Синтез хлоратов и перхлоратов

Как лучше располагать плоскости веников - в одну плоскость, или параллельно друг другу?

Первый способ вроде проще, поскольку потребуются всего две катодные пластины. Второй способ требует как минимум трёх катодных пластин (две снаружи и одна между вениками). Однако второй способ гораздо эффективнее расходует мидель горла стандартной стеклобанки - появляется возможность хорошо раздвинуть фольговые пластинки между собой, как пальцы руки, и получить рекомендуемую в литературе меньшую относительную плотность катодного тока (о чём писал LEVSHA). Но возникает вопрос: насколько процесс критичен к межэлектродному расстоянию, какие допуски? Что говорит опыт? Ибо если между плоскостями поставить одну катодную пластину, то межэлектродное расстояние там можно будет изменять только дифференциально...

Выточил просечку - не знаю теперь, где дырки бить. ))

Non-conformist> Как лучше располагать плоскости веников. ...
По поводу конструкции ты нарисуй хоть что ни обуть хоть карандашом для лучшего восприятия и понимания.

По поводу режимов и площадей чем больше читаю на эту тему, тем больше понимаю, что это алхимия чистой воды. Одни пишут температуру побольше другие поменьше. С площадью катода та же фигня пишут – плотность ток катод должна быть меньше чем на аноде, в другом месте – при маленькой плотности тока на катоде увеличивается восстановление.

Рисую. А ты пока напиши, какое межэлектродное расстояние нужно обеспечить. И какое у тебя по факту. Какой источник под это расстояние нужен, какой у тебя. Можно ли будет такой же у тебя приобрести готовый? Но я, правда, планирую три банки последовательно сделать. Со смещением во времени, как Xan советовал.

Вот так мне пока видится предпочтительный вариант. Светлые стержни - стеклянные корпуса анодов, тёмно-серые пластины - катод. Фольговые "веники" не показаны.

зы: Решил испортить одну крышку. Свежеизготовленной просечкой пробил по центру дырочку 10,3 мм и с ощутимым усилием воткнул в неё стеклянный корпус анода. Полученное уплотнение в первом приближении можно считать герметичным - вакуум в полулитровой банке сбрасывается намного плавнее, чем можно было бы ожидать от полиэтиленовой крышки... Изделие смотрится вполне эстетично... Думаю, на такой конструкции и остановлюсь.
_____________________________

GENESIS> Вот кстати, что дает ПХА с порошком металла от фитиля Ammonium Perchlorate/Magnesium is Energetic! - YouTube
GENESIS> Это все к тому, что к таким окислителям нужны очень хорошие ГСВ
Состав - флэш, там же пироалюминий... Он вроде и без ПХА нормально по ушам ляпает? А дерево-то, похоже, изрядно трухлявое... Странный ролик, ничего толком не видно. Только написано, что "звук оглушительный". ((

Но насчёт ГСВ - кто бы спорил... Что порекомендуешь?

Non-conformist> А дерево-то, похоже, изрядно трухлявое...
Стопудовый фейк. Если бы дерево было "деревянное", а не "пенопласт в дырочках", с тараканами внутри, то при подразумеваемом воздействии оно бы щепками сантиметров по двадцать раскрылось.

Non-conformist> Вот так мне пока видится предпочтительный вариант.
На предыдущее сообщение отвечу немного позже – соберусь с мыслями.
По поводу расположения электродов смотрится красиво, но помнишь, я выкладывал фото с пузырьками. Центральный катод будет перегружен или его нужно делать в полтора раза больше.

Non-conformist> вакуум в полулитровой банке сбрасывается намного плавнее...
Вакуум крышки держат отлично, потому что полиэтилен достаточно мягкий и прижимается со всей пролетарской ненавистью к верхнему торцу, на котором нет следа от поперечного стыка формы. А в электролизере будет маленький наддув.
И крышка его будет держать не верхним торцом, а внешним диаметром, где шов, об этом писал раньше. У нас крышки продают сверху с маленьким стаканчиком и трубкой(водяной затвор) для изготовления вина рекомендую очень плотные и толстые но нужно при покупке смотреть внимательно на внутренний буртик бывает брак.

Если высота электродов позволяет, бери банку повыше и побольше. Ждать дольше но зато для хлора оставишь больше места и времени да общения с электролитом.

Alex214> На самом деле это очень красивый процесс, и я не знаю случая, чтобы он не получился. Таким способом переработан не один кг. серебра, буквально из всего, что может быть на свете....

А что у тебя на сайте названо "фиксажными шламами"?
Уж из фиксажа-то точно серебро садится на медь тонким сплошным и блестящим слоем в несколько микрон, затем слой начинает чернеть. Он совершенно непрочный, конечно, но выделить 75% из фиксажа ни за сутки, ни за десять совершенно невозможно!
Азотки у меня сейчас нет, а с фиксажом тоже опыт проведу и выложу фотки!

Non-conformist> Если бы дерево было "деревянное", а не "пенопласт в дырочках". ...

Поддерживаю.

Non-conformist> Но насчёт ГСВ - кто бы спорил... Что порекомендуешь?

ответил в твердых топливах

А.С.> А что у тебя на сайте названо "фиксажными шламами"?
А.С.> Уж из фиксажа-то точно серебро садится на медь тонким сплошным и блестящим слоем в несколько микрон, затем слой начинает чернеть. Он совершенно непрочный, конечно, но выделить 75% из фиксажа ни за сутки, ни за десять совершенно невозможно!
А.С.> Азотки у меня сейчас нет, а с фиксажом тоже опыт проведу и выложу фотки!

Можно не проводить, это один из старых способов химического серебрения меди. Паки там серебро в виде комплексов. То же самое получится с раствором любой соли серебра в растворе иодидов, цианидов и т.д. Короче там, где ионов Ag+ массово нет. А под шламами имеется в виду традиционный способ регенерирования:

---

К 1 л отработанного фиксирующего раствора приливают 20 мл 20%-ного раствора сернистого натрия. После отстоя раствора в течение суток осадок, представляющий собой сернистое серебро, отфильтровывают и высушивают. Осаждение ведут вне помещения или при усиленной вентиляции, для уменьшения выделения сероводорода отработанный фиксирующий раствор предварительно подщелачивают.

это я пробовал.

---

Осаждение серебра отработанным гидрохиновым проявителем заключается в том, что равные объемы отработанного фиксирующего раствора и отработанного проявителя смешивают и на 1 л фиксажного раствора добавляют 3-4 г едкого натра или каустической соды. Раствор хорошо перемешивают и дают отстояться в течение суток, а затем фильтруют. Оставшийся на фильтре серебросодержащий осадок собирают и высушивают. Для наиболее полного выделения серебра в раствор, пропущенный через фильтр, добавляют ещё некоторое количество отработанного проявителя и процесс повторяют.

это я не пробовал, но сработать должно. И реализовать проще, чем первое, разве что сульфид делать самому...

А.С.>> А что у тебя на сайте названо "фиксажными шламами"?

Понял, что выразился не совсем точно. Процедура должна быть такой: берем фиксажный шлам (т.е. полученный по предыдущему пункту сульфид серебра с кучей грязи), растворяем в азотной кислоте - ну а дальше по тексту

А.С.> Уж из фиксажа-то точно серебро садится на медь тонким сплошным и блестящим слоем в несколько микрон, затем слой начинает чернеть. Он совершенно непрочный, конечно, но выделить 75% из фиксажа ни за сутки, ни за десять совершенно невозможно!

В фотолаборатории по проявке ядерных фотоплёнок серебро из фиксажа выделяли электролизом. Источник был аж 10 амперный.
Нарастал толстый слой металла, его зубилом срубали с катода и сдавали десятками килограммов.

Я, после проявки 600 листов фотобумаги 18*13, тоже решил серебро достать. Много дней при маленьком напряжении на графитовый катод с графитовым анодом. Получилось вполне металлическое — не рыхлое. Но какая-то фигня по количеству, 0.6 грамма, если не склероз.

Xan> В фотолаборатории по проявке ядерных фотоплёнок серебро из фиксажа выделяли электролизом.
Xan> Нарастал толстый слой металла, его зубилом срубали с катода и сдавали десятками килограммов.
Xan> Я, после проявки 600 листов фотобумаги 18*13, тоже решил серебро достать. Но какая-то фигня по количеству, 0.6 грамма, если не склероз.

Там эмульсия была гораздо толще и насыщеннее серебром. А мне в свое время перепадал шматок осадка из киностудии. А самому что-то добыть из ограниченного количества фотоматериала почти нереально. Проще всего поискать аккумуляторы СЦ - в свое время они были распостранены, или уж контакты...

Alex214> Проще всего поискать аккумуляторы СЦ

Раньше в часовых мастерских можно было набрать "пуговичных" батареек с серебром.
Килограммы.

Non-conformist> А ты пока напиши. ...

Расстояние от анода до одного катода 11мм до другого 12мм.
Мой электролиз находится в данный момент в конце хлоратной стадии.
За это время напряжение поменялось от 4.2В в начале и до 4.51В сейчас.
За счет колебания суточной температуры и подливания электролита напряжение за сутки плавает на 0.15В. Источник БП S100 с перепаянными шунтами, работает в режиме ограничения тока 4.05А(вместо родных шунтов 4резистора по 0.1Ом. Плотность тока на аноде 0.18 – 0.22А на сантиметр квадратный.
Фото - под дросселем видны синие резисторы вместо шунтов на выходе термо предохранитель 4А.

LEVSHA> Источник БП S100 с перепаянными шунтами, работает в режиме ограничения тока 4.05А
Немного не понял... С перепаянными шунтами получился источник тока, или стабилизатор напряжения с ограничением максимального тока? Другими словами - что будет, если дополнительно раздвинуть электроды, допустим, на пять миллиметров? Твой источник будет пытаться поддерживать неизменным ток, увеличивая напряжение, приложенное к электродам?

Где можно приобрести такой источник?

Лопнул один из ранних "веников" (лежал в запасной кучке). Недели три прошло с момента изготовления. Он, правда, с самого момента изготовления был с маленькой тепловой трещинкой в характерном (по внутренним напряжениям) месте - поэтому и попал в "условную отбраковку".

Решил, что представился подходящий случай подтвердить достигнутую квалификацию, и заодно восполнить потери. Подтвердил уверенно, красиво и с первого раза. Руки помнят! Приятно...

зы: А вообще для этого дела неплохо было бы иметь поляризационный "напряжометр", о котором говорили выше...

Non-conformist> Немного не понял...
А-а-а-х какой приставучий и не внимательный.
Я же уже два раза на эту тему писал, и показания осциллографа выкладывал.
С завода БП S-100-5 рассчитан на номинальное напряжение 5В и ток 20А.
У него есть подстрочный резистор с диапазоном регулировки выходного напряжения ~ 4.5-5.5В заменив один корпусной резистор можно получить 3-6.7В что я и сделал. При перегрузке по току БП переходит в ограничение по ток ~ 22-25А и поддерживает стабильный ток, пока выходное напряжение не станет ниже 3В. После этого переходит в глухую защиту для выхода из неё нужно обесточить БП.
Переделанный (мой) имеет следующие параметры диапазон регулировки выходного напряжения ~ 3-6.7В ограничение по ток ~ 4.0-4.05А.
На нем подстрочным резистором можно выставить напряжение от 3 до 6.7В, когда нагрузка попытается в зять тока больше 4А выходное напряжение будет падать поддерживая ток 4, вплоть до 3В после чего перейдёт в глухую защиту.
Например (БП мой переделанный) если напряжение выставить 5В и подключить электролизер то напряжение упадёт до 4.2В в начале или 4.5 сегодня а ток будет4А. Если начнешь раздвигать электроды ток будет оставаться стабильным пока напряжение не станет 4.99В. Кстати ограничением напряжения можно предотвратить перхлоратную стадию процесса.

Non-conformist> Где можно приобрести такой источник?
Позвони по фирмам, цена порядка 200гривен.

А обычный компьютерный блок питания +5V_15A ты не пробовал? Вроде Xan писал, что подходит, но ему подгружать двенадцативольтовый выход надо балластником? Виноват, если повторяюсь с вопросами.

Мне, с моими предполагаемыми тремя последовательными банками, интересно было бы попробовать драйвер осветительных светодиодов (источник тока AC/DC 3А_<35V), но ты вроде писал, что там выход может быть не постоянка, а ШИМ? Нет ли у тебя чего-либо подобного в пользовании, чтобы проверить, не покупая?

Non-conformist> А обычный компьютерный блок питания +5V_15A ты не пробовал?
Отлично подходит, сам пользуюсь.

Non-conformist> Виноват, если повторяюсь с вопросами.
Я же пошутил, спрашивай сколько надо и когда надо.
Non-conformist>. ...
Маленькое уточнение в БП S-100-5 заменой шунта нельзя стабилизировать ток меньше2.2А он просто отказывается запускаться. Если БП на более высокое напряжение то и ток можно задать меньше.
И по поводу большого количества баночек да простит меня наш учитель. Одна большая банка созрела один раз грязь развёл а много по очереди маленьких созрело много грязи и повторяемых многократно одинаковых операций.

Non-conformist> А обычный компьютерный блок питания +5V_15A ты не пробовал?
Для других задач пробовал и тебе могу дать на всегда а то валяются без дела.

Non-conformist> Вроде Xan писал.
Все правильно написано, НО. Если я не прав пусть Костян1979 уточнит.
1. Я предпологаю что у Костян1979 электрод покрытый то есть плотность тока меньше и он быстрей всего до хлората делает.
2.По моим наблюдениям и по литературе 5В будет мало для самого процесса, а если ты хоть как-то стабилизировать ток нужен запас на резистор(примитивный источник тока).
3. Если ты все-таки захочешь много банок(2), используй 12В тебе 10А не надо, и запас по напряжению хоть какой то. Запас очень важен или твои данные о токе будут полный фонарь.

Non-conformist> Мне, с моими предполагаемыми тремя последовательными банками, интересно было бы попробовать драйвер осветительных светодиодов (источник тока AC/DC 3А_
Фото.

LEVSHA>а много по очереди маленьких созрело много грязи и повторяемых многократно одинаковых операций.

У меня кристаллизация одной порции происходит в трёхлитровой банке, её объёма хватает. Двухлитровой уже не хватило бы.
И у отжималки из 1.5-литровых бутылок запас небольшой.

Тебе придётся использовать для кристаллизации 5-литровую или ещё больше.
Надо будет её крепче держать руками, напряжения в стекле будут больше — вероятность неприятности больше.
И в холодильник она будет лезть плохо.

Ну и непрерывный процесс, когда часть продуктов возвращается на предыдущие стадии, он проще. И потерь меньше, чем в разовом. Хотя два-три килограмма получаются как бы потерянными — они крутятся в процессе. Если останавливаться совсем, то их надо будет специально выделять.

---

Кстати, о кристаллизации.
Я сначала фильтрованный электролит довожу до кипения (но чтоб пузырьки на поверхность не всплывали и брызги не летели). В эмалированном тазике. Может быть можно в алюминиевом.
Потом туда вливаю раствор НА и он дальше греется.
В это время пару раз споласкиваю кипятком 3-литровую банку, потом наливаю в неё поллитра кипятка, прикрываю крышкой и ставлю в (металлическую) раковину. На случай тресканья/пролива. И банка в горячем виде ждёт.
И довожу вес раствора в тазике до 2560...2600 граммов, это соответствует насыщенному раствору НН при 0...+5 градусах.
Когда вес стал меньше заданного граммов на пятьдесят, выливаю в канализацию из горячей банки кипяток, и наливаю в неё из тазика раствор.
Тазик споласкиваю 50 граммами кипятка, и тоже в банку.
Прикрываю банку крышкой и она стоит плавно остывая.
Когда она станет негорячая, выношу на улицу.
Когда она остынет до еле тёплого, переселяю её в холодильник.
После холодильника кристаллы отжимаю и промываю холодной водой в количестве 200 граммов.
Потому что для вымораживания при минус 18 надо, чтоб в растворе было на 200 граммов воды больше, чтоб НН не выпал.
Сливки в бутылку, бутылку в теплоизоляцию, всё вместе в морозильник.
После морозильника кристаллы промываю совсем небольшим количеством воды и эту порцию оставляю до следующей кристаллизации — кидаю их в тазик вместе с раствором НА, вес их надо учесть. Потому что после морозильника они получаются мелкие, хуже промываются, пусть уж опять кристаллизуются со следующей порцией.
Если зима и можно сразу вымораживать на улице, то в растворе сразу надо оставить лишние 200 граммов воды. Зимой кристаллы получаются хорошие.

LEVSHA>>а много по очереди маленьких созрело много грязи и повторяемых многократно одинаковых операций.
Xan> У меня кристаллизация одной порции происходит в трёхлитровой банке. ...

Я же не про свой вариант. Non-conformist собирается использовать полулитровую банку. Вот я и говорю, что это только грязь разводить.