[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 34 35 36 37 38 137
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Т.е. "первый выпадает хлорат" - это не ПРАВИЛО, которое работает всегда, это происходит только в конкретных условиях.

Еще немного игрался с раствором, выпаривал и перекристаллизовывал.
Думаю что у большинства, делающих топлива на ХН выделенного из растворов с не полностью конвертированным хлоридом в хлорат, а это касается всех электролизеров на графите топлива качественно просолены.
   8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> После высаживания хлорат надо промывать водой (немного!).

Ну в моём понимании это не очистка а предварительная очистка. Я любую соль подвергаю трех кратной перекристаллизации перед использованием.
Так как все-таки хлорат натрия очистить перекристаллизацией.
   8.08.0

varban

администратор
★★★☆
varban>> я взялся за эти пипетки после того, как директор пообещал купить на съекономленные деньги два нитрат-селективных электрода и один электрод сравнения к ним.
Xan> Пипетки стоили дороже электродов???

Конечно, они же нестандартные.
   19.0.1084.5219.0.1084.52

Xan

координатор

LEVSHA> Вопрос, почему из смеси солей хлорида натрия и хлората выпадает первым хлорат.

Например (пример только для определённых концентраций, а не для произвольных):
Вот у тебя есть ненасыщенный раствор хлората натрия, ты в него растворяешь до насыщения хлорид натрия. При этом по хлорату раствор остаётся ненасыщенным.
Начинаешь охлаждать.
Зависимость растворимости от температуры для хлорида небольшая, но, возможно, его немножко выпадет. А может и не выпадет, а останется метастабильно в растворе.
При дальнейшем охлаждении раствор станет пересыщенным по хлорату и начнёт выпадать хлорат.
При этом он будет забирать из раствора ионы натрия, так что их концентрация уменьшится. А тогда ионам хлора будет труднее найти пару для образования кристаллов хлористого натрия — по нему раствор станет недонасыщенный. И даже если раньше немного кристаллов соли выпало, то они растворятся.
   9.09.0

Xan

координатор

LEVSHA> Вопрос, почему из смеси солей хлорида натрия и хлората выпадает первым хлорат.
LEVSHA> Соотношение солей в растворе произвольное.

При произвольном соотношении вопрос получается неправильный.
   9.09.0
RU Бывший генералиссимус #31.05.2012 11:47  @LEVSHA#31.05.2012 11:05
+
-
edit
 
LEVSHA> Например, берём смесь солей нитрата натрия и нитрата калия, и неважно в каком соотношении. Делаем, насыщенный тёплый раствор ставим в темное прохладное место.
Ключевое слово - "насыщенный". Т.е. соли обе в избытке, и сколько-то их не растворится. Если раствор насыщенный только по одной соли, и ненасыщенный по другой, а это легко можно сделать при "произвольном" начальном соотношении, то все последующие рассуждения уже не имеют под собой основы.

LEVSHA> То есть первыми выпадают соли у которых растворимость меньше а не количество в растворе больше. Я так делал и не однократно и с этими и другими солями. И всегда первая выпадала в осадок та соль, у которой растворимость меньше.

Нет, нет, и нет! Выпадает не та, у которой растворимость меньше, а та, по которой избыток больше. Например, у нитрата аммония при 25 градусах растворимость меньше, чем у перхлората натрия, а при 50 они меняются местами.
   9.09.0
UA Non-conformist #31.05.2012 12:21  @LEVSHA#31.05.2012 11:27
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

***
"Изобрёл" дивный в своей простоте способ сращивания двух кусков проволоки продольной скруткой (под пайку серебром). )) Нужны два хирургических зажима:
Прикреплённые файлы:
11.jpg (скачать) [511x1478, 139 кБ]
 
1.jpg (скачать) [640x480, 23 кБ]
 
 
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Например, берём смесь солей нитрата натрия и нитрата калия, и неважно в каком соотношении. Делаем, насыщенный тёплый раствор ставим в темное прохладное место. Сначала выпадают кристаллы нитрата калия.

Не всегда. Может выпасть и натрий.

Строгое правило такое: Выпадает та соль (или те соли), концентрация которой (которых) в данном растворе больше предельно насыщенной.
Какая из солей дойдёт до этой точки первой, зависит от разных условий, в первую очередь от растворимости этих солей и от их соотношения в растворе.
   3.0.193.0.19
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Огромное спасибо, замученным до полусмерти моим вопросом, но продолжающим мужественно на него отвечать Serge77, Xan и в том числе А.С. , Бывший генералиссимус.
Последняя формулировка Serge77 была контрольным выстрелом в мое заблуждение.
Я думал(уже всем надеюсь понятно :) ) что выпадает та соль у которой растворимость выше в независимости от её концентрации.
Процесс ответа на мой вопрос, считаю практически идеальным примером, зачем вообще нужен форум.
   8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Последняя формулировка Serge77 была контрольным выстрелом в мое заблуждение.

Так стало понятно? Или просто устал?)))
   3.0.193.0.19
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Так стало понятно?
Последняя твоя формулировка для меня очень понятна и что немаловажно прошла мой логический контроль на УРА (на веру ничего не принимаю). Еще раз спасибо.

Serge77> Или просто устал?)))
Я тренированный.
Да и какая бы польза была, о которой я писал если бы не понял.
   8.08.0
UA Non-conformist #31.05.2012 16:30  @Non-conformist#31.05.2012 12:21
+
+1
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Всё, на пару банок стекла пока хватит. )) Переключаюсь на металл...
Прикреплённые файлы:
1.jpg (скачать) [1200x1600, 389 кБ]
 
 
   
02.06.2012 00:09, varban: +1: Даешь!
UA LEVSHA #31.05.2012 19:55  @Non-conformist#31.05.2012 16:30
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Всё, на пару банок стекла пока хватит. )) Переключаюсь на металл...
Успеха.
   8.08.0
RU Андрей Суворов #31.05.2012 20:07  @Non-conformist#31.05.2012 16:30
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Non-conformist> Всё, на пару банок стекла пока хватит. )) Переключаюсь на металл...

Да, очень хочется увидеть :)
   8.08.0
UA Non-conformist #01.06.2012 12:40  @Non-conformist#31.05.2012 16:30
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> Всё, на пару банок стекла пока хватит.
Пластмассовые трубочки-законцовки со стороны предполагаемых разъёмов придётся снимать: у них диаметр на целый миллиметр больше, чем у стеклянных трубок. Т.е. с ними не получится плотно воткнуть электрод в прорубленную в тонкой крышке дырочку. Буду греть и снимать.

Подобрал, как мне кажется, нормальные электродные разъёмы. Думаю, такой площади контакта хватит, и даже, наверное, останется немного. )) Ценность таких штырей и в том, что они свободно вписываются в мидель электрода. И что ещё немаловажно - совершенно не боятся разборки молотком, горелкой и пассатижами.
Прикреплённые файлы:
1.jpg (скачать) [940x600, 68 кБ]
 
11.jpg (скачать) [1584x643, 143 кБ]
 
 
   
KZ Xan #01.06.2012 14:52  @Non-conformist#01.06.2012 12:40
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist>

Зря ты контакты рядом с раствором делаешь, заржавеют.
Лучше полметровые провода припаять. Мягкие.
   9.09.0
UA Non-conformist #01.06.2012 15:19  @Xan#01.06.2012 14:52
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> Лучше полметровые провода припаять. Мягкие.
Есть и такие, в силиконовой изоляции. А какое сечение у тебя стоит? Какое сечение гибкого медного провода нужно для примерно 11 квадратных сантиметров анода?
   
KZ Xan #01.06.2012 15:46  @Non-conformist#01.06.2012 15:19
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> А какое сечение у тебя стоит? Какое сечение гибкого медного провода нужно для примерно 11 квадратных сантиметров анода?

Что было, то и присобачил :) — МГТФ-0.35.
Сантиметров 80, у меня клеммник довольно далеко от банок.
Ну и я на сопротивление проводов особо внимания не обращаю, так как у меня всё равно последовательно включен балластный резистор.
   9.09.0
UA Non-conformist #01.06.2012 15:53  @Xan#01.06.2012 15:46
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

А газы из банок, которые вызывают коррозию металлов - они легче или тяжелее воздуха? Где правильнее ставить источник питания и клеммник - выше банок, ниже?
   
KZ Xan #01.06.2012 16:04  @Non-conformist#01.06.2012 15:53
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> А газы из банок, которые вызывают коррозию металлов - они легче или тяжелее воздуха? Где правильнее ставить источник питания и клеммник - выше банок, ниже?

Там почти чистый водород, вверх полетит.
У меня довольно длинные выхлопные трубки, подальше от всего. И к тому же на балконе.
Примесь хлора летит только в самом начале и при доливе кислоты.
С доливом кислоты так и не понятно, надо ли?
Одно время доливал только на перхлоратной стадии. Может так и надо.
   9.09.0

tatarin

втянувшийся

Xan> Второй вариант — постоянно добавлять в электролит соль, чтоб она растворялась. А на дне будет выпадать хлорат
Для новичков,впервые имеющих дело с электролизом,этот вариант считаю единственно верным.Только еще раньше Xan описывал его еще лучше:Высокая емкость,периодический забор воды для насыщения солью,насыщение,слив насыщенного раствора обратно в емкость,дождавшись кристаллов хлората на дне реактора добывать их по мере надобности,промывка ледяной водой,сушка и применение.
способ с высаливанием и вымораживанием я в свое время не осилил.так как не знал многого и не имел достаточно опыта.но и добившись продукта не смог его толком очистить.Посему не рекомендую новичкам тратить на него время.
   
BG varban #02.06.2012 00:05  @Non-conformist#01.06.2012 15:53
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
Non-conformist> А газы из банок, которые вызывают коррозию металлов - они легче или тяжелее воздуха?

Полагаем, что воздух - азот. У него мол. масса 28. Все, что меньше - легче. В твоем случае - водород да вода - 2 и 18. Все остальное тяжелее.
   
BG varban #02.06.2012 00:07  @Non-conformist#31.05.2012 16:30
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
Non-conformist> Переключаюсь на металл...

Да пребудет с тобой Сила!
   
+
-
edit
 

Alex214

втянувшийся

А.С.>> а порошок серебра отмывается, сушится, и растворяется в азотке вторично.
LEVSHA> Еще можно хлорид серебра с содой сплавить. Я так делал.
LEVSHA> Специалисты говорят есть метод высаживания серебра в щелочном растворе формалина.

Можно гораздо проще и красивее. В раствор серебра в азотке засунуть толстую медную шину. Если с концентрацией угадать, вне зависимости от чистоты исходного раствора полезет очень чистое кристаллическое серебро. ( в ряду напряжений правее меди только ртуть, серебро золото и т.д. из этой компании в азотке растворятся только два первых элемента)
   12.012.0
UA Non-conformist #02.06.2012 10:11  @varban#02.06.2012 00:07
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist>> Переключаюсь на металл...
varban> Да пребудет с тобой Сила!
Подумал - сначала надо бы заняться самой конструкцией: если сейчас впаять легко ранимые фольговые веники , то возиться с ними будет намного сложнее, особенно в том случае, если совершенно неясно, что куда втыкать и как фиксировать. Если с вениками в принципе уже всё понятно и даже опробовано практически, то с крышкой, её креплением на банке и креплением электродов к крышке - пока сплошные догадки...
   
1 34 35 36 37 38 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru