Синтез хлоратов и перхлоратов

Костян1979>> предел 500 грамм, точность 0,1 грамм.
Serge77> Значит на анализ нужно будет брать минимум грамм 20-30 хлората, лучше 50. Не жалко?

Взорваться жальче... а грязные хлораты очень опасны...

Serge77> Значит на анализ нужно будет брать минимум грамм 20-30 хлората, лучше 50. Не жалко?
Нет, мне 1,5 кг хватило на лето экспериментировать. Поэтому это не критично. А на данный момент у меня раствора наработано на 4 кг.
Я тут порылся в одной конторе я там Вольдемару НН брал у них довольно широкий сортимент реактивов и даже вроде бы есть нитрат серебра. Также надо узнать есть ли у ник ХН.
Но все же попробуем твой опыт.

Вкратце процедуру вижу так.
Взвешиваешь чистый гранёный стакан. В него взвешиваешь 30 г хлората натрия и 50 г воды, перемешиваешь тонкой пластиковой палочкой до растворения (тонкая, чтобы на ней было меньше потерь).
Отдельно растворяешь 30 г KNO3 в 110 г воды, этот раствор медленно при перемешивании приливаешь к первому, выпадают кристаллы.
Стакан с продуктом ставишь в баню лёд-вода, уровень воды в ней должен быть почти доверху стакана. Выдерживаешь полчаса(или час), регулярно помешивая содержимое стакана и лёд в бане.
Не вынимая из бани, высасываешь раствор фильтровальной палочкой.
Стакан с кристаллами сушишь до постоянного веса, желательно в духовке при 100С.
Взвешиваешь.

Делаешь три раза подряд, сравниваешь результаты, определяешь воспроизводимость.

Фильтровальная палочка: берёшь трубку диаметром 3-5 мм, в один конец набиваешь вату, торчащую вату срезаешь вровень с краем трубки. На другой конец трубки подаёшь вакуум.
Сначала высасываешь раствор над осадком, потом погружаешь палочку в кристаллы в разные места и ищешь там жидкость.

Serge77> Вкратце процедуру вижу так.
Это я так понимаю получится эталон.

Костян1979> Это я так понимаю получится эталон.

В каком смысле?

Костян1979>> Это я так понимаю получится эталон.
Serge77> В каком смысле?

Я так понял этим способом мы получаем (из чистого ХН) Хлорат калия - эталонное количество.
А уже после при получении очередной партии будем сравнивать сколько вышло ХК , если меньше то ХН грязный и надо до очищать. Или я что то не так понял.

Да, правильно.
Но сначала нужно понять, работает ли метод вообще. Для этого нужно проверить воспроизводимость.

Serge77> Но сначала нужно понять, работает ли метод вообще. Для этого нужно проверить воспроизводимость.
Это я понял.

Serge77> Вкратце процедуру вижу так.

Стакан кладётся горизонтально (у края стола), чтоб кристаллы кучкой около дна оказались. В стакан, чтоб касалась кристаллов, кладётся полоска х/б или промакашки, шириной 1...2 см. И чтоб она свешивалась за край стакана сантиметров на 10. Это вместо фильтровальной палочки — не требует присутствия человека, а вакуум создаёт хороший.
Может хоть неделю лежать, заодно и высохнет.

Xan> Стакан кладётся горизонтально

Можно попробовать.
Но если будет долго фильтроваться, раствор будет высыхать и количество кристаллов расти, анализ будет портиться.

LEVSHA>> Ну ты меня и озадачил.
Xan> Я уже писал:
Xan> 1. Я для анализа брал 5 г сухого ПХА (вместо 1 мл электролита) и получил измеримое количество хлората (0.0012%);

Народ, я понимаю, конечно, желание все процессы произвести самим, но!
Если для ХН процесс достаточно несложный, и при домашнем получении он выходит копеечный, то для ПХН уже появляются некоторые сложности. Отсюда вопрос- не проще ли купить хлорной кислоты, и с помощью сабжа (380-700руб/кг) сделать и ПХА и ПХН и прчий любой перхлорат-однако моя непонимает.....

1/2> Если для ХН процесс достаточно несложный, и при домашнем получении он выходит копеечный, то для ПХН уже появляются некоторые сложности. Отсюда вопрос-не проще ли купить хлорной кислоты, и с помощью сабжа (380-700руб/кг) сделать и ПХА и ПХН и прчий любой перхлорат-однако моя непонимает.....

Отсюда вопрос- [color=red][u]не проще ли купить хлорной кислоты[[/u]/color]
логично

1
1/2> Если для ХН процесс достаточно несложный, и при домашнем получении он выходит копеечный, то для ПХН уже появляются некоторые сложности. Отсюда вопрос- не проще ли купить хлорной кислоты, и с помощью сабжа (380-700руб/кг) сделать и ПХА и ПХН и прчий любой перхлорат-однако моя непонимает.....
Если я не ошибаюсь то процесс очень не безопасный.

Костян1979> Если я не ошибаюсь то процесс очень не безопасный.

Да нет, нужна вентиляция и перчатки/очки. А так ничего особенного.
Но если дома разлить банку аммиака, то могут быть жертвы, это серьёзно.

1/2> Народ, я понимаю, конечно, желание все процессы произвести самим, но!

Жестокая необходимость!!!
Когда я начинал, я в своей деревне не мог найти вообще НИЧЕГО с ионом перхлората.

1/2> Если для ХН процесс достаточно несложный, и при домашнем получении он выходит копеечный, то для ПХН уже появляются некоторые сложности.

При наличии платинового анода разницы между хлоратом и перхлоратом практически нет.

1/2> хлорной кислоты, и с помощью сабжа (380-700руб/кг) сделать и ПХА

Ага, сейчас найти удалось по 60 баксов за кило (не факт, что удастся купить, могут как прекурсор не продать). Это ПХА выйдет к 80 баксам за килограмм.
И надо возиться с большим количеством опасных жидкостей, в отличие от нейтральных растворов солей. Что не очень радует.

Serge77> Да нет, нужна вентиляция и перчатки/очки. А так ничего особенного.
Естьу меня еще не проверенная информация (слух) что при долгом хранении хлорной кислоты и когда она меняет свой цвет, она становиться взрывоопасна. Правда это или нет.?

Костян1979> Естьу меня еще не проверенная информация (слух) сто при долгом хранении хлорной кислоты и когда она меняет свой цвет, она становиться взрывоопасна. Правда это или нет.?

Продажная кислота примерно 70%-ная, она не взрывается.
А вот безводная опасна, но её негде взять))

Serge77> Вкратце процедуру вижу так.
При смешивании растворов KNO3 И ХН происходит обычная реакция обмена? И в осадок выпадает бертолетка? Если можно уравнение реакции.

Костян1979> При смешивании растворов KNO3 И ХН происходит обычная реакция обмена? И в осадок выпадает бертолетка?

Да.

NaClO3 + KNO3 -> KClO3 + NaNO3

При упаривании фильтрата можно получить NaNO3, загрязнённый несколькими процентами KClO3. Обязательно подпиши на банке, что есть примесь KClO3!!!!! Не используй для карамели!!!!!
Можно попробовать делать топливо на эпоксиде или силиконе.

Serge77> Можно попробовать делать топливо на эпоксиде или силиконе.
Топливо на NaNO3 или на бертолетки ты имел ввиду. На бертолетке думаю попробовать.

Serge77>> Можно попробовать делать топливо на эпоксиде или силиконе.
Костян1979> Топливо на NaNO3 или на бертолетки ты имел ввиду.

Я имел в виду NaNO3, загрязнённый KClO3. Правда его будет образовываться немного, но чтоб не выбрасывать)))

Serge77> Я имел в виду NaNO3, загрязнённый KClO3. Правда его будет образовываться немного, но чтоб не выбрасывать)))
Понял. Спасибо.

Serge77> NaClO3 + KNO3 -> KClO3 + NaNO3
Serge77> При упаривании фильтрата можно получить NaNO3, загрязнённый несколькими процентами KClO3.

А сам проводил такую реакцию практически ?
Если да , то в каких обьёмах ?

NGR> А сам проводил такую реакцию практически ?

Нет. Я не работал с хлоратами.

Serge77>> NaClO3 + KNO3 -> KClO3 + NaNO3
Serge77>> При упаривании фильтрата можно получить NaNO3, загрязнённый несколькими процентами KClO3.
NGR> А сам проводил такую реакцию практически ?
NGR> Если да, то в каких обьёмах ?

Какую именно? я осаживал бертолетку из раствора хлората натрия, полученного электролитически. Бертолетка становится достаточно чистой только после двух перекристаллизаций, после первой она ещё отчётливо зеленоватого оттенка.

И делал карамельку из натриевой селитры, загрязнённой перхлоратами калия и аммония. Но не хлоратами, а перхлоратами.