Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 69 70 71 72 73 119
UA Non-conformist #13.02.2013 16:10  @Non-conformist#13.02.2013 12:57
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Если верить моим конченым электронным весам, то скорость испарения раствора в моём забатарейном кристаллизаторе составляет примерно 0,1 г/ч. Завтра в 12:30 (т.е. ровно через сутки) взвешу ещё раз - тогда можно будет сказать точнее.

Если исходить из того, что не вовремя выпавшие в этом же растворе при комнатной температуре кристаллы нитрата я снова растворил добавлением примерно пяти кубиков воды, то выпадения первых кристаллов ждать придётся суток двое, наверное...
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #14.02.2013 12:26  @Non-conformist#13.02.2013 16:10
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> Если верить моим конченым электронным весам ...
Вскрыл, взвесил - за 22 часа испарилось 3,9 г. Скорость испарения получается 0,17 г/ч. Кристаллов пока нет. Чтобы не спровоцировать преждевременное выпадение кристаллов при резком охлаждении, до понедельника больше смотреть не буду.
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #14.02.2013 12:37  @Non-conformist#14.02.2013 12:26
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Э-э нет. При такой скорости к понедельнику вся жидкость улетит - её там меньше пятнадцати граммов, однако. Получается, что смотреть таки надо... Или уже сейчас лучше жижу вынуть из-за батареи, и пускай доходит при комнатной температуре?
Skype: a_schabanow  
RU Бывший генералиссимус #14.02.2013 14:36  @Non-conformist#14.02.2013 12:37
+
-
edit
 
Non-conformist> Э-э нет. При такой скорости к понедельнику вся жидкость улетит - её там меньше пятнадцати граммов, однако. Получается, что смотреть таки надо... Или уже сейчас лучше жижу вынуть из-за батареи, и пускай доходит при комнатной температуре?

чем выше концентрация, тем, по идее, ниже скорость испарения...
 9.09.0
KZ Xan #14.02.2013 15:02  @Non-conformist#14.02.2013 12:37
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> и пускай доходит при комнатной температуре?

При комнатной может начать воду обратно тянуть.
Лучше высушить досуха, а потом, если захочется промывать, промыть каплей воды.
 9.09.0
UA Non-conformist #14.02.2013 16:15  @Xan#14.02.2013 15:02
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Ну, тогда пускай теплится помалу.
Skype: a_schabanow  
UA Костян1979 #16.02.2013 14:07
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Сегодня решил выпарить хлорат по методу ksm.
Выпаривал раствор до плотности 1,5 и обнаружил что невыпадает осадок. Выпарил до плотности 1,52 и слил раствор.
Такое поведение может говорить о том что содержание хлорида очень низкое или полное его отсутствие?
 
RU ksm #16.02.2013 19:16  @Костян1979#16.02.2013 14:07
+
-
edit
 

ksm

опытный

Костян1979> Такое поведение может говорить о том что содержание хлорида очень низкое или полное его отсутствие?

Скорее всего да,поэтому упарь раствор до появления на поверхности пленки и охлаждать.
Правда у тебя может быть примесь перхлората или даже не примесь а много.как его отделить не знаю.
 18.018.0
UA Костян1979 #16.02.2013 21:52  @ksm#16.02.2013 19:16
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm> Правда у тебя может быть примесь перхлората или даже не примесь а много.как его отделить не знаю.
Много не должно быть. да и есть ли вообще я по времени и плотности контралирую.
Выделить можно Пашок писал об этом.
Перхлорат натрия хорошо растворим я думаю он останется в растворе.
 
RU ksm #16.02.2013 22:08  @Костян1979#16.02.2013 21:52
+
-
edit
 

ksm

опытный

Костян1979> Много не должно быть. да и есть ли вообще я по времени и плотности контралирую.
Костян1979> Выделить можно Пашок писал об этом.
Костян1979> Перхлорат натрия хорошо растворим я думаю он останется в растворе.

Или если цель хлорат, то можно вести процесс не до100% , а скажем для начала до 60%-70%, чтоб , при выпаривании до плотности 1,5 всетаки выпадал осадок, осадок в этом случае будет являться гарантом, того, что ты не залез в перхлоратную стадию, и после этого моим способом получать хлорат, если покажется , что осадка слишком много, то в следующий раз увеличить время электролиза , и таким вот опытным путем , довести до оптимума, тоесть до небольшего колличества осадка, но немного его должно оставаться в качестве индикатора.
 18.018.0
RU ksm #16.02.2013 22:12  @Костян1979#16.02.2013 21:52
+
-
edit
 

ksm

опытный

Костян1979> Перхлорат натрия хорошо растворим я думаю он останется в растворе.

наверно, смотря какая концентрация, и до какой температуры охлаждать
 18.018.0

ksm

опытный

Еще хотел задать вопрос к знающим,может ли получится так, что по каким либо причинам(например разная температура раствора у дна и у поверхности ,расположение электродов) или по каким другим, получится так, что в растворе есть еще хлорид но уже и образуется перхлорат,если такое возможно, то хлорид и перхлорат одновременно находясь в растворе могут какбы компенсировать собой плотность ,делая ее "мнимо чисто хлоратной"?
 18.018.0
Это сообщение редактировалось 16.02.2013 в 22:28
UA Костян1979 #16.02.2013 22:30  @ksm#16.02.2013 22:08
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm> Или если цель хлорат, то можно вести процесс не до100% , а скажем для начала до 60%-70%,
Я как раз и не довожу до 100%. Если я залезу в перхлоратную стадию то могу распрощаться со своим анодом.
 
RU ksm #16.02.2013 22:34  @Костян1979#16.02.2013 22:30
+
-
edit
 

ksm

опытный

Костян1979> Я как раз и не довожу до 100%. Если я залезу в перхлоратную стадию то могу распрощаться со своим анодом.

насколько я помню,у тебя анод платиновый, а на нем,как раз перхлорат и получают.
И вообще ты сто процентов можешь постчитать только теоретически , а что у тебя там получается практически неизвестно
 18.018.0
UA Костян1979 #16.02.2013 22:38  @ksm#16.02.2013 22:34
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm> насколько я помню,у тебя анод платиновый, а на нем,как раз перхлорат и получают.

У меня всего лишь платинированный, а не платиновый. И уже проверенно на опыте Пилота51 и РС-драйва что при получении перхлорате анод облазит.
 
RU ksm #16.02.2013 22:45  @Костян1979#16.02.2013 22:38
+
-
edit
 

ksm

опытный

Костян1979> У меня всего лишь платинированный, а не платиновый. И уже проверенно на опыте Пилота51 и РС-драйва что при получении перхлорате анод облазит.

Просто возможно делала одна гопконтора.
И еще момент, до 100% ты не доводишь, а результат показывает, что хлорида нет, не состыковочка, где то возможно ошибка.
 18.018.0
UA Костян1979 #16.02.2013 22:49  @ksm#16.02.2013 22:45
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm> Просто возможно делала одна гопконтора.
Аноды у нас одинаковые покупались в одной конторе.
ksm> И еще момент, до 100% ты не доводишь, а результат показывает, что хлорида нет, не состыковочка, где то возможно ошибка.
Я не утверждал что хлорида нет, я предположил что его минимум ну или вообще "0"
по теоретическим расчетам я довожу 90-95%, плюс у меня температура в электролизере не превышает 30 градусов.
 

Pashok

опытный

ksm> получится так, что в растворе есть еще хлорид но уже и образуется перхлорат,если такое возможно...

Вообще считается, что перхлорат начинает образовываться только тогда, когда весь хлорид перейдет в хлорат.
Однако встречал некоторые данные о том, что вроде как в некоторых условиях перхлорат начинает образовываться еще при некотором, но уже весьма малом содержании хлорида.
Насколько верно последнее, сказать трудно.
 8.08.0
RU Pashok #17.02.2013 03:00  @Костян1979#16.02.2013 22:38
+
-
edit
 

Pashok

опытный

Костян1979> У меня всего лишь платинированный, а не платиновый. И уже проверенно на опыте Пилота51 и РС-драйва что при получении перхлорате анод облазит.

Вероятно все же "гоп-контора", так как на платинированных как раз перхлораты и получают.
 8.08.0
UA Костян1979 #17.02.2013 10:31  @Pashok#17.02.2013 03:00
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Pashok> Вероятно все же "гоп-контора", так как на платинированных как раз перхлораты и получают.
Не думаю аноды немецкие, правда есть ограничение по плотности и температуре раствора.
 
RU Pashok #17.02.2013 11:06  @Костян1979#17.02.2013 10:31
+
-
edit
 

Pashok

опытный

Костян1979> Не думаю аноды немецкие, правда есть ограничение по плотности и температуре раствора.

В цифрах как эти ограничения выглядят?
 8.08.0
UA Костян1979 #17.02.2013 13:00  @Pashok#17.02.2013 11:06
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Pashok> В цифрах как эти ограничения выглядят?

Честно говоря не помню, но сделал запрос в контору возможно будет паспорт в понедельник.
 
UA Non-conformist #18.02.2013 12:42  @Non-conformist#14.02.2013 16:15
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> Ну, тогда пускай теплится помалу.
Достал баночку из-за батареи. На дне наблюдаю что-то типа снежно-водяной каши голубого цвета. Кристаллы крупные, тонкие, плоские, пластинчатые, неправильной формы, до сантиметра в поперечнике. Соскрёб их стеклянной палочкой в одну кучку.

Что теперь делать? Промывать? Остудить дистиллят в морозилке? На чём промывать? Есть мелкая латунная сетка (ячейка 0,8 мм). Как промывать? Из пульверизатора?
Skype: a_schabanow  
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
RU Бывший генералиссимус #18.02.2013 13:00  @Non-conformist#18.02.2013 12:42
+
-
edit
 
Non-conformist> Что теперь делать? Промывать?

Да, только промывную воду собирать, в ней будет немало нитрата серебра.

Non-conformist>Остудить дистиллят в морозилке?

Не, не надо, нитрат меди может выпасть.

Non-conformist>На чём промывать? Есть мелкая латунная сетка (ячейка 0,8 мм).

Ни в коем случае, если не желаешь её посеребрить! Можно взять отмытую стеклоткань или ПВХ ткань. В крайнем случае полипропиленовую (из неё мешки для мусора делают, но её саму для начала надо будет отмывать).

Non-conformist> Как промывать? Из пульверизатора?

главное, вода должна быть дистиллированная и температуры 0 градусов, можно со льдом. И действовать надо быстро.
 9.09.0
1 69 70 71 72 73 119

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru