Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 66 67 68 69 70 120
UA Non-conformist #07.02.2013 11:18  @Serge77#06.02.2013 18:31
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Посмотрел сегодня утром - чёрного "песка" на дне явно помЕньшало, но в объёме голубой жидкости наблюдаются белёсые хлопья, похожие на снег в воде. При взбалтывании хлопья разбиваются в муть.

Включил нагрев, посмотрим что к вечеру будет. Или кислоты полкубика добавить?
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #07.02.2013 11:34  @Non-conformist#07.02.2013 11:18
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Добавил полкубика кислоты. Никакой реакции замечено не было. Продолжаю нагрев.
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #07.02.2013 12:01  @Non-conformist#07.02.2013 11:18
+
-
edit
 
Non-conformist> Посмотрел сегодня утром - чёрного "песка" на дне явно помЕньшало, но в объёме голубой жидкости наблюдаются белёсые хлопья, похожие на снег в воде. При взбалтывании хлопья разбиваются в муть.

Хлорид попал? больше всего похоже... Возможно, что была загрязнена поверхность проволоки. Можно отстоять. Ещё похожую белую муть даёт сульфат серебра, но у него растворимость заметная, чтобы он выпал, серняшки (или сульфата натрия) должно попасть в раствор порядочно. Сульфат натрия мог содержаться в моющем средстве, в некоторых стиральных порошках его под 20%.
 9.09.0
UA Non-conformist #07.02.2013 12:42  @Бывший генералиссимус#07.02.2013 12:01
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Б.г.> Хлорид попал?
Да, если такую муть может дать хлорид, то это он и есть, потому что проволочки - из хлорсеребряных рН-электродов. Это серебро долгое время было погружено в насыщенный раствор хлорида калия.

зы: Но я спрашивал - нужно ли как-то очищать серебро перед растворением. Сказали что не нужно, всё равно всё растворится.
Skype: a_schabanow  
UA Serge77 #07.02.2013 13:17  @Non-conformist#07.02.2013 12:42
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> зы: Но я спрашивал - нужно ли как-то очищать серебро перед растворением. Сказали что не нужно, всё равно всё растворится.

Ты спрашивал про оксид. А про хлорид никто не догадался.
И вполне возможно, что это хлорид с рук, а не с бывшей ячейки.

Чтобы легче отделить осадок, можно перелить в пробирку, слой жидкости станет высоким и узким, можно будет без больших потерь отобрать сверху прозрачный раствор пипеткой.
UA Non-conformist #07.02.2013 13:20  @Non-conformist#07.02.2013 12:42
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

В поисках пробирки для отстаивания жижи наткнулся на упаковку сухих стандарт-титров длительного хранения для рН-метрии (темы перекликаются, гы-гы). Все реактивы представляют из себя сухие порошки в герметично запаянных стеклянных пробирках, помещённых в общую картонную коробку с перегородками. Хранятся уже как минимум двадцать лет.

1. Калий фосфорнокислый однозамещённый + натрий фосфорнокислый однозамещённый = белый порошок в герметично запаянной стеклянной пробирке;
2. Гидрат окиси кальция;
3. Натрий тетраборнокислый;
4. Калий фталевокислый кислый;
5. Калий виннокислый кислый;
6. Калий тетраоксалат.

Вопрос: что из перечисленного может представлять ценность в ракетном и радиолюбительском смыслах?
Skype: a_schabanow  
UA Serge77 #07.02.2013 13:34  @Non-conformist#07.02.2013 13:20
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> 2. Гидрат окиси кальция;

Ну...для побелки сгодится))

Non-conformist> 4. Калий фталевокислый кислый;

В смеси с ПХК и возможно окисью железа получится свистящее топливо. Думаю, ты знаешь, о чём я.
UA Non-conformist #07.02.2013 13:36  @Serge77#07.02.2013 13:34
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Понятно. Не в кассу, в общем. Ну ладно, пусть лежат дальше...
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #07.02.2013 14:08  @Non-conformist#07.02.2013 12:42
+
-
edit
 
Б.г.>> Хлорид попал?
Non-conformist> Да, если такую муть может дать хлорид, то это он и есть,
Non-conformist> зы: Но я спрашивал - нужно ли как-то очищать серебро перед растворением. Сказали что не нужно, всё равно всё растворится.

"Всё" слишком сильное слово, я его не говорил. Оксиды растворятся, сульфид растворится, карбонат растворится, с другими солями сложнее. Отстаивай, можно несколько раз нагреть и охладить, при этом осадок будет быстрее осаждаться.
 9.09.0
UA Non-conformist #07.02.2013 14:28  @Бывший генералиссимус#07.02.2013 14:08
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Понятно.

Первый блин комом - перелил горячую жижу в узкую пробирку с целью отстаивания с последующим отсосом, а воно остыло, и красивые кристаллы нитрата сверху повалили, прямо на грязь, которая внизу собралась. Возьму более широкую пробирку, разбавлю смывками из банки... Пробирку мыть надо...
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #07.02.2013 14:58  @Non-conformist#07.02.2013 14:28
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Мечусь, "как однорукий человек, наклеивающий обои", самому смешно. )) То одного нет, то другого... Разбавил жижу дистиллятом, разлил на две пробирки, поставил вертикально в тёмное место. И строчки не заняло, а на практике... о_0

Муть практически сразу коагулировалась в "снежные хлопья", и, наверное, будет оседать. Спросил у баб центрифугу - нет центрифуги. Тяжела шашка. (С)
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #07.02.2013 15:05  @Non-conformist#07.02.2013 14:58
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Да, уже через десять минут хлопья заняли объём у дна пробирки примерно в 1/6 объёма раствора, но мелкие ещё висят. В довольно плотной массе у дна, хлопья приняли слегка зеленоватый оттенок. Жижа заметно осветлилась, нежно-голубой цвет сохраняется...
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #07.02.2013 15:22  @Non-conformist#07.02.2013 15:05
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Раз нет центрифуги - пусть работает сэр Ицхак...
Skype: a_schabanow  
KZ Xan #07.02.2013 15:41  @Non-conformist#07.02.2013 15:22
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist>

Если очень хочешь чистоты, то можно разбавить сильно, профильтровать, осадить хлорид серебра, восстановить его в металл (очень мелкий порошок) формалином и щелочью, а потом опять растворить в азотке (растворится он за минуты, если не за секунды).

Но это если чистота = самоцель.
А для анализа пойдёт уже то, что есть.
Сильно разбавить, профильтровать, спрятать и успокоиться.

ЗЫ
Проверить концентрацию раствора можно титрованием его раствором соли.
 9.09.0
UA Non-conformist #07.02.2013 15:54  @Xan#07.02.2013 15:41
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Я хочу высадить кристаллы для длительного хранения. Формалина у меня нет, щёлочи тоже. Были бы - сделал бы обязательно.

Поэтому придётся ограничиться отстаиванием, отсасыванием и выращиванием по возможности крупных кристаллов в слегка упаренном, голубом (с солями меди) растворе. Если кристаллы получатся действительно крупными - промою ледяной водой.

Мне нравится делать работу по максимуму возможного на данный момент. И, надо сказать, такая тактика часто себя оправдывает. Главное - не перегибать палку.
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #07.02.2013 15:57  @Non-conformist#07.02.2013 15:54
+
-
edit
 
Non-conformist> Я хочу высадить кристаллы для длительного хранения. Формалина у меня нет, щёлочи тоже. Были бы - сделал бы обязательно.
Восстанавливать хлорид серебра можно до металла цинком и соляной кислотой. :)
 9.09.0
UA Non-conformist #07.02.2013 16:13  @Бывший генералиссимус#07.02.2013 15:57
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Цинк и солянка есть. Насколько сложен техпроцесс? Можно подробно описать?
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #07.02.2013 16:39  @Non-conformist#07.02.2013 16:13
+
-
edit
 
Non-conformist> Цинк и солянка есть. Насколько сложен техпроцесс? Можно подробно описать?

Когда надоест возиться с раствором электродов в азотке, разбавь в несколько раз и профильтруй :) Приготовь крепкий раствор хлорида натрия, из расчёта 0,6 г соли на 1 г исходного серебра, и смешай. Выпадет хлорид. Перемешать, нагреть, охладить, отстоять, слить раствор. Дальше промывать водой и отстаивать, покуда аммиачная проба промывной воды не будет давать синего окрашивания.

Дальше берёшь 15 г цинка и полстакана 10% соляной кислоты. Смешиваешь все три вещества :) Цинк при реакции с кислотой даёт водород, он восстанавливает серебро, видно, как темнеет бывший белый порошок. :) Подливаешь кислоту при необходимости. Когда цинк кончится, восстановится практически всё серебро. Теперь надо отмыть от солянки, хорошенько! И высушить.

Можно брать серную кислоту вместо соляной, но от неё труднее отмывать.

Чистота получившегося серебра обычно не хуже 0,9999
 9.09.0
UA Serge77 #07.02.2013 17:09  @Бывший генералиссимус#07.02.2013 16:39
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Б.г.> Дальше берёшь 15 г цинка

Кусками или пылью?
UA Non-conformist #07.02.2013 18:15  @Serge77#07.02.2013 17:09
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Не, то сильно сложно для меня. Нет ни условий, ни посуды.

Да и не нужно мне чистое серебро. Мне нитрат серебра чистый нужен, для анализа хлората на следы хлорида. Вот в чём задача.
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #07.02.2013 18:30  @Non-conformist#07.02.2013 18:15
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Отстоялся сабж. В толще раствора хлопьев глазами не вижу вообще. Оставлю на выходные, пусть осадок как следует уплотнится, и буду откачивать свою "слезу комсомолки".
Skype: a_schabanow  
UA Serge77 #07.02.2013 18:39  @Non-conformist#07.02.2013 18:30
+
-
edit
 
UA Non-conformist #07.02.2013 18:49  @Serge77#07.02.2013 18:39
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77> не забудь пробирки закрыть от пыли
Я сразу колпачки бумажные свернул, и плотно надел на обе пробирки.
Skype: a_schabanow  
RU Андрей Суворов #07.02.2013 20:54  @Serge77#07.02.2013 17:09
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Б.г.>> Дальше берёшь 15 г цинка
Serge77> Кусками или пылью?
Я пользовался гранулированным.
 8.08.0
UA Non-conformist #11.02.2013 10:49  @Non-conformist#07.02.2013 18:49
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Вспомнил про нитрат. Посмотрел пробирки - всё отлично: прозрачный голубоватый раствор, внизу - плотный белесый осадок с чёткой границей разделения. Буду снимать пипеткой.
Skype: a_schabanow  
1 66 67 68 69 70 120

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru