Xan
инфо
инструменты
Non-conformist
tatarin
GOGI
Реклама Google — средство выживания форумов :)
-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
Non-conformist> А что будет, если на каком-либо этапе электролиза пропадёт питание? Пойдёт ли обратный процесс (восстановления)? Имею в виду электродную пару "платина / свинец".
Через блок питания ток от пары не пойдёт, так что свинец будет просто находиться в растворе.
Если он будет прикрыт кальцием, то вообще врядли будет корродировать.
Через блок питания ток от пары не пойдёт, так что свинец будет просто находиться в растворе.
Если он будет прикрыт кальцием, то вообще врядли будет корродировать.
Наверное возьму мощный транс на 36 В, выпрямитель, фильтр и балластный резистор. И через ЛАТР всё это запитаю. Просто всё это есть в наличии - неохота деньги тратить на импульсник...
Или импульсник всё-таки отбивает то, что балластник по ветру рассеивает? Да и непонятно, что за импульсник надо на три последовательные банки... На 24 В наверное? Что скажешь, LEVSHA?
зы: Спаял шестой корпус. Теперь на три банки полный комплект. Если опять что-нибудь не лопнет. ))
Или импульсник всё-таки отбивает то, что балластник по ветру рассеивает? Да и непонятно, что за импульсник надо на три последовательные банки... На 24 В наверное? Что скажешь, LEVSHA?
зы: Спаял шестой корпус. Теперь на три банки полный комплект. Если опять что-нибудь не лопнет. ))
Non-conformist> ***
Non-conformist> А что будет, если на каком-либо этапе электролиза пропадёт питание? Пойдёт ли обратный процесс (восстановления)? Имею в виду электродную пару "платина / свинец".
Если свинец не покрылся оксидной пленкой,возможно что загадит тебе раствор до темно коричневого цвета.у меня один раз так было,на паре свинец-диоксид..после электролиза сернокислого раствора катод не успел обзавестись оксидной пленкой.на паре графит-свинец раствор всегда прозрачный,а свет у нас вырубают регулярно на 3-4 часа в сутки зимой,1-1.5ч летом.насчет востановления не беспокойся,диодный мост будет препятствовать оттоку электронов из реактора.
Non-conformist> А что будет, если на каком-либо этапе электролиза пропадёт питание? Пойдёт ли обратный процесс (восстановления)? Имею в виду электродную пару "платина / свинец".
Если свинец не покрылся оксидной пленкой,возможно что загадит тебе раствор до темно коричневого цвета.у меня один раз так было,на паре свинец-диоксид..после электролиза сернокислого раствора катод не успел обзавестись оксидной пленкой.на паре графит-свинец раствор всегда прозрачный,а свет у нас вырубают регулярно на 3-4 часа в сутки зимой,1-1.5ч летом.насчет востановления не беспокойся,диодный мост будет препятствовать оттоку электронов из реактора.
Non-conformist> Что скажешь, LEVSHA?
Если ты скажешь, на какой приблизительно ток рассчитываешь, предложу варианты с аргументацией, а там сам выберешь какой ближе.
Если ты скажешь, на какой приблизительно ток рассчитываешь, предложу варианты с аргументацией, а там сам выберешь какой ближе.
LEVSHA> . Изначально основной вопрос был в том, почему три разных слоя и что это такое.
Снизу хромат, выше хлорид крупный и мелкий. Ничего особенного. Может немного гидроксида или карбоната свинца.
LEVSHA> 2.Откуда такие кристаллы, если раствора 2мл. А растворимость хлорида свинца ~0.9г на 100г воды при комнатной температуре.
Не понял, договаривай. Какие должны быть?
LEVSHA> 3. Что такое желтый осадок, если это реакция с хроматом, то почему его так много ведь в 2мл моего раствора его примерно 4мГ.
Хромат очень мелкий, кажется что его много. Плюс он выпал на кристаллах или внутри кристаллов хлорида, поэтому кажется ещё больше. У свинца первым выпадает хромат, а потом хлорид.
LEVSHA> Изначально собирался прикапывать нитрат пока перестанет мутнеть раствор
Полохой метод. Я писал, как надо.
Снизу хромат, выше хлорид крупный и мелкий. Ничего особенного. Может немного гидроксида или карбоната свинца.
LEVSHA> 2.Откуда такие кристаллы, если раствора 2мл. А растворимость хлорида свинца ~0.9г на 100г воды при комнатной температуре.
Не понял, договаривай. Какие должны быть?
LEVSHA> 3. Что такое желтый осадок, если это реакция с хроматом, то почему его так много ведь в 2мл моего раствора его примерно 4мГ.
Хромат очень мелкий, кажется что его много. Плюс он выпал на кристаллах или внутри кристаллов хлорида, поэтому кажется ещё больше. У свинца первым выпадает хромат, а потом хлорид.
LEVSHA> Изначально собирался прикапывать нитрат пока перестанет мутнеть раствор
Полохой метод. Я писал, как надо.
LEVSHA> Так вот нитрат свинца это полная туфта
Просто вы его неправильно готовите)))
> а вот нитрат серебра просто сказка.
конечно с серебром лучше
Но титровать нужно в другой посуде. Слой жидкости по высоте должен быть меньше диаметра посуды, иначе раствор плохо перемешивается.
Просто вы его неправильно готовите)))
> а вот нитрат серебра просто сказка.
конечно с серебром лучше
Но титровать нужно в другой посуде. Слой жидкости по высоте должен быть меньше диаметра посуды, иначе раствор плохо перемешивается.
Non-conformist> И через ЛАТР всё это запитаю.
Латр пожароопасен без присмотра.
Лучше балластом ток регулировать.
Non-conformist> Или импульсник всё-таки отбивает то, что балластник по ветру рассеивает?
Надо у Железного Феликса ручку крутить.
Латр пожароопасен без присмотра.
Лучше балластом ток регулировать.
Non-conformist> Или импульсник всё-таки отбивает то, что балластник по ветру рассеивает?
Надо у Железного Феликса ручку крутить.
Non-conformist> Наверное возьму мощный транс на 36 В
Лучше уж от вторички отводы сделай с конца по вольту. Транс с выпрямителем штука весьма надежная, удобная и простая для многосуточного процесса. Я в свое время вообще 12 вольтовый перемотал на 5 В, варил просто хлорат. Заняло минут 40, с полной перемоткой вторички на провод 4 квадрата.
Лучше уж от вторички отводы сделай с конца по вольту. Транс с выпрямителем штука весьма надежная, удобная и простая для многосуточного процесса. Я в свое время вообще 12 вольтовый перемотал на 5 В, варил просто хлорат. Заняло минут 40, с полной перемоткой вторички на провод 4 квадрата.
LEVSHA> Если ты скажешь, на какой приблизительно ток рассчитываешь, предложу варианты с аргументацией, а там сам выберешь какой ближе.
Надо замерить суммарную площадь расклёпанных проволочек. Сфоткать, обвести в "Компасе", и посмотреть площадь. Займусь на следующей неделе. Предварительно - около двенадцати квадратов на банку.
GOGI>
Спасибо, посмотрю...
Надо замерить суммарную площадь расклёпанных проволочек. Сфоткать, обвести в "Компасе", и посмотреть площадь. Займусь на следующей неделе. Предварительно - около двенадцати квадратов на банку.
GOGI>
Спасибо, посмотрю...
Xan> Надо у Железного Феликса ручку крутить.
Если б кпд был 100%, то у меня расход электричества был бы 1.2 бакса на кг.
А если кпд 50%, то получится 2.4 бакса.
Если б кпд был 100%, то у меня расход электричества был бы 1.2 бакса на кг.
А если кпд 50%, то получится 2.4 бакса.
Serge77> Снизу хромат, выше хлорид крупный и мелкий. Ничего особенного. Может немного гидроксида или карбоната свинца.
Понял спасибо.
Понял спасибо.
Serge77> Просто вы его неправильно готовите)))
Ну, тут никто и не спорит. Но с нитратом серебра тоже не умею, а результат другой. Еще раз спасибо.
На анализ потратил 0.02гр нитрата серебра, то есть примерно 0.01г серебра ~ 3 цента. Чтоб я еще раз связался со свинцом. Когда делаешь глупость один раз из интереса это опыт, а когда много раз это диагноз.
Это примерно как с блоками питания. Уже лет пять, как импульсный блок питания по цене взувает трансформатор не говоря уже об эксплуатационных плюсах, а нет всё равно пытаются оправдать применение трансформатора.
Serge77> Но титровать нужно в другой посуде.
Я не волшебник я только учусь. Но так ведь фото бы не получились.
Ну, тут никто и не спорит. Но с нитратом серебра тоже не умею, а результат другой. Еще раз спасибо.
На анализ потратил 0.02гр нитрата серебра, то есть примерно 0.01г серебра ~ 3 цента. Чтоб я еще раз связался со свинцом. Когда делаешь глупость один раз из интереса это опыт, а когда много раз это диагноз.
Это примерно как с блоками питания. Уже лет пять, как импульсный блок питания по цене взувает трансформатор не говоря уже об эксплуатационных плюсах, а нет всё равно пытаются оправдать применение трансформатора.
Serge77> Но титровать нужно в другой посуде.
Я не волшебник я только учусь. Но так ведь фото бы не получились.
LEVSHA> Я не волшебник я только учусь. Но так ведь фото бы не получились.
Для первого раза всё просто замечательно!)))
Но в пробирке из-за неполного перемешивания на дне могло остаться немного хлорида, а сверху ты уже имеешь окраску хромата.
Правильно - это переход всего объёма осадка из чисто белого в красный, или скорее в розовый.
Незадолго до точки эквивалентности падающая капля нитрата серебра даёт красное пятно, которое при перемешивании исчезает, потому что реагирует с оставшимся хлоридом. А после последней капли красное пятно не исчезает, а размазывается по всему объёму.
Для первого раза всё просто замечательно!)))
Но в пробирке из-за неполного перемешивания на дне могло остаться немного хлорида, а сверху ты уже имеешь окраску хромата.
Правильно - это переход всего объёма осадка из чисто белого в красный, или скорее в розовый.
Незадолго до точки эквивалентности падающая капля нитрата серебра даёт красное пятно, которое при перемешивании исчезает, потому что реагирует с оставшимся хлоридом. А после последней капли красное пятно не исчезает, а размазывается по всему объёму.
LEVSHA> Решил для контроля довести до кипения осадок хромата исчез.
А вот и подтверждение моим словам - хромат исчез, потому что на дне оставался хлорид натрия, который прореагировал с хроматом серебра и дал хлорид серебра.
А вот и подтверждение моим словам - хромат исчез, потому что на дне оставался хлорид натрия, который прореагировал с хроматом серебра и дал хлорид серебра.
Serge77> А вот и подтверждение моим словам.
Да я понимаю.
Уточнения принял.
Да я понимаю.
Уточнения принял.
LEVSHA> Фото осадок после отстаивания.
Видно, что хлорид серебра выпадал крупными творожистыми хлопьями. Это значит концентрация слишком высокая, нужно разбавить. Осадок должен быть очень мелкий однородный.
Видно, что хлорид серебра выпадал крупными творожистыми хлопьями. Это значит концентрация слишком высокая, нужно разбавить. Осадок должен быть очень мелкий однородный.
Serge77> Видно, что хлорид серебра выпадал крупными творожистыми хлопьями. ...
Для этого анализа использовал электролит, разбавленный в 10 раз.
Раствор нитрата серебра 0.17г на 10мл воды.
А какая концентрация примерно нужна.
Я предполагаю что за счет того что реакция цветная её будет хорошо видно и в более разбавленных растворах и это не только реактив сэкономит но и увеличит точность взвешивания.
Для этого анализа использовал электролит, разбавленный в 10 раз.
Раствор нитрата серебра 0.17г на 10мл воды.
А какая концентрация примерно нужна.
Я предполагаю что за счет того что реакция цветная её будет хорошо видно и в более разбавленных растворах и это не только реактив сэкономит но и увеличит точность взвешивания.
Нужно, чтобы при падении капли нитрата серебра образовывался не творожный сгусток, падающий на дно и не разбивающийся при перемешивании, а облако мути.
Во сколько раз нужно разбавлять раствор зависит от концентрации хлорида - чем больше, тем сильнее разбавлять. Но наверно в 10 раз - это минимум. Попробуй в 30 и 100 раз.
Во сколько раз нужно разбавлять раствор зависит от концентрации хлорида - чем больше, тем сильнее разбавлять. Но наверно в 10 раз - это минимум. Попробуй в 30 и 100 раз.
> Возможность есть, но крайне неудобная и заморочная.
Почти наверняка там будут задаваться вопросы, на которые надо будет что-то отвечать. И я понятия не имею, что тут можно придумать. Ювелирка? Хрен редьки не слаще - слухи пойдут, что я драгметаллами занимаюсь... Надо думать...
Почти наверняка там будут задаваться вопросы, на которые надо будет что-то отвечать. И я понятия не имею, что тут можно придумать. Ювелирка? Хрен редьки не слаще - слухи пойдут, что я драгметаллами занимаюсь... Надо думать...
Это сообщение редактировалось 09.06.2012 в 12:14
Non-conformist> А вообще какой точности нужны весы и пипетки
Вот тут написано, какие растворы нужны:
Моё производство ПХА :) [Xan#24.03.12 00:03]
1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
2. 8% соляная кислота;
3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
Для приготовления таких растворов нужно например взвесить 3.55 г сульфита. Но это нужно сделать один раз и полученного раствора хватит на какое-то время.
Для измерения объёмов достаточно шприцов. Чем мельче, тем точнее.
Вот тут написано, какие растворы нужны:
Моё производство ПХА :) [Xan#24.03.12 00:03]
1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
2. 8% соляная кислота;
3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
Для приготовления таких растворов нужно например взвесить 3.55 г сульфита. Но это нужно сделать один раз и полученного раствора хватит на какое-то время.
Для измерения объёмов достаточно шприцов. Чем мельче, тем точнее.
Serge77> 1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
Serge77> 2. 8% соляная кислота;
Serge77> 3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
Serge77> 4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
А какие допуски на все эти проценты? Как получить нужную точность процентных концентраций? Нужно отвешивать граммы, численно равные процентам, и дополнять отвешенное дистиллированной водой до ста граммов? Ни разу ничего подобного не делал.
Я знаю, что у Xan'а "написано". Просто там написано так, что если начать задавать вопросы, то "вопросный текст" получится гораздо больше повествовательного имхо. Там написано в расчёте на человека, как минимум знакомого со всем этим хозяйством.
Serge77> 2. 8% соляная кислота;
Serge77> 3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
Serge77> 4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
А какие допуски на все эти проценты? Как получить нужную точность процентных концентраций? Нужно отвешивать граммы, численно равные процентам, и дополнять отвешенное дистиллированной водой до ста граммов? Ни разу ничего подобного не делал.
Я знаю, что у Xan'а "написано". Просто там написано так, что если начать задавать вопросы, то "вопросный текст" получится гораздо больше повествовательного имхо. Там написано в расчёте на человека, как минимум знакомого со всем этим хозяйством.
Всё очень просто. Если ты хочешь точность анализа в 1%, то и готовить и измерять растворы ты должен с не меньшей точностью. Значит 3.55 г ± 0.03г или лучше ±0.01 г.
А какую точность обеспечивает инсулиновый шприц? Не "съест" ли его погрешность однопроцентную точность отвешивания? У меня есть пипетка "20 ul 20 С" - капилляр длиной миллиметров 150, жидкости в котором хватает на "не полную каплю" воды. Может в этом случае лучше "смасштабировать" весь анализ в сторону этой пипетки и уйти от шприца?
Как получить нужные процентные концентрации растворов? Отвесить граммы, численно равные процентам, и дополнить отвешенное дистиллированной водой до ста граммов?
Как получить нужные процентные концентрации растворов? Отвесить граммы, численно равные процентам, и дополнить отвешенное дистиллированной водой до ста граммов?
Non-conformist> А какую точность обеспечивает инсулиновый шприц?
Зависит от твоего глаза, сколько долей от минимального деления ты сможешь разглядеть. Наверняка хуже 1%, но наверно в 5% можно уложиться, этого достаточно.
Вообще не нужно думать, что чем меньше шприц, тем больше точность. Точность у всех шприцов по сути одинаковая, она зависит только от количества делений на всю длину. Вот если бы найти шприц длиной 10 или лучше 20 см, тогда да.
Уже писал, повторюсь - наверно удобнее и точнее взвешивать титрант, а не измерять его объём.
Взвесил баночку с пипеткой, накапал, взвесил опять.
> У меня есть пипетка "20 ul 20 С"
Не нужно.
Non-conformist> Как получить нужные процентные концентрации растворов? Отвесить граммы, численно равные процентам, и дополнить отвешенное дистиллированной водой до ста граммов?
да
Какие у тебя есть весы?
Зависит от твоего глаза, сколько долей от минимального деления ты сможешь разглядеть. Наверняка хуже 1%, но наверно в 5% можно уложиться, этого достаточно.
Вообще не нужно думать, что чем меньше шприц, тем больше точность. Точность у всех шприцов по сути одинаковая, она зависит только от количества делений на всю длину. Вот если бы найти шприц длиной 10 или лучше 20 см, тогда да.
Уже писал, повторюсь - наверно удобнее и точнее взвешивать титрант, а не измерять его объём.
Взвесил баночку с пипеткой, накапал, взвесил опять.
> У меня есть пипетка "20 ul 20 С"
Не нужно.
Non-conformist> Как получить нужные процентные концентрации растворов? Отвесить граммы, численно равные процентам, и дополнить отвешенное дистиллированной водой до ста граммов?
да
Какие у тебя есть весы?
Реклама Google — средство выживания форумов :)
Serge77> 1. 1% раствор хлората — как эталон и для начальной тренировки;
Откуда добыть чистый хлорат? Из спичечных головок? Из их состава только хлорат растворяется в воде?
Serge77> 2. 8% соляная кислота;
У меня дымящая неизвестной концентрации. Как из неё сделать восьмипроцентный раствор? Наверное, проще всего уточнить концентрацию, там где брал?
Serge77> 3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
Serge77> 4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
Это вообще непонятные пока пункты (в смысли добычи исходников)...
Откуда добыть чистый хлорат? Из спичечных головок? Из их состава только хлорат растворяется в воде?
Serge77> 2. 8% соляная кислота;
У меня дымящая неизвестной концентрации. Как из неё сделать восьмипроцентный раствор? Наверное, проще всего уточнить концентрацию, там где брал?
Serge77> 3. раствор иодистого калия (примерно 10%);
Serge77> 4. 3.55% раствор сульфита натрия (хранить без доступа воздуха).
Это вообще непонятные пока пункты (в смысли добычи исходников)...
Copyright © Balancer 1997..2024
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
