Синтез хлоратов и перхлоратов

Xan> Попробуй в своём определить количество хлората (скорее всего нифига не определишь, слишком мало).
Ну ты меня и озадачил.
Анализ сделать было интересно самому, но лень, а твой вопрос дал критическую массу.
Растворил 0.2г. ПХА в 1мл. воды и добавил к аналитическому раствору.
Так как калий йод старый раствор был еле-еле с желтым оттенком, это вылечил двумя каплями из инсулинового шприца раствора сульфита, разбавленного в десять раз.
Поставил греться через 2-3 минуты раствор идеально прозрачный. Отошел минут на пять возвращаюсь глаза на лоб раствор цвета «мочи».
Мозгом понимаю, что не может там ничего остаться, а есть.
Решил обмануть тест. Взял аналитический раствор, а ПХА «забыл» добавить. И о чудо через 10 минут точно такой окрас. В обоих случаях для обесцвечивания раствора понадобилось 0.3мл. раствора сульфита разбавленного в 10 раз.
В обесцвеченный аналитический раствор без ПХА добавил раствор ПХА, но полученный нейтрализацией кислоты и снова на нагрев. Через 10 минут опять цвет «мочи». Прилил 0.2мл. обесцветился.
И напоследок с помощью спички капнул одну каплю, насыщенного раствора хлората в раствор и нагрел, получил цвет аптечного йода.
Мой вывод такой, что тест хорош для анализа количеств от 0.05% в растворе и выше.

LEVSHA> Ну ты меня и озадачил.

Я уже писал:
1. Я для анализа брал 5 г сухого ПХА (вместо 1 мл электролита) и получил измеримое количество хлората (0.0012%);
2. На свету, особенно на солнечном, и вообще со временем иод постепенно окисляется. Так что надо при неярком свете и учитывать время.

Xan> 2. На свету, особенно на солнечном, и вообще со временем иод постепенно окисляется.

Иодид-анион окисляется до элементарного иода.

LEVSHA> Электродам катода из титана изрядно досталось.

У меня титановая проволока заметно тоньше стала.
И постоянно чёрный мусор на дне появляется.

LEVSHA> Электродам катода из титана изрядно досталось. Из за эрозии одной стороны электродов их разогнуло дугой. При попытке выровнять электрод лопнул как стеклянный, а он из титана!

Наводороживание?

varban> Наводороживание?

Тогда можно попробовать нагреть.
И катод выпрямится взад!

varban> Наводороживание?
Может быть очень хрупкий стал.

Xan> И постоянно чёрный мусор на дне появляется.
Аналогично.

Xan> Тогда можно попробовать нагреть.
Xan> И катод выпрямится взад!
Дали Ивану два титановых шарика. Один он потерял, а второй пополам расколол.
Поздно. Нужно делать новый.

Костян1979> Берем полученный ХН (Х грамм) растворяем в воде. После добавляем хлорид кальция(Y грамм.)

Наверное — калия?

Костян1979> которое достаточно для риакции замещения для ХН (Х грамм).

Наверное — с избытком?

Костян1979> После реакции высушиваем полученный ХК взвешиваем и считаем сколько прореагировало ХН.

Надо только будет учитывать, сколько осталось в растворе и на фильтре. Температуру мерить, в таблицы смотреть.

Смешиваешь, кристаллы выпадают.
Нагреваешь, чтоб всё растворилось, медленно охлаждаешь, чтоб кристаллы получились крупные.
Раствор сливаешь, взвешиваешь (или объём измеряешь).
Приливаешь в кристаллы чистую воду, промываешь.
Можно тоже нагреть до растворения и медленно охладить, чтоб кристаллы чище получились. Если хочется.
И этот раствор сливаешь и взвешиваешь.
Взвешиваешь мокрые кристаллы, промокаешь, сушишь, взвешиваешь. Разницу в весе прибавляешь к весу второго раствора.
Считаешь потери с двумя растворами, учитываешь.

Костян1979> Можно ли проверить чистоту ХН следующим способом.

Слишком неточно, потому что хлорат калия заметно растворяется в воде.

Xan> Наверное — калия?
Ну да думал про калий а написал чего то про кальций.
Костян1979>> которое достаточно для риакции замещения для ХН (Х грамм).
Xan> Наверное — с избытком?
А за чем с избытком? Растолкуй.

Xan> Надо только будет учитывать, сколько осталось в растворе и на фильтре. Температуру мерить, в таблицы смотреть.


Как бы и все понятно , но не совсем просто получается как ожидалось.
Но как вариант при отсутствии серебра.

Serge77> Слишком неточно, потому что хлорат калия заметно растворяется в воде.
На сколько не точна какова погрешность может быть?
Судя по таблице растворимости в холодной воде совсем мизер растворяется.

Костян1979> На сколько не точна какова погрешность может быть?

Никто не знает. Думаю, процентов 5-10. Т.е. получишь ты чистоту 95+-10%. Даже если 95+-5, то что с ней делать? Это значит - может 100%, а может 90%.

Костян1979> Судя по таблице растворимости в холодной воде совсем мизер растворяется.

Несколько грамм на 100 мл - это очень много. И растворимость сильно зависит от температуры и от наличия других солей в растворе.

Можно ПОПРОБОВАТЬ разработать методику. Для этого нужен абсолютно чистый хлорат натрия (грамм 100-200), термостат и прибор для фильтрования. Если есть, расскажу, как делать. Но успех не гарантирую.

Serge77> Для этого нужен абсолютно чистый хлорат натрия (грамм 100-200), термостат и прибор для фильтрования.
Что подразумевается под термостатом, какого рода?
Для фильтрования, воронки и фильтровального материала достаточно?

Костян1979> Что подразумевается под термостатом, какого рода?

Любого. Например холодильник.
Тест должен проводиться всегда при одной стабильной температуре, зимой и летом.

Костян1979> Для фильтрования, воронки и фильтровального материала достаточно?

Нет, на кристаллах останется много жидкости. Нужна фильтровальная воронка с отсосом воздуха, тут были конструкции.

Serge77> Любого. Например холодильник.
Аквариумный обогреватель подойдет?

Serge77> Нет, на кристаллах останется много жидкости. Нужна фильтровальная воронка с отсосом воздуха, тут были конструкции.
Буду делать тем более она все равно необходима.

Костян1979> Аквариумный обогреватель подойдет?

Если он даст стабильную температуру для раствора и фильтра, то подойдёт.
Но лучше не обогреватель, а охладитель, чтобы растворимость была пониже, анализ будет точнее.
Наверно холодильник будет как раз.

Serge77> Наверно холодильник будет как раз.
Теперь понял зачем термостат.
Тогда уж лучше приспособить под эти дела элемент Пельтье.
Какой объем воды будет для теста?

Костян1979> Какой объем воды будет для теста?

Кубиков 50. Нужен именно бокс-термостат, а не просто холодная пластинка на дне стакана.

Придумал, как обойтись без фильтра, вечером напишу.

Какие у тебя весы? какая точность и пределы взвешивания?

Serge77> Кубиков 50. Нужен именно бокс-термостат, а не просто холодная пластинка на дне стакана.
Ну так сделать можно из четырех элементов, поди дешевле будет нежели отдельно холодильник покупать
Serge77> Придумал, как обойтись без фильтра, вечером напишу.
Ок.
Serge77> Какие у тебя весы? какая точность и пределы взвешивания?
предел 500 грамм, точность 0,1 грамм.

Костян1979> Ну так сделать можно из четырех элементов, поди дешевле будет нежели отдельно холодильник покупать

А, в этом смысле)))
Тогда может быть ещё проще сделать баню с водой и льдом.

Пока готовь гранёный стакан или баночку от майонеза.

Костян1979> предел 500 грамм, точность 0,1 грамм.

Значит на анализ нужно будет брать минимум грамм 20-30 хлората, лучше 50. Не жалко?