Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 37 38 39 40 41 124

LEVSHA

опытный

Xan> Кстати, о кристаллизации.
У меня перед кристаллизацией ещё будет анализ на готовность. Это время уже скоро придет. Буду мучить вопросами конечно после очередного прочтения того что ты писал раньше на эту тему. Я всю твою информацию по хлорату за год копировал в ворд и сохранял, чтобы потом не искать.
 8.08.0
UA Non-conformist #06.06.2012 23:53  @LEVSHA#06.06.2012 23:37
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> Я же не про свой вариант. Non-conformist собирается использовать полулитровую банку. Вот я и говорю, что это только грязь разводить.
Откуда такая информация? Я планирую три трёхлитровые банки, и корпуса анодов соответствующей длины под них уже заготовил! Может, про пол-литровую я писал - так это же просто проба герметичности крышки была, )) пол-литровка случайно на работе нашлась, с болтиками!
Skype: a_schabanow  
KZ Xan #07.06.2012 08:48  @Non-conformist#06.06.2012 23:53
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> трёхлитровые банки

Ну вот многовато, на мой взгляд.
 9.09.0
UA Non-conformist #07.06.2012 09:53  @Xan#07.06.2012 08:48
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist>> трёхлитровые банки
Xan> Ну вот многовато, на мой взгляд.
Три штуки многовато, или три литра? А сколько и какие банки ты имел в виду, говоря о непрерывном процессе?
Skype: a_schabanow  
UA LEVSHA #07.06.2012 12:32  @Non-conformist#06.06.2012 23:53
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Откуда такая информация? Я планирую три трёхлитровые банки.
:eek:
Жадный ты до «добра». :)
 8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> .
В начале процесса почти весь раствор был матовый от пузырьков через неделю матовой была только верхняя половина .Сейчас раствор совершенно прозрачный, то есть пузырьки от электродов идут а раствор прозрачный
Вопрос к чему это!?
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Вопрос к чему это!?

Пузырьки стали крупнее. Почему? Может плотность раствора стала другая, может поверхностное натяжение, или осадок на электродах.
UA Non-conformist #07.06.2012 13:57  @LEVSHA#07.06.2012 12:32
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> Жадный ты до «добра». :)
Отнюдь. В случае успеха планирую безвозмездно (за символическое вознаграждение) одаривать излишками эликсира молодости всех надёжных (в смысле квалификации и благих намерений) заинтересованных лиц, компактно проживающих в моём регионе. )) На мой взгляд, доступный источник практически бесплатного сабжа подстегнёт любительские исследования в нужном мне направлении.

зы: Да, а вообще сколько дают за это дело сейчас? В смысле срока? ))
Skype: a_schabanow  
UA LEVSHA #07.06.2012 15:19  @Non-conformist#07.06.2012 13:57
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> зы: Да, а вообще сколько дают за это дело сейчас? В смысле срока? ))

Из истории, почему нельзя посадить грека – потому что он не признается.
 8.08.0
KZ Xan #07.06.2012 16:44  @Non-conformist#07.06.2012 09:53
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Три штуки многовато, или три литра?

Три литра многовато.
Обрабатываемая порция плохо помещается в обычную посуду.
 9.09.0

Xan

координатор

LEVSHA> Сейчас раствор совершенно прозрачный

Есть такое.
Похоже, осадок кальция на катоде делает пузырьки крупными. И они быстро всплывают.
 9.09.0
UA Non-conformist #07.06.2012 17:28  @Xan#07.06.2012 16:44
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> Три литра многовато. Обрабатываемая порция плохо помещается в обычную посуду.
Ну, тогда будем искать подходящие эмалированные кастрюли или пластиковые вёдра. Аноды переделывать уже не буду, а регулировать глубину их погружения можно лишь ограниченно, ± миллиметров по тридцать в каждую сторону максимум. Дальше не пускают стыки - трубки-то из кусочков спаяны. Всё рассчитано на 200 мм - высоту банки минус 30 мм над днищем.

Хотя, может и для двухлитровых подойдут - может следующее (через стык) коленце как раз на плоскость крышки придётся... Надо будет померить.
Skype: a_schabanow  
+
+1
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Граждане химики помогите расшифровать картинку.

Решил проверить электролит на содержание хлорида. Пока нитрат серебра использовать не стал(жаба). Сделал раствор нитрата свинца 3.3гр. на 10мл. воды. Из электролизёра сделал забор электролита, прокипятил, долил воды до первоначального объема плотность примерно 1.3 предположительный состав на один литр 20-100 гр. хлорида натрия 300-400 хлората натрия и 2гр. калий двухромовокислый а также следы кальция.
Два гр. электролита поместил в пробирку и по каплям в течении минуты добавил ~ 0.4мл. раствора нитрата свинца. Вот что получилось фото сделано через 3-4мин.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
+1
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Та же пробирка через 25мин.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> Та же пробирка через 25мин.

На фильтр, промыть, высушить, взвесить, посчитать.
:)
 9.09.0

LEVSHA

опытный

Xan> На фильтр, промыть, высушить, взвесить, посчитать.

Скажем так, я ждал другого ответа, а нет никого.
 8.08.0

Xan

координатор

Xan>> На фильтр, промыть, высушить, взвесить, посчитать.
LEVSHA> Скажем так, я ждал другого ответа, а нет никого.

Ну там ничего, кроме хлористого свинца выпась не могло.
Ну, чуть-чуть хромата свинца.
Поэтому взвесив осадок можно количественно определить содержание иона хлора.
Растворимость хлористого свинца около 1 г / 100 г воды.
То есть, примерно 0.25 г хлора на 100 г воды — нижний предел определения.
 9.09.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Граждане химики помогите расшифровать картинку.

А в чём вопрос? Кристаллы укрупнились при стоянии, более полно выпали.

Но ты зря используешь такой концентрированный раствор. Неизвестно, может хлорат свинца тоже выпадает. А может и нитрат натрия, посчитай.

Что ты собирался делать с этим осадком? Как считать хлорид?

LEVSHA

опытный

Xan> Ну там ничего, кроме хлористого свинца выпась не могло.
Xan> Ну, чуть-чуть хромата свинца.

Я так тоже думал но что-то не так разбираюсь.
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Но ты зря используешь такой концентрированный раствор.
Сто процентов согласен, но это как говорится проба пера + хлорид синца не серебра.

Serge77> А в чём вопрос? Кристаллы укрупнились при стоянии, более полно выпали.
. Изначально основной вопрос был в том, почему три разных слоя и что это такое.
2.Откуда такие кристаллы, если раствора 2мл. А растворимость хлорида свинца ~0.9г на 100г воды при комнатной температуре.
3. Что такое желтый осадок, если это реакция с хроматом, то почему его так много ведь в 2мл моего раствора его примерно 4мГ.
4. При нагреве пробирки до кипения весь белый осадок растворился и остался только желтый растворимость хлорида свинца 3,25 г/100 г (100°). После остывания выросли прозрачные игольчатые кристаллы.
В общем, я в этом вопросе слаб и мне не совсем понятно.
Буду делать раствор нитрата серебра и попробую реакцию с малыми концентрациями.

Serge77> Неизвестно, может хлорат свинца тоже выпадает.
Serge77> А может и нитрат натрия, посчитай.
Я это точно не знаю потому и спрашиваю.

Serge77> Что ты собирался делать с этим осадком? Как считать хлорид?
Изначально собирался прикапывать нитрат пока перестанет мутнеть раствор а потом исходя из количества электролита и использованного нитрата посчитать хлорид.
 8.08.0
Это сообщение редактировалось 08.06.2012 в 04:04
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Решил процесс добить до конца, иначе все равно бы не заснул.
Так вот нитрат свинца это полная туфта, а вот нитрат серебра просто сказка.
Прочес произошел точно, так как говорил Serge77 сначала выпал хлорид, а потом хромат.
Фото последняя капля.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Фото осадок после отстаивания.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Решил для контроля довести до кипения осадок хромата исчез. Когда раствор остыл, еще капнул нитрата серебра фото. Только цвет стал другой.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> 4. При нагреве пробирки до кипения весь белый осадок растворился и остался только желтый растворимость хлорида свинца 3,25 г/100 г (100°). После остывания выросли прозрачные игольчатые кристаллы.

Разбавить, всё легко растворимое растворится.
Надо, чтоб хлорида свинца осталось немного в осадке, чтоб его количество определить, а всё остальное растворилось.
А потом растворённый хлорид свинца, зная его растворимость, можно учесть по количеству раствора и воды для промывки.

Можно даже просто добавлять воды, пока весь хлорид свинца не растворится, а потом по объёму раствора посчитать, сколько его было.
 9.09.0
UA Non-conformist #08.06.2012 15:29  @Xan#08.06.2012 07:18
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

***
А что будет, если на каком-либо этапе электролиза пропадёт питание? Пойдёт ли обратный процесс (восстановления)? Имею в виду электродную пару "платина / свинец".
Skype: a_schabanow  
1 37 38 39 40 41 124

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru