Синтез хлоратов и перхлоратов

ksm>>>
Костян1979> Посте того как ты выпарил до конца видимо у тебя выпал и хлорат и хлорид токо последнего мало.

Выпарил не насухо маленько оставил 120-150 мл

ksm> Выпарил не насухо маленько оставил 120-150 мл
Ведать все же немного выпало.

ksm>> Выпарил не насухо маленько оставил 120-150 мл
Костян1979> Ведать все же немного выпало.

По книге которую ты советовал при выпаривании сначала должет выпадать хлорид, и он будет выпадать до плотности 1,5-1,6 (горячего раствора) потом начнет выпадать хлорат.

ksm> По книге которую ты советовал при выпаривании сначала должет выпадать хлорид, и он будет выпадать до плотности 1,5-1,6 (горячего раствора) потом начнет выпадать хлорат.
Я пробовал, но когда проверил осадок с бензоатом (ролик выкладывал) и понял что оно тоже горит стал выпаривать дальше.

Очень нужен простой метод анализа хлората. Без этого получается какое-то гадание - вроде горит, но немного не так.... или слишком хорошо горит...

Найдите нитрат серебра. Или хотя бы нитрат свинца, он даёт малорастворимый хлорид, 0.67 г на 100 г воды при 0С. Для данного случая вполне достаточно для анализа.

Кто найдёт - пишите, помогу разработать простую методику анализа.

Serge77> Очень нужен простой метод анализа хлората.
Есть грам 15 серебра, сколько надо азотки.

Serge77>> Очень нужен простой метод анализа хлората.
Костян1979> Есть грам 15 серебра, сколько надо азотки.

"В литре азотной кислоты можно растворить (при нагревании) килограмм серебра." Не помню, откуда цитата, да и неважно. Важно, что обычно приходится растворять не чистое серебро, а сплав, содержащий медь, если это лом ювелирки (или никель, иногда - кадмий, если контакты). Поэтому раствор будет синий (или зелёный). Из него хлоридом натрия (только, лучше не кухонным, а достаточно чистым) осаждается хлорид серебра, который восстанавливается цинком до металла, потом лишний цинк вытравливается, а порошок серебра отмывается, сушится, и растворяется в азотке вторично.

Serge77> Кто найдёт - пишите, помогу разработать простую методику анализа.

У меня есть и то и другое + интересно.
Что хлорид серебра выпадет, если в раствор нитрата серебра хлорида насыпать знаю. Но хочу узнать как делать правильно.

А.С.> а порошок серебра отмывается, сушится, и растворяется в азотке вторично.

Еще можно хлорид серебра с содой сплавить. Я так делал.
Специалисты говорят есть метод высаживания серебра в щелочном растворе формалина.

А.С.>> а порошок серебра отмывается, сушится, и растворяется в азотке вторично.
LEVSHA> Еще можно хлорид серебра с содой сплавить. Я так делал.
я тоже так делал, но цинком в слабом растворе кислоты легче да и чище выходит.
LEVSHA> Специалисты говорят есть метод высаживания серебра в щелочном растворе формалина.
есть ещё реакция серебряного зеркала и т.д.
теоретически, из раствора нитрата должно металлическое серебро осаждаться, но у меня не получилось. из фиксажа не осаждается металл при электролизе, в лучшем случае - оксид.

Костян1979>> Есть грам 15 серебра, сколько надо азотки.
А.С.> "В литре азотной кислоты можно растворить (при нагревании) килограмм серебра."
Ох-ть процедура , боюсь не осилю.

LEVSHA> У меня есть и то и другое + интересно.
Продай, куплю.

Костян1979>>> Есть грам 15 серебра, сколько надо азотки.
А.С.>> "В литре азотной кислоты можно растворить (при нагревании) килограмм серебра."
Костян1979> Ох-ть процедура , боюсь не осилю.

Пишут, что в чашках конденсаторов ЭТО-1, ЭТО-2, К52-1, К52-2 серебро достаточно чистое, чтоб не делать всего вышеописанного. Но лом ювелирки надо обязательно чистить. 925-я проба содержит 7,5 меди, это делает раствор ярко-синим. В контактах содержание серебра сильно меняется. в маломощных реле, где "нашлёпка" меньше спичечной головки, чаще всего чистое серебро, а вот в мощных контактах всяких пускателей серебра лишь чуть больше половины. а в маломощных его стали экономить так - делают "грибок" составным, ножку, что запрессовывается в контактную ламель, делают медной, и только самый верх - серебряным.

А.С.> Пишут, что в чашках конденсаторов ЭТО-1, ЭТО-2, К52-1, К52-2 серебро достаточно чистое,
Спасибо понял, я то на ювелирное рассчитывал :-(

Медь может и не мешать анализу, думаю стоит попробовать использовать раствор ювелирного серебра в азотке.

Вкратце варианты анализа такие:

1. титрование
к испытуемому раствору, содержащему небольшую добавку бихромата, постепенно прибавляют раствор нитрата серебра. Сначала выпадает белый хлорид серебра, а когда хлорид в растворе закончится, начинает выпадать красный хромат серебра, это и есть точка эквивалентности. По объёму израсходованного раствора серебра вычисляют количество хлорида.

2. сравнение со шкалой.
делают растворы хлорида известных концентраций, прибавляют к ним одинаковый объём раствора серебра, в них выпадает разное количество осадка хлорида серебра. Потом к испытуемому раствору прибавляют такое же количество серебра и сравнивают выпавший осадок с реперными осадками, находят наиболее похожий.

Serge77> Медь может и не мешать анализу,

А хромит меди не будет выпадать первым?

Если не склороз, делал давно:
1. Количество соли надо брать с небольшим избытком, так как в концентрированном растворе соли хлорид серебра растоворяется.
2. При первом осаждении хлорида серебра солью (после растворения ювелирки) надо сливать достаточно разбавленные растворы и потом прокипятить (но не обязательно) и оставить на сутки-двое в тёмном месте, чтоб осадок созрел — стал более легко фильтруемый.
3. Потом раствор с осадка несколько раз сливать, а осадок промывать водой. Не фильтровать, не сушить, так в воде и хранить.

LEVSHA> Специалисты говорят есть метод высаживания серебра в щелочном растворе формалина.

Осадок хлористого серебра взбалтывается с небольшим количеством воды и заливается раствором щёлочи, примерно AgCl : 2*NaOH, а может, щёлочи и побольше. При этом получается коричневая окись серебра, немножко растворимая. Если осадок комками, надо его перемешать, чтоб он во всём объёме прореагировал.
Потом понемножку прибавляется формалин. Со злобным шипением.
Осадок из коричневого становится серым — металлическое сеербро.
Наверное, можно ориентироваться на окончание шипения, не помню точно.
Можно всё точно заранее посчитать, но это надо все реакции вспомнить. Вроде там формалин в муравьиную кислоту окисляется.

Осадок серебра опять несколько раз промывается водой.

Смешиванием с разбавленным ПВА можно сделать электропроводный клей. Паршивый, правда. Но множество залитых клавиатур им починил.

ЗЫ
У Шумахера есть анализ ПХА на всякое, в том числе и на хлорид.

А.С.> А хромит меди не будет выпадать первым?

Точно, только не хромит, а хромат.

Значит титрование можно делать только с чистым серебром, без меди. Хотя меди мало, может и не будет мешать, можно попробовать.

А второй способ можно с медью.

@IvanV
Non-conformist>>> Течи тупо прекращаются, и всё. Не знаю, к чему бы это.
Non-conformist> Думаю, что это просто вымываются остатки зелёнки из тонких щелей - всю конструкцию я промывал от предыдущей зелёночной заливки перед погружением, и в щелях вполне могла остаться разбавленная водой зелёнка...

Судя по всему, так оно и есть. Вчера был в отгуле, сегодня утром смотрю - вода в чашке чистая, бесцветная. Зелёнки в сабже осталось примерно четверть (спирт испарился). Трещин нет.

Совет: попробуй дать объявление в газету объявлений, в рубрику "Куплю". Так можно выйти на нужных людей - и по асбесту, и по шамоте, и по стеклу. По стеклу имхо можно попробовать так: "Куплю вышедшие из строя стеклянные электроды рН-метров."

Костян1979> Продай, куплю.

Было бы много, может просто подарил нитрата серебра пару грамм, нитрат свинца делал сам из сурика и азотки очень просто. Если буду делать нитрат серебра, куплю банковский слиток стоит 2-3доллара за грамм.

Serge77> 1. титрование

Хочу уточнить в каком диапазоне концентраций хлорида на литр раствора правильнее работать по этому методу. И в каких объемах, нитрат серебра все-таки.

LEVSHA> Хочу уточнить в каком диапазоне концентраций хлорида на литр раствора правильнее работать по этому методу. И в каких объемах, нитрат серебра все-таки.

Концентрации порядка 0.01-0.1 моль/л
Объём 10-20 мл. Тут всё зависит от требуемой точности результата и наличной точности измерения объёма жидкостей.

Serge77> Тут всё зависит от требуемой точности результата и наличной точности измерения объёма жидкостей.

Что-то типа (495) 518-27-83 - Каталог продукции, Весы электронные | Лабораторная мебель, стерилизатор, дистиллятор, рефрактометр, шкафы сушильные и вытяжные от НПО «Лаборкомплект» , штатив с лапкой, шланг, резиновая груша №3, струбцина.

Соединяют шлангом пипетку с грушей, грушу ставят в струбцину, пипетку зажимают в лапку штатива.

Заполнение - предварительно зажимают грушу, погружают носик в титрант и ослабляют струбцину, пока пипетка не заполнится до верхнего деления.
Титрование - осторожно зажимают струбцину, так, чтобы капало, а не текло.

Наверно проще и точнее для домашних условий будет не измерять объёмы, а взвешивать растворы, считая их плотность единицей.

Например, взвесил баночку с раствором нитрата серебра и пипеткой, накапал из этой пипетки понемногу в титруемый раствор до точки эквивалентности, затем опять взвесил вместе с пипеткой.

Струбцину можно и нужно сделать самому. После обеда набросаю эскиз.