[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 39 40 41 42 43 127
UA Non-conformist #09.06.2012 13:40  @Serge77#09.06.2012 13:27
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77> Какие у тебя есть весы?
Электронные вообще не в дугу, на них только эпоксидку месить, да и то после некоторой тренировки. На самодельных механических, с опорами "сталь/рубин", я могу уверенно отвешивать с дискретностью 50 мг. С пустыми тарелками мои весы, наверное, и меньше могут "почувствовать". Но, думаю, что не лучше 20 мг - дальше уже пойдёт гадание, то ли "нет", то ли "да". Но если добавить какой-нибудь механических вибратор, для преодоления трения покоя, то думаю, что можно будет вымутить желаемую чувствительность...
   
UA Serge77 #09.06.2012 13:44  @Non-conformist#09.06.2012 13:31
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> Откуда добыть чистый хлорат? Из спичечных головок? Из их состава только хлорат растворяется в воде?

Там ещё декстрин, может ещё чего. Но можно, вроде бы люди добывают.

Non-conformist> У меня дымящая неизвестной концентрации. Как из неё сделать восьмипроцентный раствор? Наверное, проще всего уточнить концентрацию, там где брал?

Узнай.
Или попроси у них такую готовую, может сделают.
   13.013.0
UA Serge77 #09.06.2012 13:46  @Non-conformist#09.06.2012 13:40
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> с дискретностью 50 мг

Значит больше 5 г можно взвесить с точностью 1%.
Взвешивай не 3.55 г, а в 2-3 раза больше.
   13.013.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> 1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
А хлорат калия тоже подходит. У нас в растворе хлорат натрия.
Я понимаю, что вопрос глупый, но лучше перестрахуюсь. А то будет как со свинцом.
   8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Там ещё декстрин, может ещё чего. Но можно, вроде бы люди добывают.

Я тоже добывал, но очень давно. Можно получить перекристаллизацией достаточно чистый. Но я думаю, на эту проблему нужно смотреть под другим углом ведь за 10-20 дней до анализа у субъекта будет полно хлората натрия.
Останется только отобрать немного электролита и купить в аптеке хлорид калия. Что из этого получается, я выкладывал фото неделю назад.
   8.08.0
UA Non-conformist #09.06.2012 14:47  @LEVSHA#09.06.2012 14:35
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> ... на эту проблему нужно смотреть под другим углом ведь за 10-20 дней до анализа у субъекта будет полно хлората натрия.
Но мне кажется, что для анализа, для эталонного вещества, главное условие - гарантированное отсутствие хлорида? А в случае хлората, полученного электролитическим путём, разве можно будет дать такую гарантию? На предмет чего собираемся анализировать?
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> А хлорат калия тоже подходит. У нас в растворе хлорат натрия.
LEVSHA> Я понимаю, что вопрос глупый, но лучше перестрахуюсь. А то будет как со свинцом.

Ты часто забываешь ставить знаки вопроса)))
Не всегда понятно, спрашиваешь ты или утверждаешь.

Хлорат калия подходит абсолютно так же, как и хлорат натрия.
   13.013.0
UA Serge77 #09.06.2012 15:17  @Non-conformist#09.06.2012 14:47
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> Но мне кажется, что для анализа, для эталонного вещества, главное условие - гарантированное отсутствие хлорида?

Нет, хлорат нужен как тестовый (тренировочный) образец для анализа на примесь хлората в перхлорате.

> А в случае хлората, полученного электролитическим путём, разве можно будет дать такую гарантию?

Хлорат калия (не натрия) слабо растворим и очень легко очищается.
   13.013.0
UA LEVSHA #09.06.2012 15:30  @Non-conformist#09.06.2012 14:47
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Но мне кажется, что для анализа, для эталонного вещества, главное условие - гарантированное отсутствие хлорида? А

Я когда два года назад делал хлорат калия, прикидывал, логически степень очистки и у меня выходило что уменьшение количества хорошо растворимых солей за одну перекристаллизацию с промывкой и отжимкой уменьшается минимум в 100 раз. То есть грубо после трех перекристаллизаций, если изначально предположить что хлорида 10% получим содержание 0.00001%. Я думаю нормально, хотя можно и 5-6 раз ради такого дела.
   8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist>> Но мне кажется, что для анализа, для эталонного вещества, главное условие - гарантированное отсутствие хлорида? А

Для ЭТОГО анализа - не нужно. Там же солянка добавляется!)))
Конечно, хлорида и других примесей должно быть немного. Скажем, меньше 1-2%.

Не путайте два разных анализа - на примесь хлорида в хлорате и на примесь хлората в перхлорате.
   13.013.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Ты часто забываешь ставить знаки вопроса)))
Да с грамматикой у меня не очень. Буду внимательней.

Serge77> Хлорат калия подходит абсолютно так же, как и хлорат натрия.
Понял спасибо.
   8.08.0
UA Non-conformist #09.06.2012 18:15  @LEVSHA#09.06.2012 15:36
+
+1
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77>> Ты часто забываешь ставить знаки вопроса)))
LEVSHA> Да с грамматикой у меня не очень. Буду внимательней.
Тут не в грамматике дело. В самом верхнем и самом правом углу каждого нашего сообщения есть маленький значок редактирования - карандаш на фоне листа. Так вот практически каждое своё сообщение я правлю как минимум один раз, а часто два-три раза - не грамматики ради, а просто читаю свой текст, и часто обнаруживаю, что, например, звучащий в голове вопрос, будучи механически, бездумно, один к одному преобразован в текст, с большой долей вероятности поставит потенциального ответчика в затруднительное положение. Он будет вынужден переспрашивать - а это ведь не живой разговор, на переписку уходит гораздо больше времени... Трудно читать твои посты. Иногда получается только между строк.
   

Xan

координатор

Перворазникам.

При первом электролизе имеет смысл сделать паузу на переходе из хлоратной в перхлоратную стадию (75% заряда) и выделить часть хлората.
Во-первых, это интересно!!! :D
Во-вторых, можно получить достатогчно много хлората натрия.
Выключить ток, часть раствора слить в пластиковую бутылку и сунуть в холодильник на сутки.
Скорее всего холодильника достаточно будет, а если нет, то можно потом и в морозильник.
Жидкость слить обратно в электролизёр и включить ток.
Кристаллы отжать и слегка промыть, примесь хромата позводяет видеть глазом степень промытости.
Все сливки — в электролизёр.
Кристаллы растворить в небольшом количестве горячей воды (лучше всего кипятить в химстакане) и оставить остывать, чтоб выпали новые чистые кристаллы. Ну и в холодильник потом, чтоб больше выжать.
Кристаллы отжать, можно ещё чуть промыть.
Все сливки — опять в электролизёр.
Можно кристаллы досушить в нескольких слоях х/б тряпки.
Получится вполне чистый хлорат натрия. Гораздо более чистый, чем нужен для хлоратных движков и достаточно чистый для анализа.

Я делал так называемый "1% раствор" хлората натрия. На самом деле это не весовые проценты и не объёмные, а граммы на 100 см3 раствора. Формально процентами называть нельзя. Но пользоваться такой величиной — удобно! :)
Эталонного раствора нужно немного, 100 мл вполне хватит.
А вот раствора сульфита натрия можно делать поллитра-литр.

Точность, в общем-то, большая не нужна. Цель анализа — увидеть, когда хлората останется несколько сотых процента. 0.02% отличается от 0.04% в два раза, так что точности ± лапоть вполне достаточно. БОльшая точность нужна только для приличия!!! :D
Так что тут каждый может задаться желаемой точностью и её добиться.

Измерение объёмов шприцами даёт вполне достаточную точность.
Если одинаковыми шприцами отмерять электролит и титрующий раствор, ошибка будет 1...2%.
Значительно бОльшую ошибку в концентрации хлората и всего остального даст разное испарение воды из электролита зимой и летом.
Так что не надо очень за точность волноваться. :)

Определение концентрации в несколько процентов и в несколько десятых процента нужно для прогноза окончания перхлоратной стадии.
Сотые процента — для определения фактического конца.

Дымящая солянка — это стандартная продажная с концентрацией 32...36 процентов. Её надо просто тупо разбавить по объёму в 4 раза, получится примерно 9%.
   9.09.0

Xan

координатор

Xan> Перворазникам.

Первый раз имеет смысл в конце процесса мерить хлорат раз в несколько часов (например с интервалом 8) и построить график.
Потом этот график будет полезен для прогноза конца.
   9.09.0
UA Non-conformist #09.06.2012 19:35  @Xan#09.06.2012 18:54
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Спасибо, вроде всё понятно. Даже и спросить вроде пока нечего... Да, а промывать ледяной водой, чтобы минимизировать растворение кристаллов? Кристаллы нужно только слегка сполоснуть, с минимальным растворением поверхностного слоя? Как ты это делаешь? В мелкий сетчатый дуршлаг, и кратковременно макаешь его в ледяную воду?
   
KZ Xan #09.06.2012 20:04  @Non-conformist#09.06.2012 19:35
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Как ты это делаешь?

Они лежат в отжималке (картинка была), сверху на них равномерно по площади брызгаю водой из 10 мл хим-пипетки.
Неторопясь.
И смотрю, какого цвета вода вытекает.
Воды можно лить столько, чтоб растворилось процентов 10...20 кристаллов. Надо смотреть растворимость.
Так как целью является извлечение лишь небольшой части хлората, то можно особо не жалеть воды.
Но в любом случае лучше использовать максимально холодную воду.
   9.09.0
UA Voldemar #09.06.2012 20:55  @Non-conformist#09.06.2012 13:31
+
-
edit
 

Voldemar

опытный

Serge77>> 4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
Non-conformist> Это вообще непонятные пока пункты (в смысли добычи исходников)...
У меня где-то был, немного, безводный, со времён занятия фото, но ему лет 20. Раствор марганцовки уверенно обесцвечивает. Искать?
   3.5.193.5.19
UA Non-conformist #09.06.2012 21:07  @Voldemar#09.06.2012 20:55
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Пока не надо, мне ещё до анализа, как я не знаю... Спасибо, буду иметь в виду!
   
UA LEVSHA #09.06.2012 21:39  @Non-conformist#09.06.2012 18:15
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

LEVSHA>> Трудно читать твои посты. Иногда получается только между строк.
Возможно.
Мой учитель по философии говорил – стол это образ, который создает твой мозг, интерпретируя сигналы зрительного нерва.
Возможно, я просто так думаю.
Мы могли бы пообщаться на эту тему, но этот форум другой тематики, да и объемы информации другого порядка.
   8.08.0

LEVSHA

опытный

Xan> Перворазникам.

Я и сам об этом думал. Твой призыв стал последней каплей.
Решил прервать процесс в конце хлоратной стадии и заодно посмотреть на состояние электродов.
Кстати конец хлоратной стадии хорошо видно.
1. Пузырьки укрупняются, и раствор становится совершенно прозрачный после двух третей процесса. Проверенно новый раствор на том же катоде обросшем кальцием генерит мелкие пузырьки и раствор становится мутным.
2. Когда содержание хлорида становится ~ 2-3г. на 100мл. раствора, напряжение начинает резко расти у меня за вчерашний день выросло на 0.12 вольта а до этого 0.1вольта за 5суток.

По поводу состояния электродов. Электролиз длился 29суток.
Уплотнение анода как новое.
Прикреплённые файлы:
 
   8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Анод блестит, а вот катоду досталось (титан).
Прикреплённые файлы:
 
   8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> Решил прервать процесс в конце хлоратной стадии и заодно посмотреть на состояние электродов.

А я решил пока делать хлорат, так как НА нет и вообще я как-то подустал от полного цикла этой технологии.
На 72% перхлоратного заряда поменял электролит.
От электролита чем-то в нос шибает, но не хлоркой.
Поставил его постоять, может провоняется.
Потом в холодильник и т.д.
Может что интересное хлоратникам расскажу.

LEVSHA> 2. Когда содержание хлорида становится ~ 2-3г. на 100мл. раствора, напряжение начинает резко расти у меня за вчерашний день выросло на 0.12 вольта а до этого 0.1вольта за 5суток.

У меня и ток и температура были нестабильные, так что в пределах ошибки измерений ступеньку в напряжении не уловил.
   9.09.0
UA Non-conformist #10.06.2012 14:19  @LEVSHA#10.06.2012 11:35
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> Анод блестит, а вот катоду досталось (титан).
Ого... Что же тогда со свинцом будет?
   
UZ tatarin #10.06.2012 14:42  @Non-conformist#10.06.2012 14:19
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

LEVSHA>> Анод блестит, а вот катоду досталось (титан).
Non-conformist> Ого... Что же тогда со свинцом будет?

Ничего с ним не будет!вот фото моих катодов.аноды сгнили.катод уже неделю валяется без дела поэтому на воздухе потерял видуху.при вынимании из раствора был совсем чистым.
Прикреплённые файлы:
 
   
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

тыльная сторона
Прикреплённые файлы:
 
   
1 39 40 41 42 43 127

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru