Б.г., посмотри здесь:
Спасибо, полезный ресурс Ну, в общем, примерно так и есть - плотность 1,4-1,41 (у моего ареометра на 1,35 кончается шкала, но не трубка), при объёме 1,3 масса будет 1,8 кг, из них примерно 47-48% это ПХН (реально, меньше, там же какое-то количество и хлорида, и перхлората есть, но, при вымораживании выпадает только хлорат).

Б.г.> Спасибо, полезный ресурс Ну, в общем, примерно так и есть - плотность 1,4-1,41 (у моего ареометра на 1,35 кончается шкала, но не трубка) ...

Я понимаю Б.г., посмотри здесь - в сочетании с весом с разрешением 10мг, это станет очень полезная игрушка.

pinko> Я понимаю Б.г., посмотри здесь - в сочетании с весом с разрешением 10мг, это станет очень полезная игрушка.
pinko> ebay

Не-а, я зарёкся на е-бэй покупать...
К тому же, я пока безработный, лишних трат на хобби - даже пять долларов - избегаю.

Понятно Б.г. но ты можеш легко импровизировать, если у тебе уже есть прецизионный вес.

Используй любую маленькую стеклянную бутылку (100мл - 200мл), импровизировай пробку с сквозным отверстием для преодоления поверхностного натяжения у входа. Измери вес когда она пуста, наполни бутылку дистиллированной водой и измери вес снова, чтобы точно определить объем.

Когда знаеш точный объем, можно использовать его чтобы очень точно определить плотность каждого раствора.

pinko> Используй любую маленькую стеклянную бутылку (100мл - 200мл),

Да у меня и мерная колба на 50 мл есть весы на 300 г с точностью в 0,1, правда...

Б.г.> Да у меня и мерная колба на 50 мл есть весы на 300 г с точностью в 0,1, правда...
А не проще купить ареометр в ХимМаге.

Там же и бумага индикаторная рН 0-12.

Б.г.>> Да у меня и мерная колба на 50 мл есть весы на 300 г с точностью в 0,1, правда...
mihail66> А не проще купить ареометр в ХимМаге.

Проще, но, на перекрытие всего диапазона их нужно несколько штук, а это уже дорого.

mihail66> Там же и бумага индикаторная рН 0-12.

примесь гипохлорита убивает краситель в индикаторной бумаге, это уже давно проходили
Недаром гипохлорит с момента изобретения используется для отбеливания ткани!

mihail66>> А не проще купить ареометр в ХимМаге.
Б.г.> Проще, но, на перекрытие всего диапазона их нужно несколько штук, а это уже дорого.
А есть ли необходимость контролировать весь диапазон с высокой точностью (вопрос "просто так")?

Б.г.> примесь гипохлорита убивает краситель в индикаторной бумаге...
Спасибо, буду знать.

mihail66> А есть ли необходимость контролировать весь диапазон с высокой точностью (вопрос "просто так")?

Хватило бы от 1,2 до 1,6, но это, с такой шкалой, три разных ареометра.

Вдобавок, к ним нужен мерный цилиндр - эти ареометры достаточно длинные, и в полуторалитровой банке могут упереться в дно.
У меня ареометр маленький, помещается даже в пробирку, но это ограничивает и точность, и диапазон.

Б.г.> У меня ареометр маленький, помещается даже в пробирку, но это ограничивает и точность, и диапазон.

У меня мерная колба на 250 мл, наливаю, ставлю на весы, щясте!