Синтез хлоратов и перхлоратов

Non-conformist> Вспомнил про нитрат. Посмотрел пробирки - всё отлично: прозрачный голубоватый раствор, внизу - плотный белесый осадок с чёткой границей разделения. Буду снимать пипеткой.

Если осадка много - всё равно восстанавливать придётся! Жалко серебро в виде хлорида терять

ksm> Ок. только завтра,а то ,что_то я за временем не уследил, у нас уже пол третьего ночи.

Уж год прошел , а методы все нет.

Б.г.> Если осадка много - всё равно восстанавливать придётся! Жалко серебро в виде хлорида терять
Пару кубиков не наберётся.

Б.г.>> Если осадка много - всё равно восстанавливать придётся! Жалко серебро в виде хлорида терять
Non-conformist> Пару кубиков не наберётся.

Это больше полграмма серебра может выйти.

Б.г.> Если осадка много - всё равно восстанавливать придётся! Жалко серебро в виде хлорида терять

Хлорид можно перевести в окись серебра просто концентрированной щёлочью (гидроксида серебра не бывает).
Она коричневая и слегка растворима в воде. Но промывать можно.
Я так СЦ батарейки делал в детстве.
А потом азоткой обратно в нитрат.
Но лучше окись сплавить в металлическое серебро. В углублении куска мела паяльной трубкой.
Получится отличное чистое серебро. А потом азоткой.

ksm>> Ок. только завтра,а то ,что_то я за временем не уследил, у нас уже пол третьего ночи.
Костян1979> Уж год прошел , а методы все нет.

Берем отфильтрованный из электролизера раствор, кипятим , периодически делая заборы шпритцем до плотности 1,5(при кипении будет появляться осадок на дне посудины и тот же осадок в виде мути в растворе, поэтому чтоб измерить плотность снимаем с огня и ждем примерно секунд 30-40 , за это время муть осядет на дно а сверху появится пленка или корочка, берем шприц и погружаем его в середину раствора, набираем сколько нужно ,для измерения плотности) .Как только плотность достигла 1,5 сливаем осторожно раствор с осадка в прогретую посуду , оборачиваем полотенцем и в холодильник,после выпадения кристаллов, со слитым с них раствором , проделываем всю операцию заново , и так до тех пор, пока раствора останется совсем мало.
метод очень хорош если в растворе не много хлората30%-50%. сбольшим процентным содержанием не пробовал, так как варю на графите, и после разрушения электрода, у меня примерно такое содержание хлората.
Р.S.Оставшийся осадок при кипячении естественно назад в электролизер.

ksm> Берем отфильтрованный из электролизера раствор, кипятим ,

Почти как я первый раз делал с одной только разницей что я осадок оставлял. Надо будит попробовать.
Благодарю.

Костян1979> Почти как я первый раз делал с одной только разницей что я осадок оставлял.

Так это и есть ключевой момент,осадок это хлорид и еще всякая бяка.

Костян1979>> Почти как я первый раз делал с одной только разницей что я осадок оставлял.
ksm> Так это и есть ключевой момент,осадок это хлорид и еще всякая бяка.

К стати в морозилку ставить не надо, просто в холодильник.

Откачал раствор с осадка на дно майонезной баночки, накрыл бамажкой и поставил в чулан. Ожидаем.

А насколько критичны следы хлорида серебра в нитрате серебра - в смысле для анализа на хлорид натрия?

ksm> Так это и есть ключевой момент,осадок это хлорид и еще всякая бяка.
Дело в том что я етот осадок брал сушил, смешивал с БН. И оно сабако горело .
ksm> К стати в морозилку ставить не надо, просто в холодильник.
Вот это радует.

Костян1979> Дело в том что я етот осадок брал сушил, смешивал с БН. И оно сабако горело

Оно и у меня горит, но тогда получается недостаточная чистота, для нормальной работы мотора, а выпавшие кристаллы ( по моей методе) можно сразу промыть высушить и на топливо, чистота будет достаточной.

Константин пишет, что ОСАДОК горит, а не хлорат натрия, загрязнённый этим осадком.

Non-conformist> Откачал раствор с осадка на дно майонезной баночки, накрыл бамажкой и поставил в чулан. Ожидаем.

А чего ожидать, теперь надо упарить, а выпавшие кристаллы отделить и высушить.

Non-conformist> А насколько критичны следы хлорида серебра в нитрате серебра - в смысле для анализа на хлорид натрия?

в растворе (если он прозрачный) следов хлорида нет.

Non-conformist> Константин пишет, что ОСАДОК горит, а не хлорат натрия, загрязнённый этим осадком.

Все правильно , при большей концентрации хлората в растворе ,при кипячении в осадок наряду с хлоридом и всякой прочей бякой, успевает выпасть и какое то количество хлората,поэтому осадок это по сути загрязненый хлорат,процентное содержание составляющих осадка, конечно сказать не могу.

Б.г.> А чего ожидать, теперь надо упарить, а выпавшие кристаллы отделить и высушить.
А я хочу большие кристаллы.

Б.г.> в растворе (если он прозрачный) следов хлорида нет.
Но я спросил не о том, есть ли хлорид в растворе. о_0

Б.г.>> А чего ожидать, теперь надо упарить, а выпавшие кристаллы отделить и высушить.
Non-conformist> А я хочу большие кристаллы.

Всё равно стоит упарить - чтоб быстрее процесс началася.

Б.г.>> в растворе (если он прозрачный) следов хлорида нет.
Non-conformist> Но я спросил не о том, есть ли хлорид в растворе. о_0

Смотри - анализ на хлорид натрия (или калия) - это просто взвешивание количества хлорида серебра, образовавшегося в результате добавления нитрата к исследуемому раствору. Если туда заранее попал хлорид серебра (но этого не может быть, если оба раствора прозрачные), то он завысит результаты анализа.

ksm> оборачиваем полотенцем и в холодильник,

Лучше сначала несколько часов (ночь) просто в комнате или на улице, чтоб холодильник не напрягать.

Xan> Лучше сначала несколько часов (ночь) просто в комнате или на улице, чтоб холодильник не напрягать.

Да правильно , забыл, так и делаю, но достаточно полтора два часа, и раствор , приемлем для холодильника.

Б.г.> Если туда заранее попал хлорид серебра (но этого не может быть, если оба раствора прозрачные), то он завысит результаты анализа.
А если в прозрачный раствор в процессе отсасывания попало несколько микроскопических "снежинок" хлорида? Глазом-то я вижу, что раствор прозрачный, мути нет. Но в микроскоп я его не рассматривал, а лаборант я неопытный, и вполне мог такое допустить.

Б.г.> ... это просто взвешивание количества хлорида серебра ...
А где Константин возьмёт такие весы, которые смогут взвесить несколько снежинок хлорида, выпавших из раствора хлората при добавлении нитрата? Их ещё и выделить в сухом виде попробуй - это же даже не кристаллы, а просто какая-то муть!

Я вообще-то думал, что там цвет как-то будет меняться, или что-то в этом роде...

Б.г.>> Если туда заранее попал хлорид серебра (но этого не может быть, если оба раствора прозрачные), то он завысит результаты анализа.
Non-conformist> А если в прозрачный раствор в процессе отсасывания попало несколько микроскопических "снежинок" хлорида? Глазом-то я вижу, что раствор прозрачный, мути нет. Но в микроскоп я его не рассматривал, а лаборант я неопытный, и вполне мог такое допустить.

У хлорида серебра большой удельный вес, оно не задерживается в толще воды.

Б.г.>> ... это просто взвешивание количества хлорида серебра ...
Non-conformist> А где Константин возьмёт такие весы, которые смогут взвесить несколько снежинок хлорида, выпавших из раствора хлората при добавлении нитрата? Их ещё и выделить в сухом виде попробуй - это же даже не кристаллы, а просто какая-то муть!

У серебра большая атомная масса, поэтому оно хороший мультипликатор если в испытуемом растворе содержится 0,1 грамма хлорида натрия, то взамен выпадет 0,245 г хлорида серебра.

Non-conformist> Я вообще-то думал, что там цвет как-то будет меняться, или что-то в этом роде...

Альтернативный вариант - измерять объём накапанного раствора нитрата серебра. Надо смотреть, когда перестанет появляться муть. Но при этом каждый раз придётся ждать, пока предыдущая муть не осядет.

А.С.> У хлорида серебра большой удельный вес, оно не задерживается в толще воды.
Не из толщи раствора, а при снятии раствора с осадка.

***
А сильно ли летит кислота из раствора в процессе испарения воды при комнатной температуре, если баночка неплотно закрыта бумажкой?

Константин, как срочно тебе нужен сабж? Если время терпит, то дай посмотреть, как вырастут большие кристаллы (естественное испарение). Как я понял, это может занять пару недель. Если щемит, то послезавтра выпарю. Тебе расфасовывать, или сам?

Non-conformist> А сильно ли летит кислота из раствора в процессе испарения воды при комнатной температуре, если баночка неплотно закрыта бумажкой?

Вся, какая есть, вылетит.
Закон сохранения материи.

Можно из старой кастрюли с крышкой эксикатор устроить. На дно насыпать негашёной извести, она и воду и кислоту поглотит.
Или гипс (воду) с кальцинированной содой (кислоту).

Xan> Вся, какая есть, вылетит.
А что раньше - кислота или вода?