[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 90 91 92 93 94 138

Mator

втянувшийся

ikono> P. S. Вобщем, не прошло и 10 лет, как я возвращаюсь :) Тем временем научился летать на самолётах, построил сам самолёт, этой весной летал на нём во Францию... Теперь можно спокойно снова строить ракеты :)

А как насчет делать ракетные ускорители для самолета? Или ракетопланер
   

CRC

втянувшийся

Mator> Лично я в этом ещё не убедился потому что ещё не получил хлорат)))

Есть предложение поменять наш хлорат калия на ваш перхлорат аммония в соотношении 1:1. Чем больше,тем лучше.
   33.0.1750.11733.0.1750.117

Skyangel

опытный

CRC> Есть предложение поменять наш хлорат калия на ваш перхлорат аммония в соотношении 1:1. Чем больше,тем лучше.

CRC> Есть предложение поменять наш хлорат калия на ваш перхлорат аммония в соотношении 1:1. Чем больше,тем лучше.

И это в разных темах .. Как то уже приди в себя.. Клонов не надо плодить..
   37.037.0
Это сообщение редактировалось 16.05.2015 в 00:00
+
-1
-
edit
 

CRC

втянувшийся

Skyangel> И это в разных темах .. Как то уже приди в себя.. Клонов не надо плодить..

Ну не во всех же) Только в двух, наиболее подходящих. Да, согласен, здесь нужно было еще предложить технологию получения хлората натрия из хлората калия)
   33.0.1750.11733.0.1750.117

Mator

втянувшийся

Вообще что-то не врубился в ваши вопросы.

Но что-бы там ни было я забил на хлорат т.к. у меня не получилось его получить. Вот. ;)
   22

Xan

координатор

Mator> Но что-бы там ни было я забил на хлорат т.к. у меня не получилось его получить. Вот. ;)

Пройдёт ещё несколько лет, и я попробую получить хлорат на графите.
И всем расскажу.
Я даже графитовый электрод уже приготовил, из батарейки.
:)
   
+
-
edit
 

fortekom

втянувшийся
Видел титановые электроды с платиновым покрытием на алиэкспрессе, а вот в России так и не нашел.
Хотя куча всяких ионизаторов в продаже есть.
Интересно из Китая дойдут такие электроды, или их через границу не пропустят?
   43.0.2357.8143.0.2357.81
RU Massaraksh #09.06.2015 16:30  @fortekom#09.06.2015 16:15
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
fortekom> Интересно из Китая дойдут такие электроды, или их через границу не пропустят?
С чего это?
   39.039.0
RU fortekom #09.06.2015 16:44  @Massaraksh#09.06.2015 16:30
+
-
edit
 

fortekom

втянувшийся
fortekom>> Интересно из Китая дойдут такие электроды, или их через границу не пропустят?
Massaraksh> С чего это?
Платина вроде как драгоценный металл. Я просто не в курсе.
   43.0.2357.8143.0.2357.81
RU Massaraksh #09.06.2015 17:42  @fortekom#09.06.2015 16:44
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
fortekom> Платина вроде как драгоценный металл. Я просто не в курсе.
Допускаю, что как драгоценный металл, она запрещена к экспорту частными лицами, лень смотреть. Но к импорту?
   39.039.0

CATO

втянувшийся

fortekom> Видел титановые электроды с платиновым покрытием на алиэкспрессе, а вот в России так и не нашел.
Поисковик в помощь анод ОРТА
Например здесь
   38.038.0
RU Бывший генералиссимус #11.06.2015 00:06  @CATO#10.06.2015 12:36
+
-
edit
 
fortekom>> Видел титановые электроды с платиновым покрытием на алиэкспрессе, а вот в России так и не нашел.
CATO> Поисковик в помощь (анод ОРТА)

Окисно-рутениевые - это не то же самое, что платиновые, и долговечность их при синтезе перхлоратов никакая. Вот для хлората они хороши. Для гипохлорита - ещё лучше.
   11.011.0

Xan

координатор

Когда-то у меня была мысль купить перхлорат магния (ангидрон) и из него делать ПХА.
Тем более, что он где-то по дешёвке продавался, за то, что пачки были повреждённые.
А это значит, что он уже насосал воды из воздуха и стал негодным в качестве осушителя (его основное назначение в промышленности).
Но не сложилось.

А тут мне вопрос задают, как из ангидрона сделать ПХА.

Так как ангидрон тянет воду из воздуха, не имеет смысла его дозировать взвешиванием — потому что количество воды в нём неизвестно.
Ну, если только он не свежак с завода и в герметичной упаковке.
Но его легко дозировать другим путём — изготовлением насыщенного раствора.
При температуре +25 градусов получается раствор с концентрацией ровно 50%.
Долго взбалтывать с водой, подогревать или охлаждать, чтоб температура была около 25 градусов.
При этом, конечно, должен всегда быть избыток не растворившегося вещества.
А потом дать отстояться, слить жидкость и профильтровать.
Теперь раствор можно точно дозировать взвешиванием.

Ион аммония можно добавлять в виде нитрата аммония, или виде хлорида аммония.
В любом случае в результате получится нитрат или хлорид магния, которые должны остаться в растворе.

Если нитрат:
Про изготовление раствора аммиачки я уже где-то писал. А именно про раствор, который насыщенный при 22.7 градуса.
На килограмм 50% раствора перхлората магния нужно 540 граммов такого раствора аммиачки.
При этом к 500 граммам воды в растворе перхлората магния добавятся 179 граммов воды из раствора аммиачки.

А чтобы можно было охладить раствор до -10 градусов и нитрат магния не выпал, воды в растворе должно быть 1056 граммов.
Стало быть надо перед смешиванием долить 1056 - 500 - 179 = 377 граммов воды.
И тогда при -10 в растворе останется около 91 грамма ПХА, который пропадёт, а 432 грамма ПХА выпадут в осадок на радость алхимику. :)

Если добавлять не нитрат, а хлорид аммония, то в растворе при вымораживании может быть 417 граммов воды.
Причём с раствором хлорида аммония добавится примерно 600 граммов воды.
То есть после смешивания растворов из них надо будет выпарить часть воды (почти 800 граммов), чтоб осталось только 417 граммов.
Тогда потери ПХА при вымораживании будут 36 граммов. И получится 487 граммов.
Разница по сравнению с аммиачкой примерно 1/9.
Наверное, она не стоит возни с упариванием.

Наверное можно использовать смесь нитрата и хлорида, но это уже как-то тонко! :)

ЗЫ
Это всё теоретические расчёты:
1. Могут быль ошибки в арифметике;
2. Может не соответствовать реальности.
   
Это сообщение редактировалось 01.11.2015 в 17:10
RU Бывший генералиссимус #01.11.2015 22:19  @Xan#01.11.2015 16:48
+
-
edit
 
Xan> Когда-то у меня была мысль купить перхлорат магния (ангидрон) и из него делать ПХА.

Ты ж писал, что никаких перхлоратов в доступе нет, а то бы не взялся сам его электролизом делать?

Xan> Тем более, что он где-то по дешёвке продавался, за то, что пачки были повреждённые.

В "Русхиме" перхлорат натрия был всё равно дешевле перхлората магния, даже с учётом пересчёта доли перхлорат-анионов в ангидроне. А из перхлората натрия получать удобнее.

Однако, кончилась эта халява, и я вот думаю, как бы обменять имеющийся у меня золотой запас (6 грамм 583 и 585 пробы, одно кольцо ещё с советским значком пробы) на эквивалентное количество платины (к сожалению, в Сбербанке платиновые слитки от 5 грамм, были бы от 1 - давно бы снёс в скупку и купил).

Потому что дальше перхлората натрия по сто рублей за кило не будет.
Впрочем, даже и имеющийся запас ПХА я пока не расходовал всерьёз.
   11.011.0
KZ Xan #02.11.2015 07:32  @Бывший генералиссимус#01.11.2015 22:19
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> Когда-то у меня была мысль купить перхлорат магния (ангидрон) и из него делать ПХА.
Б.г.> Ты ж писал, что никаких перхлоратов в доступе нет, а то бы не взялся сам его электролизом делать?

Это было очень давно.
Но уже тогда в инете валялись только "трупы" объявлений о продаже.
Потыкался в разные места, получил фигу, стал делать электролизом.
   

Vagrant

втянувшийся
Xan>>> Когда-то у меня была мысль купить перхлорат магния (ангидрон) и из него делать ПХА.
Xan> Но уже тогда в инете валялись только "трупы" объявлений о продаже
Классическое применение перхлората магния - дефолиант при уборке хлопчатника. Говорят еще применяли для обработки насыпей железных дорог. Сговаривайтесь с узбеками - глядишь привезут...
   41.041.0

pinko

опытный

Привет,

у меня есть следующий вопрос - на сколько вредно и почему это вредно иметь электрический пульсаций в источник питания постоянного тока для хлоратов и перхлоратов?

Прочитал, что пульсаций постоянного тока должны быть сведены к минимуму, но я не могу найти научное объяснение в интернете почему - есть у вас более информации или более подробное объяснение на этом чем просто "это разрушает анод" - что я увидел на многих местах :).

Спасибо

П.с. Ето будет достаточно для меня если у вас есть только ссылка на документ или информацию.
   42.042.0

Xan

координатор

pinko> у меня есть следующий вопрос - на сколько вредно и почему это вредно иметь электрический пульсаций в источник питания постоянного тока для хлоратов и перхлоратов?

Наверное потому, что при правильной средней плотности тока в какие-то моменты ток не будет идти вообще, а в другие моменты он будет в несколько раз превышать средний.
А превышение тока вредит аноду — напряжение оказывается выше чем то, при котором материал анода ещё не окисляется. И он начинает окисляться и разрушаться.

В электрохимии часто действие пульсирующего тока часто сильно отличается от действия постоянного. При том же среднем значении.
   

pinko

опытный

Xan> в какие-то моменты ток не будет идти вообще, а в другие моменты он будет в несколько раз превышать средний.
Xan> А превышение тока вредит аноду ...

Спасибо Xan, для меня ясно как высокий ток физически и химически разрушает анод.

То, что не ясно как не-индуктивного сопротивления электролита вписывается в картину и на сколько инертная (если вообще) является электрохимическая система.Сказал иначе как влияет частота и размер пулсации.

Например ШИМ регулятор с рабочем цикле n % работает на высокой частоте - 50 кГц (близко к квадратной волны), напряжение 5В что при данном сопротивлении электролита соответствует 1,3 раза средний ток рекомендуемая анодная плотность. Что касается ерозии анодом и производство хлората/перхлората, будет ли это рассматриваться как если анод работал (n)*общее время на 1,3 раза средний ток и (1-n)*общее время не работал или будет некоторые усреднение.
   42.042.0

Xan

координатор

pinko> То, что не ясно как не-индуктивного сопротивления электролита вписывается в картину и на сколько инертная (если вообще) является электрохимическая система. Сказал иначе как влияет частота и размер пулсации.

Там всё достаточно сложно.
Некоторым процессам на пульсации наплевать.
Я пытался переменный ассиметричный ток при покрытии медью применять, практически ничего не поменялось.
Другие принципиально меняются.
Например, при изготовлении плюсовой обкладки электролитических конденсаторов алюминиевую фольгу покрывают окислом алюминия, который работает изолятором.
Если фольга просто покрывается окислом, то площадь окисла равна площади фольги, и это немного.
Но однажды у экспериментаторов в выпрямителе (в мостике) сдох один из диодов. Ток стал сильно пульсирующим. И внезапно в поверхности алюминия стали проедаться углубления, которые со временем сильно разветвлялись. Получалось что-то вроде губки. В результате площадь окисла получалась во много раз больше, чем площадь фольги. Что позволило делать конденсаторы гораздо большей ёмкости в тех же габаритах.

Примерно оценить частоту, на которой процесс начнёт "чувствовать" пульсации тока можно так:
Посчитать, сколько слоёв молекул может образоваться на электроде за один импульс.
Если один или больше — влияние пульсаций будет сильным.
Если меньше одной сотой — скорее всего не повлияет.
В промежутке — промежуточное влияние.

Пример:
2000 кА/м2 — типичный ток анода
1/100 секунды — выпрямитель без фильтра
Число Авогадро * Заряд Электрона = 96487 кулон

2000 / 100 / 96487 = 0.00021 грамм-эквивалента — столько выделается за один импульс.

Если считать на кислород, то это будет

0.00021 * 16 / 2 = 0.00168 грамма

Примем для простоты, что плотность кислорода как у воды, тогда толщина слоя кислорода получится

0.00168 / 10000 = 0.000000168 см = 16.8 ангстрема

Если диаметр атома кислорода около 3 ангстрем, то получится 5...6 слоёв.
То есть влияние пульсаций должно быть сильным.

А если взять частоту 50 кГц, в пятьсот раз выше, то слой получится примерно в 1/100.
То есть, атомы кислорода будут находиться друг от друга на расстоянии в 10 раз большем их размера и влияние пульсаций будет маленьким.

pinko> Например ШИМ регулятор с рабочем цикле n % работает на высокой частоте - 50 кГц (близко к квадратной волны), напряжение 5В что при данном сопротивлении электролита соответствует 1,3 раза средний ток рекомендуемая анодная плотность. Что касается ерозии анодом и производство хлората/перхлората, будет ли это рассматриваться как если анод работал (n)*общее время на 1,3 раза средний ток и (1-n)*общее время не работал или будет некоторые усреднение.

Да, примерно так.
   

pinko

опытный

Xan, спасибо за полного объяснения. :)
   42.042.0

pinko

опытный

Привет,

сделал поиск в форуме на молибдата натрия в качестве катализатора для хлоратах, но ничего не приходит :( . Было ли ето уже обсуждано?

Я нашел патентов и исследований на английском языке, но было бы интересно если кто-то имеет опыт и какое повышение эффективности можно ожидать без контроля кислотности.

Пожалуйста извините eсли это уже обсуждалось, только ссылку на обсуждение будет достаточно.

Спасибо
   44.044.0

Xan

координатор

pinko> сделал поиск в форуме на молибдата натрия в качестве катализатора для хлоратах, но ничего не приходит :( . Было ли ето уже обсуждано?

Не помню такого.
В классической книжке Шумахера (https://dl.dropboxusercontent.com/u/...) встречал лишь упоминание, что молибден пытались использовать как материал анода.

С платиновым анодом КПД именно анода и так хороший.
С графитом не пробовал.

Проблема есть только с восстановлением получившегося хлората обратно в хлорид на катоде.
Для этого есть два средства:
1. Добавление хромата, образует на катоде защитную плёнку;
2. Добавление кальция, образует на катоде "шубу" из гидроксида, затрудняющую диффузию.
Ну от материала катода зависит, обычная сталь и нержавейка (у меня нихром) вполне хороши.
   

pinko

опытный

Xan> Проблема есть только с восстановлением получившегося хлората обратно в хлорид на катоде.
Xan> Для этого есть два средства:
Xan> 1. Добавление хромата, образует на катоде защитную плёнку;
Xan> Ну от материала катода зависит, обычная сталь и нержавейка (у меня нихром) вполне хороши.

Xan, дело точно в ето чтобы избежать канцерогенных хроматы... stid (из болгарского форума) посоветувал что есть исследования для замены хроматы с молибдатов. Я нашел документы для этого исследования и прилагаю их если ето вам интересно.

Уже сделал одну партию хлората без катализаторов - после 7 дней запуска она давала 40% выход хлората.

Завтра я начну новую партию, но с молибдата натрия в качестве катализатора, после 7 дней буду сказать резултаты. :)
Прикреплённые файлы:
 
   44.044.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

Xan

координатор

pinko> Я нашел документы для этого исследования и прилагаю их если ето вам интересно.

Прочёл начало и конец.
Там, в основном, борьба за экономию электричества и исключение хрома.
Для любителем экономия электричества уж точно не существенна! :)
Хотя, возможно (не знаю), облегчение выделения водорода может уменьшить потери хлората на восстановление.
Исключить хром — полезно, да.
Молибдата натрия в статье сыплют 0.952 грамма на литр.
Хромата я сыпал в несколько раз больше.

Ничего в статье нет про перхлорат, как молибден там будет себя проявлять.
Хотя они с хромом родственники, скорее всего будет одинаково.

pinko> Уже сделал одну партию хлората без катализаторов - после 7 дней запуска она давала 40% выход хлората.

Что-то очень маленький выход.
Это графит?
А кальций добавлялся?
   
1 90 91 92 93 94 138

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru