NGR
инфо
инструменты
logach
Xan
Реклама Google — средство выживания форумов :)
-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
LEVSHA> Нет конечно. 
LEVSHA> После реакции ПХН с амиачкой.
да блин, шутник , обменкой пхн из своего электролизёра я имел ввиду?
LEVSHA> После реакции ПХН с амиачкой.
да блин, шутник , обменкой пхн из своего электролизёра я имел ввиду?
LEVSHA> После реакции ПХН с амиачкой.
Пхн варил до какого состояния?
Пхн варил до какого состояния?
NGR> Пхн варил до какого состояния?
Ели я правильно понял вопрос, отвечаю.
До содержания хлората 0.1-0.2грамма на 100мл раствора.
После обменной реакции и выделения из маточника ПХА я делаю тройную перекристаллизацию.
Ели я правильно понял вопрос, отвечаю.
До содержания хлората 0.1-0.2грамма на 100мл раствора.
После обменной реакции и выделения из маточника ПХА я делаю тройную перекристаллизацию.
Non-conformist> Не взвешивал, забыл. Да и смысл? Ясно, что намного меньше, чем получилось бы у нормального лаборанта. Сантиметра три кубических голубоватого порошка. Вторым заходом будет больше. Если будет заход.
Выпарил за батареей смывки. Выпало почти столько же, сколько в первый раз. о_0 Ну, может поменьше. Те промывал дистиллятом комнатной температуры, эти попробую ледяным.
Выпарил за батареей смывки. Выпало почти столько же, сколько в первый раз. о_0 Ну, может поменьше. Те промывал дистиллятом комнатной температуры, эти попробую ледяным.
Сегодня получил нитрат серебра .
Огромное спасибо Non-conformist, если будит время то сегодня проведу тест вчерашней партии которая выпаривалась по методе ksm.
Надо только найти методу.
Огромное спасибо Non-conformist, если будит время то сегодня проведу тест вчерашней партии которая выпаривалась по методе ksm.
Надо только найти методу.
Костян1979> Надо только найти методу.
Вот цитаты по теме (Serge77, А.С., Xan, LEVSHA) начиная с 34-й стр. данного топика:
Вот цитаты по теме (Serge77, А.С., Xan, LEVSHA) начиная с 34-й стр. данного топика:
Очень нужен простой метод анализа хлората. Без этого получается какое-то гадание - вроде горит, но немного не так.... или слишком хорошо горит...
Найдите нитрат серебра. Или хотя бы нитрат свинца, он даёт малорастворимый хлорид, 0.67 г на 100 г воды при 0С. Для данного случая вполне достаточно для анализа.
Кто найдёт - пишите, помогу разработать простую методику анализа.
Вкратце варианты анализа такие:
1. титрование
к испытуемому раствору, содержащему небольшую добавку бихромата, постепенно прибавляют раствор нитрата серебра. Сначала выпадает белый хлорид серебра, а когда хлорид в растворе закончится, начинает выпадать красный хромат серебра, это и есть точка эквивалентности. По объёму израсходованного раствора серебра вычисляют количество хлорида.
2. сравнение со шкалой.
делают растворы хлорида известных концентраций, прибавляют к ним одинаковый объём раствора серебра, в них выпадает разное количество осадка хлорида серебра. Потом к испытуемому раствору прибавляют такое же количество серебра и сравнивают выпавший осадок с реперными осадками, находят наиболее похожий.
А хромит меди не будет выпадать первым?
Точно, только не хромит, а хромат.
Значит титрование можно делать только с чистым серебром, без меди. Хотя меди мало, может и не будет мешать, можно попробовать.
А второй способ можно с медью.
Наверно проще и точнее для домашних условий будет не измерять объёмы, а взвешивать растворы, считая их плотность единицей.
Например, взвесил баночку с раствором нитрата серебра и пипеткой, накапал из этой пипетки понемногу в титруемый раствор до точки эквивалентности, затем опять взвесил вместе с пипеткой.
Serge77> Наверно проще и точнее для домашних условий будет не измерять объёмы, а взвешивать растворы
У меня замечательно получается капать шприцем.
Инсулиновым 1 см3 с делениями по 0.02 см3, глазомерно отлично видно 10 мг.
Если капать без иглы, то капли получаются миллиграммов по 30. Если хочется меньше, то можно стряхнуть и 10 мг — держа шприц горизонтально и слегка ударяя его вертикальным движением о край колбы.
Если с иглой диаметром 0.45, то капли получаются по 10 мг, стряхивать можно ещё меньше.
Ну и я не капаю непрерывно, а капнул, взболтнул, посмотрел, ещё капнул.
Нитрат серебра нельзя капать с иглой, серебро будет восстанавливаться металлом иглы.
Решил процесс добить до конца, иначе все равно бы не заснул.
Так вот нитрат свинца это полная туфта, а вот нитрат серебра просто сказка.
Прочес произошел точно, так как говорил Serge77 сначала выпал хлорид, а потом хромат.
Фото последняя капля.
Найдите нитрат серебра. Или хотя бы нитрат свинца, он даёт малорастворимый хлорид, 0.67 г на 100 г воды при 0С. Для данного случая вполне достаточно для анализа.
Кто найдёт - пишите, помогу разработать простую методику анализа.
Вкратце варианты анализа такие:
1. титрование
к испытуемому раствору, содержащему небольшую добавку бихромата, постепенно прибавляют раствор нитрата серебра. Сначала выпадает белый хлорид серебра, а когда хлорид в растворе закончится, начинает выпадать красный хромат серебра, это и есть точка эквивалентности. По объёму израсходованного раствора серебра вычисляют количество хлорида.
2. сравнение со шкалой.
делают растворы хлорида известных концентраций, прибавляют к ним одинаковый объём раствора серебра, в них выпадает разное количество осадка хлорида серебра. Потом к испытуемому раствору прибавляют такое же количество серебра и сравнивают выпавший осадок с реперными осадками, находят наиболее похожий.
А хромит меди не будет выпадать первым?
Точно, только не хромит, а хромат.
Значит титрование можно делать только с чистым серебром, без меди. Хотя меди мало, может и не будет мешать, можно попробовать.
А второй способ можно с медью.
Наверно проще и точнее для домашних условий будет не измерять объёмы, а взвешивать растворы, считая их плотность единицей.
Например, взвесил баночку с раствором нитрата серебра и пипеткой, накапал из этой пипетки понемногу в титруемый раствор до точки эквивалентности, затем опять взвесил вместе с пипеткой.
Serge77> Наверно проще и точнее для домашних условий будет не измерять объёмы, а взвешивать растворы
У меня замечательно получается капать шприцем.
Инсулиновым 1 см3 с делениями по 0.02 см3, глазомерно отлично видно 10 мг.
Если капать без иглы, то капли получаются миллиграммов по 30. Если хочется меньше, то можно стряхнуть и 10 мг — держа шприц горизонтально и слегка ударяя его вертикальным движением о край колбы.
Если с иглой диаметром 0.45, то капли получаются по 10 мг, стряхивать можно ещё меньше.
Ну и я не капаю непрерывно, а капнул, взболтнул, посмотрел, ещё капнул.
Нитрат серебра нельзя капать с иглой, серебро будет восстанавливаться металлом иглы.
Решил процесс добить до конца, иначе все равно бы не заснул.
Так вот нитрат свинца это полная туфта, а вот нитрат серебра просто сказка.
Прочес произошел точно, так как говорил Serge77 сначала выпал хлорид, а потом хромат.
Фото последняя капля.
Советую использовать эти цитаты как запросы внутрифорумного поиска, и перечитать обсуждение интересующих тебя вопросов ещё раз. LEVSHA делал этот анализ и постил фото.
Костян1979>> Надо только найти методу.
Non-conformist> Вот цитаты по теме (Serge77, А.С., Xan, LEVSHA) начиная с 34-й стр. данного топика:
Спасибо за помощь, я это и имел ввиду. Нужно было порыться в топике и найти пост Сергея.
Тестировать буду вторым "сравнительным методом". Возьму для сравнения раствор с содержанием хлорида 1% и 5%. думаю достаточно.
Вопросы:
1. Какой концентрации должен быть раствор нитрата серебра ?
2. Какой объем растворов необходим ?
3. Сколько раствора нитрата серебра в растворы хлорида и хлората капать.
Сразу предупрежу если нужны весы то весы у меня электронные точностью 0,1г. Но чувствуют 0,3г. Годятся такие или покупать с точностью 0,01г.
Non-conformist> Вот цитаты по теме (Serge77, А.С., Xan, LEVSHA) начиная с 34-й стр. данного топика:
Спасибо за помощь, я это и имел ввиду. Нужно было порыться в топике и найти пост Сергея.
Тестировать буду вторым "сравнительным методом". Возьму для сравнения раствор с содержанием хлорида 1% и 5%. думаю достаточно.
Вопросы:
1. Какой концентрации должен быть раствор нитрата серебра ?
2. Какой объем растворов необходим ?
3. Сколько раствора нитрата серебра в растворы хлорида и хлората капать.
Сразу предупрежу если нужны весы то весы у меня электронные точностью 0,1г. Но чувствуют 0,3г. Годятся такие или покупать с точностью 0,01г.
logach
новичок
logach>>> которые мне пригодились в получении ПХК. Посмотреть можно здесь 1.5 day potassium chlorate electrolysis - YouTube
NGR> есть очень интересные моменты , которые не знает тот , кто этого на делал , то что на видео не пхк а хк , и кристаллы в банке тоже хк На видео хлорат и в подписи хлорат. А на счет ПХК можете здесь почитать Пиротехника -> Перхлораты Практически нет никакой иформации в нете, вы, да мы. Кое-что с вашего форума пригодилось.
NGR> есть очень интересные моменты , которые не знает тот , кто этого на делал , то что на видео не пхк а хк , и кристаллы в банке тоже хк На видео хлорат и в подписи хлорат. А на счет ПХК можете здесь почитать Пиротехника -> Перхлораты Практически нет никакой иформации в нете, вы, да мы. Кое-что с вашего форума пригодилось.
Это сообщение редактировалось 25.02.2013 в 19:34
Костян1979> Сразу предупрежу если нужны весы то весы у меня электронные точностью 0,1г. Но чувствуют 0,3г. Годятся такие или покупать с точностью 0,01г.
Ты можешь сделать калибровочный раствор соли с большой точностью.
Можешь отмерить десятки граммов соли, отмерить точно много воды литрами — то, что у весов 0.1 грамма тебе при этом не помешает.
Потом на этом растворе потренироваться делать измерения, а заодно и "прокалибровать" раствор серебра, который ты не можешь сделать точно из-за малости серебра.
То есть, не пытаться сделать точный раствор серебра, а сделать точный калибровочный раствор.
Как-то так.
Ты можешь сделать калибровочный раствор соли с большой точностью.
Можешь отмерить десятки граммов соли, отмерить точно много воды литрами — то, что у весов 0.1 грамма тебе при этом не помешает.
Потом на этом растворе потренироваться делать измерения, а заодно и "прокалибровать" раствор серебра, который ты не можешь сделать точно из-за малости серебра.
То есть, не пытаться сделать точный раствор серебра, а сделать точный калибровочный раствор.
Как-то так.
Xan> Потом на этом растворе потренироваться делать измерения, а заодно и "прокалибровать" раствор серебра, который ты не можешь сделать точно из-за малости серебра.
Xan, расскажи, пожалуйста, подробнее, как это сделать практически. Пошагово.
Xan> То есть, не пытаться сделать точный раствор серебра, а сделать точный калибровочный раствор.
Капать раствором нитрата серебра неизвестной (очень приблизительной) концентрации в точный раствор столовой соли? Расскажи, как потом вычислить точную концентрацию нитрата серебра по результатам этого опыта?
Xan, расскажи, пожалуйста, подробнее, как это сделать практически. Пошагово.
Xan> То есть, не пытаться сделать точный раствор серебра, а сделать точный калибровочный раствор.
Капать раствором нитрата серебра неизвестной (очень приблизительной) концентрации в точный раствор столовой соли? Расскажи, как потом вычислить точную концентрацию нитрата серебра по результатам этого опыта?
Xan>> Потом на этом растворе потренироваться делать измерения, а заодно и "прокалибровать" раствор серебра, который ты не можешь сделать точно из-за малости серебра.
Non-conformist> Xan, расскажи, пожалуйста, подробнее, как это сделать практически. Пошагово.
Ты хочешь точных измерений.
А у тебя неточное количество нитрана серебра с неизвестным количеством примесей.
Плюс ещё могут быть систематические ошибки в самой методике титрования.
Что надо сделать, чтоб измерять максимально точно?
Надо сделать эталон и по нему прокалибровать сразу всё — и методику, и раствор серебра.
Эталон делается просто, отвешиваешь с большой точностью соль, разбавляешь водой до точного объёма. Например 100 граммов соли и доливаешь воды до литра.
Если 100 граммов взвесил с точностью 0.1 грамма, то будет у тебя точность 0.1 процента.
И получится раствор с концентрацией 100 граммов на литр.
Теперь можно его разбавить, например, в 10 раз. И/или в 100.
И будут у тебя эталоны разных концентраций.
Потом берёшь калиброванный раствор в качестве измеряемого и по выбранной методике определяешь концентрацию соли в нём. И получаешь, например, 1.23 г/литр. А должно быть 1.00 г/литр.
Тут легко сообразить, что надо это число "1.23" запомнить и в дальнейшем все получающиеся измерения на него делить.
Non-conformist> Xan, расскажи, пожалуйста, подробнее, как это сделать практически. Пошагово.
Ты хочешь точных измерений.
А у тебя неточное количество нитрана серебра с неизвестным количеством примесей.
Плюс ещё могут быть систематические ошибки в самой методике титрования.
Что надо сделать, чтоб измерять максимально точно?
Надо сделать эталон и по нему прокалибровать сразу всё — и методику, и раствор серебра.
Эталон делается просто, отвешиваешь с большой точностью соль, разбавляешь водой до точного объёма. Например 100 граммов соли и доливаешь воды до литра.
Если 100 граммов взвесил с точностью 0.1 грамма, то будет у тебя точность 0.1 процента.
И получится раствор с концентрацией 100 граммов на литр.
Теперь можно его разбавить, например, в 10 раз. И/или в 100.
И будут у тебя эталоны разных концентраций.
Потом берёшь калиброванный раствор в качестве измеряемого и по выбранной методике определяешь концентрацию соли в нём. И получаешь, например, 1.23 г/литр. А должно быть 1.00 г/литр.
Тут легко сообразить, что надо это число "1.23" запомнить и в дальнейшем все получающиеся измерения на него делить.
Методику титрования на хлорид тебе лучше Сергей расскажет.
Я только хлорат титровать умею.
Я только хлорат титровать умею.
Xan> Теперь можно его разбавить, например, в 10 раз. И/или в 100.
Как разбавить, например, "в десять раз"? Смешать одну часть разбавляемого раствора с девятью частями воды? Или с десятью?
Xan> Тут легко сообразить, что надо это число "1.23" запомнить и в дальнейшем все получающиеся измерения на него делить.
Понял, спасибо.
Как разбавить, например, "в десять раз"? Смешать одну часть разбавляемого раствора с девятью частями воды? Или с десятью?
Xan> Тут легко сообразить, что надо это число "1.23" запомнить и в дальнейшем все получающиеся измерения на него делить.
Понял, спасибо.
Non-conformist> Как разбавить, например, "в десять раз"? Смешать одну часть разбавляемого раствора с девятью частями воды? Или с десятью?
С девятью, конечно.
N + 1 = 10 => N = 9
Лучше всего дозировать одной и той же посудиной.
Лучше всего мерной колбой.
Сначала несколько (хотя бы одну) порций воды, чтоб остатки на стенках "учлись", потом порцию концентрированного, потом остальные порции воды.
Ну, это если хочется точность в тысячные.
С девятью, конечно.
N + 1 = 10 => N = 9
Лучше всего дозировать одной и той же посудиной.
Лучше всего мерной колбой.
Сначала несколько (хотя бы одну) порций воды, чтоб остатки на стенках "учлись", потом порцию концентрированного, потом остальные порции воды.
Ну, это если хочется точность в тысячные.
Xan> С девятью, конечно.
А "один к десяти"? Одна часть смешивается с десятью частями?
Xan> ...
Понял, спасибо.
А "один к десяти"? Одна часть смешивается с десятью частями?
Xan> ...
Понял, спасибо.
Xan>> С девятью, конечно.
Non-conformist> А "один к десяти"? Одна часть смешивается с десятью частями?
Из одной части получается 10 путём прибавления 9.
Один к десяти результирующим.
Да, если смешивать, то "1:9", если разбавлять, то "в десять раз".
Non-conformist> А "один к десяти"? Одна часть смешивается с десятью частями?
Из одной части получается 10 путём прибавления 9.
Один к десяти результирующим.
Да, если смешивать, то "1:9", если разбавлять, то "в десять раз".
Спасибо. Век живи - век учись. Хе... Пятый десяток вот уже третий год как размениваю, а поди ж ты...
Как-то до сих пор всё это аккуратно мимо проходило: написано "1:10", значит беру одну часть одного, десять частей другого, и смешиваю вместе... о_0
Как-то до сих пор всё это аккуратно мимо проходило: написано "1:10", значит беру одну часть одного, десять частей другого, и смешиваю вместе... о_0
Посидел подумал, немного почитал литературы. И вижу сравнительный метод таким образим.
1. Готовим два раствора (1%,5%) хлорида натрия к примеру объемом 100 мл.
2. Готовим насыщенный раствор хлората натрия объемом 100 мл.
3. Готовим раствор нитрата серебра скажем так 0,3 грамма на 50 мл. воды.
4. Делаем отбор растворов хлорида и хлората натрия объемом по 5-10 мл.
5. В пробирки с растворами пипеткой капаем нитрат серебра (одинаковое количество капель)
6. Сравниваем количество выпавшего осадка.
7. Делаем выводы.
Если количества осадка будит как в образце с 1% хлорида, тогда зная сколько грамм хлорида и хлората было растворено можно высчитать процентное содержание хлорида в растворе хлората.
Пример: 100 мл. 1% раствора содержит 1,5 грамм хлорида, а 100 мл. раствора хлората 50 грамм ХН. Количество осадка одинаковое, значит в 50 граммах хлората было 1,5 грамм хлорида. А это 3%. Чистота хлората 97%.
Цифры брат приблизительно.
Если что не так поправте.
1. Готовим два раствора (1%,5%) хлорида натрия к примеру объемом 100 мл.
2. Готовим насыщенный раствор хлората натрия объемом 100 мл.
3. Готовим раствор нитрата серебра скажем так 0,3 грамма на 50 мл. воды.
4. Делаем отбор растворов хлорида и хлората натрия объемом по 5-10 мл.
5. В пробирки с растворами пипеткой капаем нитрат серебра (одинаковое количество капель)
6. Сравниваем количество выпавшего осадка.
7. Делаем выводы.
Если количества осадка будит как в образце с 1% хлорида, тогда зная сколько грамм хлорида и хлората было растворено можно высчитать процентное содержание хлорида в растворе хлората.
Пример: 100 мл. 1% раствора содержит 1,5 грамм хлорида, а 100 мл. раствора хлората 50 грамм ХН. Количество осадка одинаковое, значит в 50 граммах хлората было 1,5 грамм хлорида. А это 3%. Чистота хлората 97%.
Цифры брат приблизительно.
Если что не так поправте.
Non-conformist> Как-то до сих пор всё это аккуратно мимо проходило: написано "1:10", значит беру одну часть одного, десять частей другого, и смешиваю вместе... о_0
Ну оно так и есть — одну часть одного, десять частей другого. Получится, что первый компонент разбавлен в одиннадцать раз.
Ну оно так и есть — одну часть одного, десять частей другого. Получится, что первый компонент разбавлен в одиннадцать раз.
Костян1979> Пример: 100 мл. 1% раствора содержит 1,5 грамм хлорида, а 100 мл. раствора хлората 50 грамм ХН. Количество осадка одинаковое, значит в 50 граммах хлората было 1,5 грамм хлорида. А это 3%. Чистота хлората 97%.
Да, арифметика правильная.
Костян1979> 3. Готовим раствор нитрата серебра скажем так 0,3 грамма на 50 мл. воды.
На 1 грамм соли расходуется примерно 2.5 грамма нитрата серебра, так что очень разбавлять серебро не стоит.
Ну и для анализа надо брать небольшое количество анализируемого раствора, миллилитр или меньше. Чтоб не расходовать на него много серебра.
Однажды на работе пролил на светные штаны довольно много раствора серебра. Ну и сразу сорвался с работы домой. Пока ехал серебро под действием света восстановилось в металл и получились замечательные тёмные пятна.
Вообще-то, не смываемые бытовой химией.
Но у меня был набор для проявления цветной плёнки, а в нем осветвитель и закрепитель. Так что пятна победил и штаны снова встали в строй!
Да, арифметика правильная.
Костян1979> 3. Готовим раствор нитрата серебра скажем так 0,3 грамма на 50 мл. воды.
На 1 грамм соли расходуется примерно 2.5 грамма нитрата серебра, так что очень разбавлять серебро не стоит.
Ну и для анализа надо брать небольшое количество анализируемого раствора, миллилитр или меньше. Чтоб не расходовать на него много серебра.
Однажды на работе пролил на светные штаны довольно много раствора серебра. Ну и сразу сорвался с работы домой. Пока ехал серебро под действием света восстановилось в металл и получились замечательные тёмные пятна.
Вообще-то, не смываемые бытовой химией.
Но у меня был набор для проявления цветной плёнки, а в нем осветвитель и закрепитель. Так что пятна победил и штаны снова встали в строй!
Xan> Да, арифметика правильная.
Xan> Ну и для анализа надо брать небольшое количество анализируемого раствора, миллилитр или меньше. Чтоб не расходовать на него много серебра.
Воду лучше брать дистиллированную или после осмаса пойдет.?
Xan> Ну и для анализа надо брать небольшое количество анализируемого раствора, миллилитр или меньше. Чтоб не расходовать на него много серебра.
Воду лучше брать дистиллированную или после осмаса пойдет.?
Non-conformist>> Как-то до сих пор всё это аккуратно мимо проходило: написано "1:10", значит беру одну часть одного, десять частей другого, и смешиваю вместе... о_0
Xan> Ну оно так и есть — одну часть одного, десять частей другого. Получится, что первый компонент разбавлен в одиннадцать раз.
Конечно, если пишут "одна десятая" - то это 1+9=10
Но если соотношение компонентов 1:10 то это именно то, одиннадцать равных частей.
Xan> Ну оно так и есть — одну часть одного, десять частей другого. Получится, что первый компонент разбавлен в одиннадцать раз.
Конечно, если пишут "одна десятая" - то это 1+9=10
Но если соотношение компонентов 1:10 то это именно то, одиннадцать равных частей.
Костян1979> Воду лучше брать дистиллированную или после осмаса пойдет.?
Осмос, вроде, даже лучше.
Я покупаю кокакольную голубую (НЕ синюю) BonAqua.
Кока-Кола обещает, что в ней минералов мало (цифры не помню, но гораздо меньше, чем чувствительность моего анализа).
Осмос, вроде, даже лучше.
Я покупаю кокакольную голубую (НЕ синюю) BonAqua.
Кока-Кола обещает, что в ней минералов мало (цифры не помню, но гораздо меньше, чем чувствительность моего анализа).
Реклама Google — средство выживания форумов :)
Xan> Лучше всего дозировать одной и той же посудиной.
Xan> Лучше всего мерной колбой.
Желательно и колбе провести метрологию , потому что сейчас иногда попадается очень "интересная" мерная посуда ,с приличной погрешностью
Xan> Лучше всего мерной колбой.
Желательно и колбе провести метрологию , потому что сейчас иногда попадается очень "интересная" мерная посуда ,с приличной погрешностью
Copyright © Balancer 1997..2023
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
