Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 65 66 67 68 69 119
UA Non-conformist #05.02.2013 22:30  @Serge77#05.02.2013 21:58
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77> Не забудь очки и перчатки.
Да, конечно.
Skype: a_schabanow  
KZ Xan #05.02.2013 22:46  @Андрей Суворов#05.02.2013 22:25
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> Надо бы ветку про получение нитрата серебра перенести в реактивы :)

Не, это исключительно для хлоратов нужно.
 9.09.0
BG varban #06.02.2013 10:10  @Non-conformist#05.02.2013 13:05
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★★
Non-conformist> Гораздо проще для бабы будет точно взвесить пустые ампулы, и записать их вес маркером на каждой.

Маркером - номера, и перед взвешиванием :)
 
UA Non-conformist #06.02.2013 13:26  @varban#06.02.2013 10:10
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

varban> Маркером - номера, и перед взвешиванием :)
Ну, как вариант. ))

***
Помыл посуду и проволоку хозмылом, сполоснул дистиллятом, высушил. Нарезал всю проволоку на кусочки длиной примерно по 5 мм, залил их тремя миллилитрами дистиллята, добавил два миллилитра азотной кислоты. Жидкость приобрела голубоватый оттенок, проволочная сечка покрылась пузырьками, которые секунд через двадцать с лёгким шипением начали отрываться и всплывать на поверхность. Накрыл банку сухим стеклом, поставил под тягу. Практически сразу после добавления кислоты, над поверхностью жидкости стал заметен рыжеватый туман, который через пару минут стал густо-рыжим.

Когда имеет смысл пойти посмотреть?
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #06.02.2013 13:36  @Non-conformist#06.02.2013 13:26
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Выделение пузырьков прекратилось. Визуально объём серебра не уменьшился. Добавил вторую порцию кислоты (2 мл). Пузырьки возобновились.
Skype: a_schabanow  
KZ Xan #06.02.2013 14:31  @Non-conformist#06.02.2013 13:36
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist>

— Процесс пошёл! (с) Меченый.
:)

Когда серебра останется мало, попробуй подогреть. Может быть остатков кислоты хватит, чтоб при нагреве растворить оставшееся серебро.
 9.09.0
UA Non-conformist #06.02.2013 15:13  @Xan#06.02.2013 14:31
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Пузырьки во второй раз прекратились примерно через час. Реакционная жижа претерпела качественные изменения: теперь на дне банки, наряду с проволочной сечкой, наблюдаются какие-то рыхлые снегоподобные хлопья и серая "пыль".

После очередного (третьего по счёту) добавления двух миллилитров кислоты, "кипение" возобновилось. В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0

Ждём далее.

***
Xan>
Попробую нагреть, когда "кипение" прекратится в третий раз. Наверное, это будет уже завтра.
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #06.02.2013 15:18  @Non-conformist#06.02.2013 15:13
+
-
edit
 
Non-conformist> Пузырьки во второй раз прекратились примерно через час. Реакционная жижа претерпела качественные изменения: теперь на дне банки, наряду с проволочной сечкой, наблюдаются какие-то рыхлые снегоподобные хлопья и серая "пыль".

Это свидетельствует о том, что серебро не чистое. Голубое окрашивание раствора свидетельствует о присутствии меди.

Non-conformist> В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0

Серебро выпадает, кристаллы визуально выглядят больше, чем на самом деле. Что-то его там восстанавливает.
 9.09.0
UA Non-conformist #06.02.2013 15:21  @Бывший генералиссимус#06.02.2013 15:18
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

И что теперь делать?
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #06.02.2013 15:23  @Non-conformist#06.02.2013 15:21
+
-
edit
 
Non-conformist> И что теперь делать?

Есть разные варианты. Сначала, в любом случае, надо всё растворить. Кстати, слабые растворы азотки (15%) нормально фильтруются через ватные тампоны и фильтровальную бумагу,
 9.09.0
UA Non-conformist #06.02.2013 15:26  @Бывший генералиссимус#06.02.2013 15:23
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Там сейчас 3 мл воды и 6 мл кислоты. А зачем фильтровать? Треть останется на фильтре. Отстоять и слить - никак нельзя?
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #06.02.2013 16:10  @Бывший генералиссимус#06.02.2013 15:18
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist>> В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0
Б.г.> Серебро выпадает, кристаллы визуально выглядят больше, чем на самом деле. Что-то его там восстанавливает.
Что-то не пойму я, как это серебро может принимать вид какого-то серо-полупрозрачного киселя...

Поставил реактор в печку, уже полчаса даю 50 С. "Кипит"; рыжий прозрачный газ под стеклом. Количество проволочной сечки визуально почти не изменилось. Но сами щетинки уже заметно истончились.
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #06.02.2013 16:22  @Non-conformist#06.02.2013 15:26
+
-
edit
 
Non-conformist> Там сейчас 3 мл воды и 6 мл кислоты. А зачем фильтровать? Треть останется на фильтре. Отстоять и слить - никак нельзя?

давай подождём до завтра, и посмотрим, как оно будет выглядеть :)
Просто я дальше осаждал серебро в хлорид, а, значит, все осадки попали бы туда же :) Поэтому мне было важно, чтобы раствор был абсолютно прозрачный. Ну а ты можешь поступить по ситуации.
 9.09.0
RU Бывший генералиссимус #06.02.2013 16:23  @Non-conformist#06.02.2013 16:10
+
-
edit
 
Non-conformist> Что-то не пойму я, как это серебро может принимать вид какого-то серо-полупрозрачного киселя...
Тебя не удивляет, что серебро в фотографии может быть "радикально чёрного цвета" (с) а может и коричневого. Мелкое оно очень...
 9.09.0
UA Non-conformist #06.02.2013 16:34  @Бывший генералиссимус#06.02.2013 16:22
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

"Кипение" прекратилось под 50 С; атмосфера под стеклом бесцветная, прозрачная. Взболтал - объём под стеклом слегка порыжел, но кипения не видно.

Добавил четвёртую порцию азотки; "кипение" возобновилось. Газует активно, белыми струями мельчайших пузырьков, что-то типа перламутра по всему объёму. "Снег" пропал. Рыжий газ под стеклом. Продолжаю нагрев.
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #06.02.2013 16:36  @Бывший генералиссимус#06.02.2013 16:23
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Б.г.> Тебя не удивляет, что серебро в фотографии может быть "радикально чёрного цвета" (с) а может и коричневого. Мелкое оно очень...
Ну вообще да. А коллоидное, осаждённое на каком-то белке (называется "Колларгол", продают в аптеке) - так оно ещё и ток не проводит. о_0
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #06.02.2013 17:10  @Non-conformist#06.02.2013 16:36
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Проволочная сечка полностью растворилась. Наблюдаю чуть мутноватый, почти прозрачный раствор купоросного цвета. На дне немного мусора в виде мелкого песка визуально чисто чёрного цвета. Над жидкостью слегка рыжеватый газ.

Оставить это до завтра?
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #06.02.2013 17:15  @Non-conformist#06.02.2013 17:10
+
-
edit
 
Non-conformist> Проволочная сечка полностью растворилась. Наблюдаю чуть мутноватый, почти прозрачный раствор купоросного цвета. На дне немного мусора в виде мелкого песка визуально чисто чёрного цвета. Над жидкостью слегка рыжеватый газ.
Non-conformist> Оставить это до завтра?

Если время терпит - можно и на две недели :) шучу. Чёрный песок - это может быть как сульфид серебра, так и чистое серебро. Кстати, может быть и платина... Покуда рыжий газ выделяется - значит, в кислоте есть нерастворённый металл.

Сульфид серебра в подогретой азотке растворяется довольно быстро, в холодной - почти не растворяется.

Возьми каплю раствора (буквально - каплю). И разбавь до пол-кубика примерно. Добавь ещё раствора аммиака (10% - 0,1 мл, 25% - 0,05 мл). Если будет яркое сине-фиолетовое окрашивание, это точно катион меди в растворе. Будем думать, что лучше с ним делать. Но уже ясно, что упаривать раствор досуха сейчас не стоит.
 9.09.0
UA Serge77 #06.02.2013 17:51  @Non-conformist#06.02.2013 17:10
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> Оставить это до завтра?

Нагревание не растворяет чёрный осадок?
Тогда нужно слить раствор с осадка. Можно отобрать раствор пипеткой.
Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
UA Non-conformist #06.02.2013 17:51  @Бывший генералиссимус#06.02.2013 17:15
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Сделал пробу с аммиаком, точно по тексту. Половина кубика визуально бесцветного, прозрачного раствора (капля жижи + дистиллят до половины кубика) с добавлением 0,1 куб.см. 10%-ного водного раствора аммиака, окрасилась в лёгкий фиолетово-голубоватый цвет. Не интенсивно, но однозначно окрасилась.

***
Рыжего газа под стеклом уже нет. Чёрный песок на дне так и не растворился. Подогрев выключил.
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #06.02.2013 17:52  @Serge77#06.02.2013 17:51
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77> Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
Сперва упаривать досуха, а потом фильтровать? Т.е. кристаллы растворять в дистилляте? Через что фильтровать?

***
...
Сквозь реальгар,вощеную холстину
И с волосами смешанную глину,
Сквозь разный уголь, воск, сухой навоз;
Подмешивай селитру, купорос,

Сурьму и сурик, серу и мышьяк,
Иль винный камень, бурый железняк,
Иль сплавы всякие, коагуляты,
Которые металлами богаты.

Как будто дело и к концу подходит,
Смесь зашипит, забулькает, забродит -
Тогда мешай, болтай и цементируй
И серебром составы цитринируй.

А выплавишь, испробуешь - и вот
В итоге новый припиши расход...
...
Skype: a_schabanow  
Это сообщение редактировалось 06.02.2013 в 17:59
RU Бывший генералиссимус #06.02.2013 18:07  @Non-conformist#06.02.2013 17:52
+
-
edit
 
Serge77>> Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
Non-conformist> Сперва упаривать досуха,

нет, досуха, как раз, не надо, меди в растворе немного, и пусть она в растворе и останется. Упари до 1/5 первоначального объёма или до появления плёнки кристаллов на поверхности.
 9.09.0
UA Serge77 #06.02.2013 18:15  @Non-conformist#06.02.2013 17:52
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Serge77>> Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.

Первая методика здесь:
http://www.balancer.ru/g/p3056723
после полного растворения жидкость фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической плёнки и охлаждают при помешивании.
Кристаллы нитрата отсасывают и промывают два раза ледяной водой. Маточный раствор вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют, как описано выше.
Обе фракции кристаллов смешивают, высушивают при 110С и помещают в банку оранжевого стекла. Выход 95 г (90%).
Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь и должен подвергаться специальной очистке.
UA Non-conformist #06.02.2013 18:24  @Serge77#06.02.2013 18:15
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

1. Через что фильтровать? Фильтровальная бумага подойдёт?
2. На чём остановились - не надо ледяной водой промывать кристаллы?
Skype: a_schabanow  
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
UA Serge77 #06.02.2013 18:31  @Non-conformist#06.02.2013 18:24
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Ой, не хочется мне туда бумагу совать, она может начать серебро восстанавливать. Не сразу, так при хранении.

Упарь до кристаллической плёнки, закутай для медленного остывания и оставь. Посмотрим, какие выпадут кристаллы.
1 65 66 67 68 69 119

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru