-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
Бывший генералиссимус
pinko>> Уже сделал одну партию хлората без катализаторов - после 7 дней запуска она давала 40% выход хлората.
Xan> Что-то очень маленький выход.
Я единственный раз пробовал делать хлорат сам на графите, выход был примерно такой же. Притом, я сначала вообще решил, что нет у меня в растворе хлората, но потом хлоридом калия осадил хлорат, посушил и взвесил, получилось, что выход по току был примерно 38%-45%
Xan> А кальций добавлялся?
я не добавлял, у нас даже в кипячёной воде много кальция остаётся.
Основная проблема, из-за чего я не стал дальше пытаться варить хлорат - я не смог побороть коррозию меди в месте стыка с графитом. Чем я только не обмазывал!
Xan> Что-то очень маленький выход.
Я единственный раз пробовал делать хлорат сам на графите, выход был примерно такой же. Притом, я сначала вообще решил, что нет у меня в растворе хлората, но потом хлоридом калия осадил хлорат, посушил и взвесил, получилось, что выход по току был примерно 38%-45%
Xan> А кальций добавлялся?
я не добавлял, у нас даже в кипячёной воде много кальция остаётся.
Основная проблема, из-за чего я не стал дальше пытаться варить хлорат - я не смог побороть коррозию меди в месте стыка с графитом. Чем я только не обмазывал!
инфо
инструменты
Xan
Б.г.> Основная проблема, из-за чего я не стал дальше пытаться варить хлорат - я не смог побороть коррозию меди в месте стыка с графитом. Чем я только не обмазывал!
Графит пористый.
Я однажды выпилил на фрезерном из кирпича реакторного графита ванну для золочения.
Чтоб сразу и корпус и нерастворимый анод.
Залил золотой электролит, а он за ночь весь впитался. Вместе с золотом!!!
И это ещё при советской власти!
У меня даже мысль была сжечь весь кирпич, килограмма три, чтоб вернуть золото.
Графит пористый.
Я однажды выпилил на фрезерном из кирпича реакторного графита ванну для золочения.
Чтоб сразу и корпус и нерастворимый анод.
Залил золотой электролит, а он за ночь весь впитался. Вместе с золотом!!!
И это ещё при советской власти!
У меня даже мысль была сжечь весь кирпич, килограмма три, чтоб вернуть золото.
Lioxa
Lioxa
втянувшийся
Xan> У меня даже мысль была сжечь весь кирпич, килограмма три, чтоб вернуть золото.
Так что с золотом ???
Так что с золотом ???
pinko
pinko>>> Уже сделал одну партию хлората без катализаторов - после 7 дней запуска она давала 40% выход хлората.
Xan>> Что-то очень маленький выход.
Б.г.> Я единственный раз пробовал делать хлорат сам на графите, выход был примерно такой же.
Да, это именно на графите.
Xan> Хотя, возможно (не знаю), облегчение выделения водорода может уменьшить потери хлората на восстановление.
Xan> Исключить хром — полезно, да.
Xan> Молибдата натрия в статье сыплют 0.952 грамма на литр.
Это резюме статьи в моих фаворитов, но я не могу найти полную статью.
Они говорят, что эффективность тока возрастает до 92% но PH должно находиться в узких пределах. Где-то я прочитал еще что молибдат надо быть 5-6 г/литр. Так что стоит попробовать.
Xan> А кальций добавлялся?
Нет я не добавил и использую дистиллированную воду - так что никаких кальция.
Во всяком случае через несколько дней скажу результаты. Я не нашел никакой информации для перхлоратов и молибдатов, но это будет следующим шаг.
Xan>> Что-то очень маленький выход.
Б.г.> Я единственный раз пробовал делать хлорат сам на графите, выход был примерно такой же.
Да, это именно на графите.
Xan> Хотя, возможно (не знаю), облегчение выделения водорода может уменьшить потери хлората на восстановление.
Xan> Исключить хром — полезно, да.
Xan> Молибдата натрия в статье сыплют 0.952 грамма на литр.
Это резюме статьи в моих фаворитов, но я не могу найти полную статью.
Они говорят, что эффективность тока возрастает до 92% но PH должно находиться в узких пределах. Где-то я прочитал еще что молибдат надо быть 5-6 г/литр. Так что стоит попробовать.
Xan> А кальций добавлялся?
Нет я не добавил и использую дистиллированную воду - так что никаких кальция.
Во всяком случае через несколько дней скажу результаты. Я не нашел никакой информации для перхлоратов и молибдатов, но это будет следующим шаг.
Sodium molybdate–a possible alternate additive for sodium dichromate in the electrolytic production of sodium chlorate
EBSCOhost serves thousands of libraries with premium essays, articles and other content including Sodium molybdate–a possible alternate additive for sodium dichromate in the electrolytic production of sodium chlorate. Get access to over 12 million other articles! // connection.ebscohost.com
Это сообщение редактировалось 17.03.2016 в 20:05
Xan>> У меня даже мысль была сжечь весь кирпич, килограмма три, чтоб вернуть золото.
Lioxa> Так что с золотом ???
Золото было казённое-отчётное.
И оно так и осталось в кирпиче навсегда!
Кирпич был единственный, в нём, кроме ванны, были сделаны места для нагревателей, сделан вокруг него корпус, мешалка.
В общем, решил с электронных трупов потерянное золото наскрести.
А кирпич и сейчас жив и готов работать — золотить контакты печатных плат.
Только ванна сделана из пластика, вставляется в паз в кирпиче.
С растворимыми анодами, кстати.
Что растворяется — догадайся!
Lioxa> Так что с золотом ???
Золото было казённое-отчётное.
И оно так и осталось в кирпиче навсегда!
Кирпич был единственный, в нём, кроме ванны, были сделаны места для нагревателей, сделан вокруг него корпус, мешалка.
В общем, решил с электронных трупов потерянное золото наскрести.
А кирпич и сейчас жив и готов работать — золотить контакты печатных плат.
Только ванна сделана из пластика, вставляется в паз в кирпиче.
С растворимыми анодами, кстати.
Что растворяется — догадайся!
pinko> Во всяком случае через несколько дней скажу результаты.
Привет,
Вот описание:
дистиллированной воды - 800г
NaCl - 260г
Na2MoO4 - 4.8г
Анод - графит
Катод - нержавеющая сталь
Соотношение катод/анод - 4:1
Ток - 0.07A/см2
Время - 7 дней
Температура электролита - 20-30 в зависимости ночь/день
Молибдат без какого-либо контроля кислотности показывает каталитические черты - эффективность была 58-60% (без катализатора была 38-40%).
В одном из исследований по этой теме было написано что рН должно поддерживаться в диапазоне 5,6 - 5,7 и производительность которая была достигнута была 95-98%. Там было написано, что за етих пределов каталитический эффект сильно снижается.В следующем запуске буду пытаться контролировать кислотность, чтобы увидеть если это даст более высокую эффективность.
Три момента интересны - анод имел значительную эрозию, было коричневое покрытие на катоде и отфильтрованный раствор имел желтый цвет.
Pinko
П.с. Несколько фото из процесса.
Привет,
Вот описание:
дистиллированной воды - 800г
NaCl - 260г
Na2MoO4 - 4.8г
Анод - графит
Катод - нержавеющая сталь
Соотношение катод/анод - 4:1
Ток - 0.07A/см2
Время - 7 дней
Температура электролита - 20-30 в зависимости ночь/день
Молибдат без какого-либо контроля кислотности показывает каталитические черты - эффективность была 58-60% (без катализатора была 38-40%).
В одном из исследований по этой теме было написано что рН должно поддерживаться в диапазоне 5,6 - 5,7 и производительность которая была достигнута была 95-98%. Там было написано, что за етих пределов каталитический эффект сильно снижается.В следующем запуске буду пытаться контролировать кислотность, чтобы увидеть если это даст более высокую эффективность.
Три момента интересны - анод имел значительную эрозию, было коричневое покрытие на катоде и отфильтрованный раствор имел желтый цвет.
Pinko
П.с. Несколько фото из процесса.
Это сообщение редактировалось 28.03.2016 в 00:24
pinko> В одном из исследований по этой теме было написано что рН должно поддерживаться в диапазоне 5,6 - 5,7
Когда я пытался подливать кислоту, она сразу окислялась хлоратом в хлор.
И очень быстро раствор снова становился щелочным. За минуты.
Индикатором кислотности у меня работал хромат, который оранжевый в кислотной, и светло-жёлтый в щелочной среде.
Мне кажется, для повышения КПД важнее добавлять кальций и/или магний, чтоб на катоде вырастала шуба окислов.
Хлористый кальций раньше в аптеках продавался в виде 10% раствора.
Когда я пытался подливать кислоту, она сразу окислялась хлоратом в хлор.
И очень быстро раствор снова становился щелочным. За минуты.
Индикатором кислотности у меня работал хромат, который оранжевый в кислотной, и светло-жёлтый в щелочной среде.
Мне кажется, для повышения КПД важнее добавлять кальций и/или магний, чтоб на катоде вырастала шуба окислов.
Хлористый кальций раньше в аптеках продавался в виде 10% раствора.
Xan> Мне кажется, для повышения КПД важнее добавлять кальций и/или магний, чтоб на катоде вырастала шуба окислов.
Перечитал всю ветку, все 93 страницы... Ну, что сказать, пытаются многие, реально промышленное количество перхлоратов получают 3-4 человека...
Перечитал всю ветку, все 93 страницы... Ну, что сказать, пытаются многие, реально промышленное количество перхлоратов получают 3-4 человека...
Б.г.> Перечитал всю ветку, все 93 страницы... Ну, что сказать, пытаются многие, реально промышленное количество перхлоратов получают 3-4 человека...
Хороший кусок платины — 90 процентов успеха!!!
Хороший кусок платины — 90 процентов успеха!!!
Xan> Хороший кусок платины — 90 процентов успеха!!!
Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?
Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?
Xan>> Хороший кусок платины — 90 процентов успеха!!!
pinko> Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?
У нас платину можно в Сбербанке купить, начиная от 5 грамм, стоит это сейчас чуть больше 14 тысяч рублей. Если ориентироваться на продажную цену перхлората аммония, анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Конструкция же анода у каждого своя.
Дешевле никак.
Платинированный титановый анод тоже можно купить, но в перхлоратных электролитах он недолговечен.
pinko> Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?
У нас платину можно в Сбербанке купить, начиная от 5 грамм, стоит это сейчас чуть больше 14 тысяч рублей. Если ориентироваться на продажную цену перхлората аммония, анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Конструкция же анода у каждого своя.
Дешевле никак.
Платинированный титановый анод тоже можно купить, но в перхлоратных электролитах он недолговечен.
pinko> Когда поднимаете этот вопрос - есть ли идея где и за сколько можно приобрести платиновый анод от чистый Pt или PtRh (а нет титана с покрытием из платины)?
Где-то были ссылки на госконтору, которая делает и продаёт всякое из платины.
Если есть ювелирка из платины (там сплав с медью), можно её очистить.
Сам не пробовал, но теорию знаю.
Для этого надо газовую горелку (сварка или резак) и кусок правильной керамики.
Можно кусок мрамора, известняка или мела.
Сначала в нём делается небольшое углубление, потом оно обрабатывается горелкой, чтоб получился слой окиси кальция CaO.
В углубление кладётся кусок платины и плавится окислительным пламенем.
Медь выгорает, чёрная закись меди впитывается в окись кальция.
Для контроля полноты можно сделать свежее углубление — если черноты новой не появится, значит медь кончилась.
Потом ковать и впаивать в стекло.
Где-то были ссылки на госконтору, которая делает и продаёт всякое из платины.
Если есть ювелирка из платины (там сплав с медью), можно её очистить.
Сам не пробовал, но теорию знаю.
Для этого надо газовую горелку (сварка или резак) и кусок правильной керамики.
Можно кусок мрамора, известняка или мела.
Сначала в нём делается небольшое углубление, потом оно обрабатывается горелкой, чтоб получился слой окиси кальция CaO.
В углубление кладётся кусок платины и плавится окислительным пламенем.
Медь выгорает, чёрная закись меди впитывается в окись кальция.
Для контроля полноты можно сделать свежее углубление — если черноты новой не появится, значит медь кончилась.
Потом ковать и впаивать в стекло.
Xan> Индикатором кислотности у меня работал хромат, который оранжевый в кислотной, и светло-жёлтый в щелочной среде.
Да, Саша, это не графит несовместим с хроматом, это двуокись свинца на графите несовместима с хроматом! Голый графит для получения хлората выигрывает от хромата.
Да, Саша, это не графит несовместим с хроматом, это двуокись свинца на графите несовместима с хроматом! Голый графит для получения хлората выигрывает от хромата.
Б.г.>анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Из расчета какой цены ПХА?
Из расчета какой цены ПХА?
Б.г.> У нас платину можно в Сбербанке купить, начиная от 5 грамм, стоит это сейчас чуть больше 14 тысяч рублей.
Б.г.> Конструкция же анода у каждого своя.
Xan> Потом ковать и впаивать в стекло.
Спасибо Хаn и Б.г.
Я здесь тоже нашел платину по рыночным ценам в банке, также как старые монеты. Проблем заключается в том, что они продают ее в маленьких слитках от 5гр и 10гр, но я не знаю как можно сделать слитках к фольге или что-то с большей поверхности - насколько я знаю, это трудно ковать платины?
У вас есть совет, как можно увеличивать поверхности?
Б.г.>Если ориентироваться на продажную цену перхлората аммония, анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Цена конечно высокая, но использование Pt на тон перхлората очень маленькое, а меня не надо тон
- так что после этого я все еще буду иметь платины и могу продать ее обратно, как платина для немного меньше. Таким образом конечная цена на перхлората будет намного дешевле.
Для меня главной проблем заключается не в цене, а в наличие перхлоратах - они не доступны здесь кроме как от лабораторных поставщиков как Sigma Aldrich, а вы знаете цены там.
Б.г.> Конструкция же анода у каждого своя.
Xan> Потом ковать и впаивать в стекло.
Спасибо Хаn и Б.г.
Я здесь тоже нашел платину по рыночным ценам в банке, также как старые монеты. Проблем заключается в том, что они продают ее в маленьких слитках от 5гр и 10гр, но я не знаю как можно сделать слитках к фольге или что-то с большей поверхности - насколько я знаю, это трудно ковать платины?
У вас есть совет, как можно увеличивать поверхности?
Б.г.>Если ориентироваться на продажную цену перхлората аммония, анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Цена конечно высокая, но использование Pt на тон перхлората очень маленькое, а меня не надо тон
- так что после этого я все еще буду иметь платины и могу продать ее обратно, как платина для немного меньше. Таким образом конечная цена на перхлората будет намного дешевле.Для меня главной проблем заключается не в цене, а в наличие перхлоратах - они не доступны здесь кроме как от лабораторных поставщиков как Sigma Aldrich, а вы знаете цены там.
Это сообщение редактировалось 05.04.2016 в 15:51
pinko> У вас есть совет, как можно увеличивать поверхности?
В 1826 г. выдающийся инженер своего времени П.Г. Соболевский вместе с В.В. Любарским разработал простой и надежный способ получения ковкой платины. Самородную платину растворяли в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6), а из этого раствора, добавляя NH4Cl, осаждали хлороплатинат аммония (NH4)2[PtCl6]. Промытый осадок прокаливали на воздухе. Полученную платиновую «губку»...
pinko> Я здесь тоже нашел платину по рыночным ценам в банке, также как старые монеты. Проблем заключается в том, что они продают ее в маленьких слитках от 5гр и 10гр, но я не знаю как можно сделать слитках к фольге или что-то с большей поверхности - насколько я знаю, это трудно ковать платины?
1.
5 граммов — это много. Можно и меньшим количество обойтись.
Из 5 граммов можно сделать лист 23 см2 при толщине 0.1 мм.
А две стороны — это уже 46 см2
2.
Платина (чистая, не ювелирная) куётся очень легко.
Её даже можно сваривать ковкой (из двух кусков сделать один).
Вполне можно, имея терпение, маленьким молоточком сделать полоски для электрода.
Но ещё лучше пойти к ювелиру — у каждого ювелира есть прокатный стан — и там раскатать слиток в длинную полосу. Она будет ровная и красивая.
Где-то это всё уже обсуждалось.
1.
5 граммов — это много. Можно и меньшим количество обойтись.
Из 5 граммов можно сделать лист 23 см2 при толщине 0.1 мм.
А две стороны — это уже 46 см2
2.
Платина (чистая, не ювелирная) куётся очень легко.
Её даже можно сваривать ковкой (из двух кусков сделать один).
Вполне можно, имея терпение, маленьким молоточком сделать полоски для электрода.
Но ещё лучше пойти к ювелиру — у каждого ювелира есть прокатный стан — и там раскатать слиток в длинную полосу. Она будет ровная и красивая.
Где-то это всё уже обсуждалось.
Massaraksh> Самородную платину растворяли в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)
Дальше можно не читать.
Кто-то пересказывает "своими словами", путаясь в цифрах.
Дальше можно не читать.
Кто-то пересказывает "своими словами", путаясь в цифрах.
Xan> Дальше можно не читать.
Xan> Кто-то пересказывает "своими словами", путаясь в цифрах.
Это твоё дело, читать дальше или нет. Но вот в первоисточнике.
Xan> Кто-то пересказывает "своими словами", путаясь в цифрах.
Это твоё дело, читать дальше или нет. Но вот в первоисточнике.
Прикреплённые файлы:
Б.г.>>анод окупится после 30-40 килограммов самостоятельно полученного перхлората.
Massaraksh> Из расчета какой цены ПХА?
1000-1300 рублей за кг. При этом следует учитывать затраты на конверсию ПХН в ПХА (примерно 50 руб/кг), затраты на электричество (при 4 руб/квт*ч и 25 квт*ч/кг), дистиллированную воду (50 руб/5 л), а также бихромат натрия и спецпосуду. Хорошо бы ещё учесть свои затраты на переделку слитка платины в анод, и изготовление остальных частей электролизёра, но это мы оставим за скобками, так же, как и оставляем за скобками стоимость поваренной соли и перемещений на транспорте.
Massaraksh> Из расчета какой цены ПХА?
1000-1300 рублей за кг. При этом следует учитывать затраты на конверсию ПХН в ПХА (примерно 50 руб/кг), затраты на электричество (при 4 руб/квт*ч и 25 квт*ч/кг), дистиллированную воду (50 руб/5 л), а также бихромат натрия и спецпосуду. Хорошо бы ещё учесть свои затраты на переделку слитка платины в анод, и изготовление остальных частей электролизёра, но это мы оставим за скобками, так же, как и оставляем за скобками стоимость поваренной соли и перемещений на транспорте.
Massaraksh> Это твоё дело, читать дальше или нет. Но вот в первоисточнике.
В первоисточнике нет про соотношение солянки и азотки.
А в пересказе написана глупость, режущая глаз любому химику:
> в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)
В первоисточнике нет про соотношение солянки и азотки.
А в пересказе написана глупость, режущая глаз любому химику:
> в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)
Xan> Offtop
Xan> Умеешь делать нейтроны?
Никогда не пробовал!
Xan> А то мне немножко надо:
Xan> (Топливо для термояда [Xan#18.03.16 21:37])
Если нужно именно импульсный источник, то лучше, всё же, пройти всю атомную бюрократию. Практика показывает, что импульсный источник может быть только электрическим, а электрические без трития не работают.
Xan> Умеешь делать нейтроны?
Никогда не пробовал!
Xan> А то мне немножко надо:
Xan> (Топливо для термояда [Xan#18.03.16 21:37])
Если нужно именно импульсный источник, то лучше, всё же, пройти всю атомную бюрократию. Практика показывает, что импульсный источник может быть только электрическим, а электрические без трития не работают.
Xan> В первоисточнике нет про соотношение солянки и азотки.
Xan> А в пересказе написана глупость, режущая глаз любому химику:
>> в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)
ну, подумаешь, поменяли их местами! Мне встречались люди, утверждавшие, что царская водка - это смесь серной и азотной кислот, и даже пытавшиеся самостоятельно растворять в такой смеси золото.
Xan> А в пересказе написана глупость, режущая глаз любому химику:
>> в царской водке (смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:3,6)
ну, подумаешь, поменяли их местами! Мне встречались люди, утверждавшие, что царская водка - это смесь серной и азотной кислот, и даже пытавшиеся самостоятельно растворять в такой смеси золото.
Copyright © Balancer 1997..2024
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
