Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 91 92 93 94 95 123
RU Бывший генералиссимус #17.03.2016 10:19  @Xan#17.03.2016 09:55
+
-
edit
 
pinko>> Уже сделал одну партию хлората без катализаторов - после 7 дней запуска она давала 40% выход хлората.
Xan> Что-то очень маленький выход.
Я единственный раз пробовал делать хлорат сам на графите, выход был примерно такой же. Притом, я сначала вообще решил, что нет у меня в растворе хлората, но потом хлоридом калия осадил хлорат, посушил и взвесил, получилось, что выход по току был примерно 38%-45%

Xan> А кальций добавлялся?

я не добавлял, у нас даже в кипячёной воде много кальция остаётся.
Основная проблема, из-за чего я не стал дальше пытаться варить хлорат - я не смог побороть коррозию меди в месте стыка с графитом. Чем я только не обмазывал!
 11.011.0
KZ Xan #17.03.2016 11:44  @Бывший генералиссимус#17.03.2016 10:19
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Основная проблема, из-за чего я не стал дальше пытаться варить хлорат - я не смог побороть коррозию меди в месте стыка с графитом. Чем я только не обмазывал!

Графит пористый.
Я однажды выпилил на фрезерном из кирпича реакторного графита ванну для золочения.
Чтоб сразу и корпус и нерастворимый анод.
Залил золотой электролит, а он за ночь весь впитался. Вместе с золотом!!! :D
И это ещё при советской власти!
У меня даже мысль была сжечь весь кирпич, килограмма три, чтоб вернуть золото.
 

Lioxa

втянувшийся
Xan> У меня даже мысль была сжечь весь кирпич, килограмма три, чтоб вернуть золото.

Так что с золотом ???
 48.0.2564.11648.0.2564.116
CA pinko #17.03.2016 16:10  @Бывший генералиссимус#17.03.2016 10:19
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

pinko>>> Уже сделал одну партию хлората без катализаторов - после 7 дней запуска она давала 40% выход хлората.
Xan>> Что-то очень маленький выход.
Б.г.> Я единственный раз пробовал делать хлорат сам на графите, выход был примерно такой же.

Да, это именно на графите.

Xan> Хотя, возможно (не знаю), облегчение выделения водорода может уменьшить потери хлората на восстановление.
Xan> Исключить хром — полезно, да.
Xan> Молибдата натрия в статье сыплют 0.952 грамма на литр.

Это резюме статьи в моих фаворитов, но я не могу найти полную статью.
Они говорят, что эффективность тока возрастает до 92% но PH должно находиться в узких пределах. Где-то я прочитал еще что молибдат надо быть 5-6 г/литр. Так что стоит попробовать. :)

Xan> А кальций добавлялся?

Нет я не добавил и использую дистиллированную воду - так что никаких кальция.

Во всяком случае через несколько дней скажу результаты. Я не нашел никакой информации для перхлоратов и молибдатов, но это будет следующим шаг.

Sodium molybdate–a possible alternate additive for sodium dichromate in the electrolytic production of sodium chlorate

EBSCOhost serves thousands of libraries with premium essays, articles and other content including Sodium molybdate–a possible alternate additive for sodium dichromate in the electrolytic production of sodium chlorate. Get access to over 12 million other articles! // connection.ebscohost.com
 
 44.044.0
Это сообщение редактировалось 17.03.2016 в 20:05

Xan

координатор

Xan>> У меня даже мысль была сжечь весь кирпич, килограмма три, чтоб вернуть золото.
Lioxa> Так что с золотом ???

Золото было казённое-отчётное.
И оно так и осталось в кирпиче навсегда! :)

Кирпич был единственный, в нём, кроме ванны, были сделаны места для нагревателей, сделан вокруг него корпус, мешалка.
В общем, решил с электронных трупов потерянное золото наскрести.
А кирпич и сейчас жив и готов работать — золотить контакты печатных плат.
Только ванна сделана из пластика, вставляется в паз в кирпиче.
С растворимыми анодами, кстати.
Что растворяется — догадайся! :)
 

pinko

втянувшийся

pinko> Во всяком случае через несколько дней скажу результаты.


Привет,

Вот описание:
дистиллированной воды - 800г
NaCl - 260г
Na2MoO4 - 4.8г
Анод - графит
Катод - нержавеющая сталь
Соотношение катод/анод - 4:1
Ток - 0.07A/см2
Время - 7 дней
Температура электролита - 20-30 в зависимости ночь/день

Молибдат без какого-либо контроля кислотности показывает каталитические черты - эффективность была 58-60% (без катализатора была 38-40%).

В одном из исследований по этой теме было написано что рН должно поддерживаться в диапазоне 5,6 - 5,7 и производительность которая была достигнута была 95-98%. Там было написано, что за етих пределов каталитический эффект сильно снижается.В следующем запуске буду пытаться контролировать кислотность, чтобы увидеть если это даст более высокую эффективность.

Три момента интересны - анод имел значительную эрозию, было коричневое покрытие на катоде и отфильтрованный раствор имел желтый цвет. :)

Pinko

П.с. Несколько фото из процесса.
 45.045.0
Это сообщение редактировалось 28.03.2016 в 00:24

Xan

координатор

pinko> В одном из исследований по этой теме было написано что рН должно поддерживаться в диапазоне 5,6 - 5,7

Когда я пытался подливать кислоту, она сразу окислялась хлоратом в хлор.
И очень быстро раствор снова становился щелочным. За минуты.
Индикатором кислотности у меня работал хромат, который оранжевый в кислотной, и светло-жёлтый в щелочной среде.

Мне кажется, для повышения КПД важнее добавлять кальций и/или магний, чтоб на катоде вырастала шуба окислов.
Хлористый кальций раньше в аптеках продавался в виде 10% раствора.
 
RU Бывший генералиссимус #04.04.2016 13:48  @Xan#28.03.2016 07:18
+
-
edit
 
Xan> Мне кажется, для повышения КПД важнее добавлять кальций и/или магний, чтоб на катоде вырастала шуба окислов.
Перечитал всю ветку, все 93 страницы... Ну, что сказать, пытаются многие, реально промышленное количество перхлоратов получают 3-4 человека...
 11.011.0
KZ Xan #04.04.2016 21:09  @Бывший генералиссимус#04.04.2016 13:48
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Перечитал всю ветку, все 93 страницы... Ну, что сказать, пытаются многие, реально промышленное количество перхлоратов получают 3-4 человека...

Хороший кусок платины — 90 процентов успеха!!! :D
 

pinko

втянувшийся

Xan> Хороший кусок платины — 90 процентов успеха!!! :D

Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?
 45.045.0
RU Бывший генералиссимус #05.04.2016 07:59  @pinko#05.04.2016 06:36
+
-
edit
 
Xan>> Хороший кусок платины — 90 процентов успеха!!! :D
pinko> Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?

У нас платину можно в Сбербанке купить, начиная от 5 грамм, стоит это сейчас чуть больше 14 тысяч рублей. Если ориентироваться на продажную цену перхлората аммония, анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.

Конструкция же анода у каждого своя.

Дешевле никак.

Платинированный титановый анод тоже можно купить, но в перхлоратных электролитах он недолговечен.
 11.011.0

Xan

координатор

pinko> Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?

Где-то были ссылки на госконтору, которая делает и продаёт всякое из платины.

Если есть ювелирка из платины (там сплав с медью), можно её очистить.
Сам не пробовал, но теорию знаю. :)
Для этого надо газовую горелку (сварка или резак) и кусок правильной керамики.
Можно кусок мрамора, известняка или мела.
Сначала в нём делается небольшое углубление, потом оно обрабатывается горелкой, чтоб получился слой окиси кальция CaO.
В углубление кладётся кусок платины и плавится окислительным пламенем.
Медь выгорает, чёрная закись меди впитывается в окись кальция.
Для контроля полноты можно сделать свежее углубление — если черноты новой не появится, значит медь кончилась.

Потом ковать и впаивать в стекло.
 
RU Бывший генералиссимус #05.04.2016 08:58  @Xan#28.03.2016 07:18
+
-
edit
 
Xan> Индикатором кислотности у меня работал хромат, который оранжевый в кислотной, и светло-жёлтый в щелочной среде.
Да, Саша, это не графит несовместим с хроматом, это двуокись свинца на графите несовместима с хроматом! Голый графит для получения хлората выигрывает от хромата.
 11.011.0
RU Massaraksh #05.04.2016 12:43  @Бывший генералиссимус#05.04.2016 07:59
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
Б.г.>анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Из расчета какой цены ПХА?
KZ Xan #05.04.2016 14:28  @Бывший генералиссимус#05.04.2016 08:58
+
-
edit
 

Xan

координатор

Offtop

Умеешь делать нейтроны?
А то мне немножко надо:
(Топливо для термояда [Xan#18.03.16 21:37])
 
CA pinko #05.04.2016 15:37  @Бывший генералиссимус#05.04.2016 07:59
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Б.г.> У нас платину можно в Сбербанке купить, начиная от 5 грамм, стоит это сейчас чуть больше 14 тысяч рублей.
Б.г.> Конструкция же анода у каждого своя.
Xan> Потом ковать и впаивать в стекло.


Спасибо Хаn и Б.г.

Я здесь тоже нашел платину по рыночным ценам в банке, также как старые монеты. Проблем заключается в том, что они продают ее в маленьких слитках от 5гр и 10гр, но я не знаю как можно сделать слитках к фольге или что-то с большей поверхности - насколько я знаю, это трудно ковать платины?

У вас есть совет, как можно увеличивать поверхности?

Б.г.>Если ориентироваться на продажную цену перхлората аммония, анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.

Цена конечно высокая, но использование Pt на тон перхлората очень маленькое, а меня не надо тон ;) - так что после этого я все еще буду иметь платины и могу продать ее обратно, как платина для немного меньше. Таким образом конечная цена на перхлората будет намного дешевле.

Для меня главной проблем заключается не в цене, а в наличие перхлоратах - они не доступны здесь кроме как от лабораторных поставщиков как Sigma Aldrich, а вы знаете цены там. :)
 45.045.0
Это сообщение редактировалось 05.04.2016 в 15:51
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
pinko> У вас есть совет, как можно увеличивать поверхности?
В 1826 г. выдающийся инженер своего времени П.Г. Соболевский вместе с В.В. Любарским разработал простой и надежный способ получения ковкой платины. Самородную платину растворяли в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6), а из этого раствора, добавляя NH4Cl, осаждали хлороплатинат аммония (NH4)2[PtCl6]. Промытый осадок прокаливали на воздухе. Полученную платиновую «губку»...
 

Xan

координатор

pinko> Я здесь тоже нашел платину по рыночным ценам в банке, также как старые монеты. Проблем заключается в том, что они продают ее в маленьких слитках от 5гр и 10гр, но я не знаю как можно сделать слитках к фольге или что-то с большей поверхности - насколько я знаю, это трудно ковать платины?

1.
5 граммов — это много. Можно и меньшим количество обойтись.
Из 5 граммов можно сделать лист 23 см2 при толщине 0.1 мм.
А две стороны — это уже 46 см2

2.
Платина (чистая, не ювелирная) куётся очень легко.
Её даже можно сваривать ковкой (из двух кусков сделать один).
Вполне можно, имея терпение, маленьким молоточком сделать полоски для электрода.
Но ещё лучше пойти к ювелиру — у каждого ювелира есть прокатный стан — и там раскатать слиток в длинную полосу. Она будет ровная и красивая.

Где-то это всё уже обсуждалось.
 
+
-
edit
 

Xan

координатор

Massaraksh> Самородную платину растворяли в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)

Дальше можно не читать.
Кто-то пересказывает "своими словами", путаясь в цифрах.
 
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
Xan> Дальше можно не читать.
Xan> Кто-то пересказывает "своими словами", путаясь в цифрах.
Это твоё дело, читать дальше или нет. Но вот в первоисточнике.
Прикреплённые файлы:
Screenshot_1.png (скачать) [686x674, 545 кБ]
 
 
RU Бывший генералиссимус #05.04.2016 18:44  @Massaraksh#05.04.2016 12:43
+
-
edit
 
Б.г.>>анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Massaraksh> Из расчета какой цены ПХА?

1000-1300 рублей за кг. При этом следует учитывать затраты на конверсию ПХН в ПХА (примерно 50 руб/кг), затраты на электричество (при 4 руб/квт*ч и 25 квт*ч/кг), дистиллированную воду (50 руб/5 л), а также бихромат натрия и спецпосуду. Хорошо бы ещё учесть свои затраты на переделку слитка платины в анод, и изготовление остальных частей электролизёра, но это мы оставим за скобками, так же, как и оставляем за скобками стоимость поваренной соли и перемещений на транспорте.
 11.011.0
+
-
edit
 

Xan

координатор

Massaraksh> Это твоё дело, читать дальше или нет. Но вот в первоисточнике.

В первоисточнике нет про соотношение солянки и азотки.
А в пересказе написана глупость, режущая глаз любому химику:

> в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)
 
RU Бывший генералиссимус #05.04.2016 19:05  @Xan#05.04.2016 14:28
+
-
edit
 
Xan> Offtop
Xan> Умеешь делать нейтроны?

Никогда не пробовал! :)

Xan> А то мне немножко надо:
Xan> (Топливо для термояда [Xan#18.03.16 21:37])

Если нужно именно импульсный источник, то лучше, всё же, пройти всю атомную бюрократию. Практика показывает, что импульсный источник может быть только электрическим, а электрические без трития не работают.
 11.011.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
RU Бывший генералиссимус #05.04.2016 19:07  @Xan#05.04.2016 18:56
+
-
edit
 
Xan> В первоисточнике нет про соотношение солянки и азотки.
Xan> А в пересказе написана глупость, режущая глаз любому химику:
>> в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)

ну, подумаешь, поменяли их местами! Мне встречались люди, утверждавшие, что царская водка - это смесь серной и азотной кислот, и даже пытавшиеся самостоятельно растворять в такой смеси золото.
 11.011.0
1 91 92 93 94 95 123

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru