Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 38 39 40 41 42 119
KZ Xan #08.06.2012 15:33  @Non-conformist#08.06.2012 15:29
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> А что будет, если на каком-либо этапе электролиза пропадёт питание? Пойдёт ли обратный процесс (восстановления)? Имею в виду электродную пару "платина / свинец".

Через блок питания ток от пары не пойдёт, так что свинец будет просто находиться в растворе.
Если он будет прикрыт кальцием, то вообще врядли будет корродировать.
 9.09.0
UA Non-conformist #08.06.2012 15:46  @Xan#08.06.2012 15:33
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Наверное возьму мощный транс на 36 В, выпрямитель, фильтр и балластный резистор. И через ЛАТР всё это запитаю. Просто всё это есть в наличии - неохота деньги тратить на импульсник...

Или импульсник всё-таки отбивает то, что балластник по ветру рассеивает? Да и непонятно, что за импульсник надо на три последовательные банки... На 24 В наверное? Что скажешь, LEVSHA?

зы: Спаял шестой корпус. Теперь на три банки полный комплект. Если опять что-нибудь не лопнет. ))
Skype: a_schabanow  
UZ tatarin #08.06.2012 15:55  @Non-conformist#08.06.2012 15:29
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся
Non-conformist> ***
Non-conformist> А что будет, если на каком-либо этапе электролиза пропадёт питание? Пойдёт ли обратный процесс (восстановления)? Имею в виду электродную пару "платина / свинец".

Если свинец не покрылся оксидной пленкой,возможно что загадит тебе раствор до темно коричневого цвета.у меня один раз так было,на паре свинец-диоксид..после электролиза сернокислого раствора катод не успел обзавестись оксидной пленкой.на паре графит-свинец раствор всегда прозрачный,а свет у нас вырубают регулярно на 3-4 часа в сутки зимой,1-1.5ч летом.насчет востановления не беспокойся,диодный мост будет препятствовать оттоку электронов из реактора.
 
UA LEVSHA #08.06.2012 16:05  @Non-conformist#08.06.2012 15:46
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Что скажешь, LEVSHA?

Если ты скажешь, на какой приблизительно ток рассчитываешь, предложу варианты с аргументацией, а там сам выберешь какой ближе.
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> . Изначально основной вопрос был в том, почему три разных слоя и что это такое.

Снизу хромат, выше хлорид крупный и мелкий. Ничего особенного. Может немного гидроксида или карбоната свинца.

LEVSHA> 2.Откуда такие кристаллы, если раствора 2мл. А растворимость хлорида свинца ~0.9г на 100г воды при комнатной температуре.

Не понял, договаривай. Какие должны быть?

LEVSHA> 3. Что такое желтый осадок, если это реакция с хроматом, то почему его так много ведь в 2мл моего раствора его примерно 4мГ.

Хромат очень мелкий, кажется что его много. Плюс он выпал на кристаллах или внутри кристаллов хлорида, поэтому кажется ещё больше. У свинца первым выпадает хромат, а потом хлорид.

LEVSHA> Изначально собирался прикапывать нитрат пока перестанет мутнеть раствор

Полохой метод. Я писал, как надо.
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Так вот нитрат свинца это полная туфта

Просто вы его неправильно готовите)))

> а вот нитрат серебра просто сказка.

конечно с серебром лучше

Но титровать нужно в другой посуде. Слой жидкости по высоте должен быть меньше диаметра посуды, иначе раствор плохо перемешивается.
KZ Xan #08.06.2012 16:56  @Non-conformist#08.06.2012 15:46
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> И через ЛАТР всё это запитаю.

Латр пожароопасен без присмотра.
Лучше балластом ток регулировать.

Non-conformist> Или импульсник всё-таки отбивает то, что балластник по ветру рассеивает?

Надо у Железного Феликса ручку крутить. :)
 9.09.0
RU GOGI #08.06.2012 17:53  @Non-conformist#08.06.2012 15:46
+
-
edit
 

GOGI

координатор
★★★☆
Non-conformist> Наверное возьму мощный транс на 36 В
Лучше уж от вторички отводы сделай с конца по вольту. Транс с выпрямителем штука весьма надежная, удобная и простая для многосуточного процесса. Я в свое время вообще 12 вольтовый перемотал на 5 В, варил просто хлорат. Заняло минут 40, с полной перемоткой вторички на провод 4 квадрата.
1  13.013.0
UA Non-conformist #08.06.2012 18:06  @LEVSHA#08.06.2012 16:05
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> Если ты скажешь, на какой приблизительно ток рассчитываешь, предложу варианты с аргументацией, а там сам выберешь какой ближе.
Надо замерить суммарную площадь расклёпанных проволочек. Сфоткать, обвести в "Компасе", и посмотреть площадь. Займусь на следующей неделе. Предварительно - около двенадцати квадратов на банку.

GOGI>
Спасибо, посмотрю...
Skype: a_schabanow  

Xan

координатор

Xan> Надо у Железного Феликса ручку крутить. :)

Если б кпд был 100%, то у меня расход электричества был бы 1.2 бакса на кг.
А если кпд 50%, то получится 2.4 бакса.
 9.09.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Снизу хромат, выше хлорид крупный и мелкий. Ничего особенного. Может немного гидроксида или карбоната свинца.

Понял спасибо.
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Просто вы его неправильно готовите)))
Ну, тут никто и не спорит. Но с нитратом серебра тоже не умею, а результат другой. Еще раз спасибо.
На анализ потратил 0.02гр нитрата серебра, то есть примерно 0.01г серебра ~ 3 цента. Чтоб я еще раз связался со свинцом. Когда делаешь глупость один раз из интереса это опыт, а когда много раз это диагноз.
Это примерно как с блоками питания. Уже лет пять, как импульсный блок питания по цене взувает трансформатор не говоря уже об эксплуатационных плюсах, а нет всё равно пытаются оправдать применение трансформатора.
Serge77> Но титровать нужно в другой посуде.
Я не волшебник я только учусь. Но так ведь фото бы не получились.
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Я не волшебник я только учусь. Но так ведь фото бы не получились.

Для первого раза всё просто замечательно!)))
Но в пробирке из-за неполного перемешивания на дне могло остаться немного хлорида, а сверху ты уже имеешь окраску хромата.

Правильно - это переход всего объёма осадка из чисто белого в красный, или скорее в розовый.
Незадолго до точки эквивалентности падающая капля нитрата серебра даёт красное пятно, которое при перемешивании исчезает, потому что реагирует с оставшимся хлоридом. А после последней капли красное пятно не исчезает, а размазывается по всему объёму.
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Решил для контроля довести до кипения осадок хромата исчез.

А вот и подтверждение моим словам - хромат исчез, потому что на дне оставался хлорид натрия, который прореагировал с хроматом серебра и дал хлорид серебра.
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> А вот и подтверждение моим словам.
Да я понимаю.
Уточнения принял.
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Фото осадок после отстаивания.

Видно, что хлорид серебра выпадал крупными творожистыми хлопьями. Это значит концентрация слишком высокая, нужно разбавить. Осадок должен быть очень мелкий однородный.
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Видно, что хлорид серебра выпадал крупными творожистыми хлопьями. ...

Для этого анализа использовал электролит, разбавленный в 10 раз.
Раствор нитрата серебра 0.17г на 10мл воды.
А какая концентрация примерно нужна.
Я предполагаю что за счет того что реакция цветная её будет хорошо видно и в более разбавленных растворах и это не только реактив сэкономит но и увеличит точность взвешивания.
 8.08.0
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Нужно, чтобы при падении капли нитрата серебра образовывался не творожный сгусток, падающий на дно и не разбивающийся при перемешивании, а облако мути.

Во сколько раз нужно разбавлять раствор зависит от концентрации хлорида - чем больше, тем сильнее разбавлять. Но наверно в 10 раз - это минимум. Попробуй в 30 и 100 раз.
UA Non-conformist #09.06.2012 12:08  @Serge77#09.06.2012 11:56
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

> Возможность есть, но крайне неудобная и заморочная.
Почти наверняка там будут задаваться вопросы, на которые надо будет что-то отвечать. И я понятия не имею, что тут можно придумать. Ювелирка? Хрен редьки не слаще - слухи пойдут, что я драгметаллами занимаюсь... Надо думать...
Skype: a_schabanow  
Это сообщение редактировалось 09.06.2012 в 12:14
UA Serge77 #09.06.2012 12:14  @Non-conformist#09.06.2012 12:08
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> А вообще какой точности нужны весы и пипетки

Вот тут написано, какие растворы нужны:

Моё производство ПХА :) [Xan#24.03.12 00:03]

1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
2. 8% соляная кислота;
3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).

Для приготовления таких растворов нужно например взвесить 3.55 г сульфита. Но это нужно сделать один раз и полученного раствора хватит на какое-то время.

Для измерения объёмов достаточно шприцов. Чем мельче, тем точнее.
UA Non-conformist #09.06.2012 12:22  @Serge77#09.06.2012 12:14
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77> 1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
Serge77> 2. 8% соляная кислота;
Serge77> 3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
Serge77> 4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
А какие допуски на все эти проценты? Как получить нужную точность процентных концентраций? Нужно отвешивать граммы, численно равные процентам, и дополнять отвешенное дистиллированной водой до ста граммов? Ни разу ничего подобного не делал.

Я знаю, что у Xan'а "написано". Просто там написано так, что если начать задавать вопросы, то "вопросный текст" получится гораздо больше повествовательного имхо. Там написано в расчёте на человека, как минимум знакомого со всем этим хозяйством.
Skype: a_schabanow  
UA Serge77 #09.06.2012 12:35  @Non-conformist#09.06.2012 12:22
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Всё очень просто. Если ты хочешь точность анализа в 1%, то и готовить и измерять растворы ты должен с не меньшей точностью. Значит 3.55 г ± 0.03г или лучше ±0.01 г.
UA Non-conformist #09.06.2012 13:14  @Serge77#09.06.2012 12:35
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

А какую точность обеспечивает инсулиновый шприц? Не "съест" ли его погрешность однопроцентную точность отвешивания? У меня есть пипетка "20 ul 20 С" - капилляр длиной миллиметров 150, жидкости в котором хватает на "не полную каплю" воды. Может в этом случае лучше "смасштабировать" весь анализ в сторону этой пипетки и уйти от шприца?

Как получить нужные процентные концентрации растворов? Отвесить граммы, численно равные процентам, и дополнить отвешенное дистиллированной водой до ста граммов?
Skype: a_schabanow  
UA Serge77 #09.06.2012 13:27  @Non-conformist#09.06.2012 13:14
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> А какую точность обеспечивает инсулиновый шприц?

Зависит от твоего глаза, сколько долей от минимального деления ты сможешь разглядеть. Наверняка хуже 1%, но наверно в 5% можно уложиться, этого достаточно.

Вообще не нужно думать, что чем меньше шприц, тем больше точность. Точность у всех шприцов по сути одинаковая, она зависит только от количества делений на всю длину. Вот если бы найти шприц длиной 10 или лучше 20 см, тогда да.

Уже писал, повторюсь - наверно удобнее и точнее взвешивать титрант, а не измерять его объём.
Взвесил баночку с пипеткой, накапал, взвесил опять.

> У меня есть пипетка "20 ul 20 С"

Не нужно.

Non-conformist> Как получить нужные процентные концентрации растворов? Отвесить граммы, численно равные процентам, и дополнить отвешенное дистиллированной водой до ста граммов?

да

Какие у тебя есть весы?
UA Non-conformist #09.06.2012 13:31  @Serge77#09.06.2012 12:14
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77> 1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
Откуда добыть чистый хлорат? Из спичечных головок? Из их состава только хлорат растворяется в воде?

Serge77> 2. 8% соляная кислота;
У меня дымящая неизвестной концентрации. Как из неё сделать восьмипроцентный раствор? Наверное, проще всего уточнить концентрацию, там где брал?

Serge77> 3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
Serge77> 4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
Это вообще непонятные пока пункты (в смысли добычи исходников)...
Skype: a_schabanow  
1 38 39 40 41 42 119

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru