Синтез хлоратов и перхлоратов

Xan> Поверхность двух давно работающих полосок стала "оцинкованной".

А что это за водоросли.
Читал архив 31.12.2010 11:29 не так все гладко было со стеклом.

Xan> Взгляд внутрь кристаллизатора.

Красотища.

Non-conformist> В коробке примерно штук сто отработанных электродов.

Присоединяйся, будем на троих соображать.

LEVSHA> Присоединяйся, будем на троих соображать.
Да уж, с вашим-то размахом к вам только и присоединяться... )) Разве что в очередь на ПХА записываться.

LEVSHA> А что это за водоросли.

Кальций и магний выпадают на катоде в виде окиси/гидроокиси.
В некотором смысле полезны.

LEVSHA> Читал архив 31.12.2010 11:29 не так все гладко было со стеклом.

Там у меня "гнилая" поверхность из-за серебра была.
Сейчас всё отлично.

Non-conformist> По-моему ты писал, что серебро смешивается с платиной?

Сплавляется, частично растворяя платину.
После чего их уже не разделить.
Пытался соскоблить слой, но не получилось, много соскабливать жадность не позволила!

Non-conformist> Азотка есть. А платина не растворится?

Платине на азотку плевать.
Её только царской водкой, да и то горячей.

Non-conformist> Я представляю себе самодельный анод как одну пластинку платиновой фольги, довольно неправильной формы. Расклёпанный слиток.

Правильно представляешь.

Non-conformist> А как при таком вваривании достичь герметичности? Стекло-то всего лишь размягчённое, а не жидкое как вода. Как стекло проникнет между проволочек "веника"?

Имел в виду, что проволочки лежат в одной плоскости не касаясь друг друга.
Ну и на малых масштабах довольно сильно работает поверхностное натяжение, а стекло = нормальная жидкость без сухого трения, затечёт.

Non-conformist> Ты же пишешь, что обжимать надо именно по чистой платине, чтобы спай "платина-медь" оказался свободным внутри стеклянной трубки.

А у тебя там такой спай есть?
Разобранную и протравленную проволочку зафотаешь?

Non-conformist> Да, для начала мне следовало бы поинтересоваться - какую производительность (ПХА) может обеспечить платиновый анод площадью 6 .. 8 кв.см.?

На предыдущей картинке два полоски 40*5 мм, итого с двух сторон 4 * 0.5 * 2 * 2 = 8 см3.
Ток я даю около 2.5 А, примерно 800 граммов ПХА в месяц.
Если всё гладко — иногда КПД падает, но не ниже 80%.

Non-conformist>> А как при таком вваривании достичь герметичности? Стекло-то всего лишь размягчённое, а не жидкое как вода. Как стекло проникнет между проволочек "веника"?
Xan> Имел в виду, что проволочки лежат в одной плоскости не касаясь друг друга.

Два способа получения спаев. Первый ты можешь увидеть, рассмотрев колбу и выводы галогенной лампы. Так паяет Xan... физик потому что

Правильный спай предполагает индивидуальную дырку для каждой проволочки. Но для этого нужно горячее пламя... стеклодувная горелка необязательна... в принципе, даже спиртовкой получится, если дуть в пламя паяльной трубкой

Есть книжка по стеклодувным работам: http://varban.airbase.ru/old-airbase/bks/StekloduvnoeDelo.djvu

К сожалению, там работа с паяльными трубками не описывается, но принцип получения спаев - очень даже.

Non-conformist>>> А как при таком вваривании достичь герметичности?

Чисто терминологически - стеклодувы паяют. Припаивают отвод, спаивают трубки, впаивают металл в стекло. А варят - стекломассу
Такая у них терминология. В книжку увидишь

varban> Есть книжка по стеклодувным работам:

Учебное пособие для техникумов, 1985.
Как я такие книжки люблю читать!!!

varban>
Польщен вниманием.

varban> Как-то пришлось делать электроввод с фторопластовой изоляцией. .....

Согласен.
Я с ним много работал и отношение к нему – от любви до ненависти один шаг.

Герметизировать соединение фторопласта с фторопластом можно, но не во всех случаях.

Приведу пример использования фторопласта, ~17лет назад делал плунжерную подачу сырой резины в форму 2500атм. Уплотнитель(манжет) поршня был из фторопласта и прекрасно работал.
Лирическое отступление, втулки для гребных валов атомных подводных лодок делали из дерева(бакаут) и не чем не могли заменить пока в 70годах 20столетия не спрессовали фторопласт с графитом и еще с кое чем.

Интересно про бакаут. Про атомные подлодки, правда, Википедия не подтверждает, но про дизельные - таки да, действительно было дело. Мир прекрасен и удивителен - подшипники скольжения из дерева, кто бы мог подумать... И чем это подводникам баббит не угодил...

***
Варбан, большое спасибо за книжку! Будем изучать.

***
Вот мои неликвиды. Медная проволока 80 х 0,3 мм; платиновая 8 х 0,2. Точный замер общей площади расклёпанной платиновой проволоки, с учётом второй стороны полученной фольги и второй проволоки (их там было две - веником), показал, что один стеклянный рН-электрод даёт ~ 35 кв.мм. платиновой фольги. Отсюда имеем, что для получения десяти квадратных сантиметров платины, нужно препарировать примерно тридцать электродов.

Против ожиданий, из примерно двухсот отработавших своё электродов, мне удалось наскрести только двадцать шесть платиносодержащих, старого типа. В остальных (современных) - только серебро: проволока 0,3 мм белого цвета, плавящаяся в шарик в пламени бензиновой горелки. Хорошо, что конструкции отличаются визуально, и не надо каждый разбивать, чтобы определиться.

Полученная платиновая фольга без проблем выдерживает самое мощное пламя, какое мне только удалось выжать из нашей бензиновой горелки. Цвет каления похож на электрическую искру, остывает мгновенно, следов подплавления по краям нет, изменения цвета нет... В общем - ОНО.

NGR>> Платино- иридиевая проволока составом 80% \ 20% подойдёт для анода?
Xan> Возможно, подойдёт.
Xan> Просто иридий дороже и такой сплав никто, конечно, не использует.
Иридий сейчас дешевле платины. Но сплав такой не используют. Перенапряжение окисления гидроксила у него меньше, и примесь иридия будет мешать. Если это твёрдый раствор, меньше мешать, а если выше предела растворимости - совсем не будет работать.

Non-conformist> Мир прекрасен и удивителен - подшипники скольжения из дерева, кто бы мог подумать...

У китайцев тепловая защита спускаемого аппарата из дуба.

Non-conformist> Вот мои неликвиды.

Судя по книжке, медь можно немножко запаивать в стекло. Так что, если глаз-алмаз, в стекле окажется всего 1...2 мм платины.
Медь при остывании может быть и "отклеится" от стекла, но это и не важно, платина будет держать.

Non-conformist> Википедия не подтверждает.

Она не от туда а из закромов.

Non-conformist> И чем это подводникам баббит не угодил.

Этот материал, совсем для других условий.

Xan> Судя по книжке, медь можно немножко запаивать в стекло.
Завтра буду пробовать. Но горелки нормальной нет настольной. Та бензиновая, которой сегодня пользовался - она с педальным насосом. Очень неудобно... А простая спиртовка, наверное, не потянет. Нужен поддув...

Non-conformist> А простая спиртовка, наверное, не потянет.

Обычное стекло на спиртовке или на газе вполне.
Пирекс - ему надо вроде паяльной лампы, чтоб скорость движения пламени была больше = интенсивность нагрева (не температура пламени) больше, иначе радиацией успевает охладиться.

Xan> Пирекс - ему надо вроде паяльной лампы, чтоб скорость движения пламени была больше = интенсивность нагрева (не температура пламени) больше, иначе радиацией успевает охладиться.

И температура тоже. В начале книжки таблица есть.
Или ты о температуры пламени? Что пламя все равно горячее?
Угу, но избыток температуры необходим, иначе нельзя нормально работать.

А самая необходимая вещь - возможность в очень широких пределах регулировать размеры и форму пламени:



и до вот такого для отжига:

Но бывает и по-другому

Узнаю брата Колю:

У мужика в тисках зажата сварочная горелка... у меня "канона" тоже нет

Канон, или реже пушка в стеклодувном сленге - горелка.

Вот всякие горелки: Home

Аж глаза разбегаются

varban> Аж глаза разбегаются

http://www.blueflametech.com/BFT Various Burn.jpg [not image]
Это - кварцевые горелки Отсюда: http://www.blueflametech.com

Вероятно, стоит и стеклодувную тему выделить? А то стеклодувное дело не только в синтезе огненного зелья полезно

varban>

Я один из своих электродов из пробирки пирекс сделал.
Долго и нудно, но всё-таки пирекс достаточно размягчается в пламени маленькой паяльной лампы.
А ничего другого нет.

varban> Вероятно, стоит и стеклодувную тему выделить?

Подозреваю, ты пироман!!!

Пока всего полтора человека собираются электроды паять.

varban> Вот всякие горелки: Home
varban> Аж глаза разбегаются

От 167 баксов, до 7 килобаксов. А цену последней вообще постеснялись написать!!!
Как же я в детстве одной паяльной трубкой обходился?!!!

Xan> От 167 баксов, до 7 килобаксов.
Не наш метод.

Нашёл газовую горелочку, типа "pencil torch". Нужно баллончик купить, заправить.

Вопрос: а что полетит в воздух, когда я начну растворять серебро в азотке?

Xan> Я один из своих электродов из пробирки пирекс сделал.
Xan> Долго и нудно, но всё-таки пирекс достаточно размягчается в пламени маленькой паяльной лампы.

Долго и нудно - точное слово
Не далее, как три месяца назад у меня был нетрадиционный секс с изделием из пирекса.

Перед новым годом купили для завода ротационный испаритель, вот такой:

Еще и с мембранным вакуум-насосом.

Всем хорош, только вот крантик заедал под вакуумом.
Решил я его притереть, а мужик-сервисмэн - ни в какую Сказал, что не барское дело крантики притирать; что это надо делать сугубо в местах, где коровы красивше баб-с, а именно в городе-герое Цюрих.
Поскольку надо было менять или холодильник, или крантик, решили начать с крантиком.
Прислал он мне вот эту фигулину:

(она на 19 шлифе), я вскрыл коробочку, доложился ему, что получил в целости и в сохранности, но
затянул пробу после Нового года, за что Перун и наказал меня

Когда нашел свободное время и снял подозреваемый кран в лаборатории, у нового от малейшего приксоновения отвалилась пипка! Видно, неправильно обошлись с ним в страну красивых коров, а я попал в неловкое положение.

Делать было нечего, попробовал конус под вакуумом (он крутился без заедания) и с матом зажег газовую горелку типа паяльник - на заводе только такие есть. Если, конечно, не считать сварочных.

И таки ухитрился припаять отбитую оливку (так называется штуцер для одевания шланга). Но спай некрасивый - не проплавил и не выровнял толщину стенок.

Xan> А ничего другого нет.

Да у меня тоже

varban>> Вероятно, стоит и стеклодувную тему выделить?
Xan> Подозреваю, ты пироман!!!

Да нет, всего лишь дико произрастающий химик
В Ленинграде научился с грехом пополам выполнять стеклодувные операции чуть сложнее простейших, типа лишнее горло к колбе припаять. Когда работал в НИИ, оборудовал себе рабочее место с трехкрановой "пушкой" на бензиновых парах с поддувом кислорода... горелку сам придумывал, выточили в экспериментальном цехе...
А на заводе нет ни стеклодува, ни горелки. И главное, некого учить.

Non-conformist> Вопрос: а что полетит в воздух, когда я начну растворять серебро в азотке?

Лисий хвост. Смесь оксидов азота, некоторые из них реагируют с влагой воздуха и дают кислоты.
Не самая полезная парогазовая смесь, и это следует категорически учесть

PS: http://chemistry-chemists.com/N6_2009/45-62.pdf

varban>> Есть книжка по стеклодувным работам:
Xan> Учебное пособие для техникумов, 1985.
Xan> Как я такие книжки люблю читать!!!

А такие любишь: Скачать Бешагин С.П. Огневое оснащение в электровакуумном производстве ?

Только что скачал... если кто хочет, могу закинуть из дома на мыло

ПС: О стекле в этой книжке ничегошеньки нет. Зато есть сведения по проектировании горелок и всю обвязку

ППС: Книжка есть на чипмейкере, можно скачать, если есть регистрация: Бешагин С.П. Огневое оснащение в электровакуумном производстве. М., "Энергия", 1967г. (djvu) - Металлический форум

ПППС: Еще три книжки на чипмейкере: