Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 94 95 96 97 98 120

pinko

втянувшийся

Xan> Мне кажется, тебе стоит переделать платину опять в компактный кусок и раскатать заново.

Послушал твой совет и расплавил платину - новый лист намного лучше. Общая площадь поверхности ~140cm2 (35cm2 на каждую сторону за штуку).

Кроме того закончил и вполне титановые катоды. Есть ли простой способ очистить синий окисления от одного из сетки?

 48.048.0
Это сообщение редактировалось 04.09.2016 в 19:08

Xan

координатор

pinko> Кроме того закончил и вполне титановые катоды. Есть ли простой способ очистить синий окисления от одного из сетки?

Не знаю.
Химией титана не занимался.
Можно попробовать минеральной кислотой, можно подогретой.

Но думаю, врядли синий цвет как-то повредит.
Скорее, это только эстетика. :)
 48.048.0
RU Бывший генералиссимус #04.09.2016 22:44  @pinko#04.09.2016 18:58
+
-
edit
 
pinko> Кроме того закончил и вполне титановые катоды. Есть ли простой способ очистить синий окисления от одного из сетки?
Для платинирования титан очищают "варкой" в горячей серной кислоте умеренной концентрации, аккумуляторный электролит отлично подходит. Варить при умеренной температуре (градусов 80-90, больше не надо) и довольно долго - 20-40 минут, в зависимости от толщины окисла.
Но почему катод титановый? титан склонен наводораживаться и охрупчиваться в таком режиме. Его надо тогда регулярно отжигать.
 11.011.0
CA pinko #05.09.2016 00:30  @Бывший генералиссимус#04.09.2016 22:44
+
-
edit
 

pinko

втянувшийся

Спасибо Б.г. и Xan, но если тонкий оксид не проблем, я предпочитаю не заморачиваться с этим.

Что касается наводороживание и охрупчивание - я уже сталкивался с этой проблем в стали и думаю что это более серьезной в стали из-за углерода и легирующих элементов чем у титана. Конструкция електрода не имеет никакого механического давления и думаю что охрупчивание не будет проблем.

Выбрал титановый катод потому что он не будет корродировать над электролита, что упрощает конструкции электрода и поетому он более легким для технического обслуживания, также и процесс более чистый.
 48.048.0

pinko

втянувшийся

Здравствуйте,

У меня следующий вопрос - если есть выбор о размере анода, что лучше с точки зрения эффективности? Большой ток и меньше поверхность или обратное? Вопрос заключается в том, что я улучшил свою технологию прокатка и сделал фольгу очень тонкие, но в то же время хорошee и прочнее :). Так что у меня есть выбор:

- сделать анод 100cm2 (2 листов) и запустить его на 0.30A/cm2 = 30А
- сделать анод 200cm2 (3 листов) и запустить его на 0.15A/cm2 = 30А

Какой вариант лучше?
 48.048.0
Это сообщение редактировалось 09.09.2016 в 04:39

Xan

координатор

pinko> - сделать анод 100cm2 (2 листов) и запустить его на 0.30A/cm2 = 30А
pinko> - сделать анод 200cm2 (3 листов) и запустить его на 0.15A/cm2 = 30А
pinko> Какой вариант лучше?

На заводах стараются плотность тока сделать больше, чтобы получить большую производительность электролизёра.
Но там ограничена площадь.
Будет ли лучше при меньшей плотности тока — не знаю.

На заводах ещё любят включать много электролизёров последовательно, чтоб получить напряжение сотни вольт. Так как у выпрямителей при низком напряжении большие (относительные) потери на диодах.
 48.048.0

drift

новичок
Здравствуйте.
Получаю электролизом хлораты калия и натрия, мой ММО анод не позволяет делать перхлорат. Удалось найти платину, была проволока (обрезки) переплавил в компактный слиток, получилось 4г.

Пробовал раскатывать на ручном прокатном станке, пластина получается кривая и лопается по краям, сплавил снова в слиток. Я догадываюсь, что надо отжигать.
1. как часто нужно отжигать при прокатке?
2. как придать форму ровной пластинки, что-бы потом запаивать в стеклянную трубку было проще?
3. сколько должна быть толщина пластины?
 52.0.2743.11652.0.2743.116

Xan

координатор

drift> Пробовал раскатывать на ручном прокатном станке, пластина получается кривая и лопается по краям, сплавил снова в слиток. Я догадываюсь, что надо отжигать.

При переплавке лучше сразу сделать удлинённый слиток. Плавить в узкой канавке, например.
Потом имеет смысл ковкой придать ему форму кирпича.
Это надо его хорошо удерживать пинцетом и стучать молоточком по всем трём осям.
Если сечение из прямоугольного начнёт становиться ромбом, то постучать по острым углам.
Цель — сделать одинаковое по длине сечение, а не как у плавленного слитка — в центре толстый, а к концам сужается.

Потом можно расковать в тонкой прямоугольное сечение, временами стуча и в перпендикулярном направлении, когда бока попытаются стать выпуклыми.
Потом можно начать прокатывать, но очень по чуть-чуть, чтоб только некоторые участки придавливались.
И тоже иногда стучать по бокам.
В том числе и делая их ровными - "по линеечке".
Пока по всей длине не станет одинаковый.
Это возможно примерно до соотношения сторон 1:10.
Потом уже без стука по бокам раскатывать до нужной толщины.

При прокатке надо прокатав один раз, тут же перевернуть вверх ногами и ещё раз прокатать с той же установкой — это компенсирует саблевидный изгиб полосы.

Отжигать лучше чаще, на каждые 5...10 процентов деформации. Хуже от отжига не будет. :)
Тем более, что отжигается тонкая полоска быстро.

Если платина = сплав с медью, то при переплавке на керамике останется черная грязь — расплав закиси меди.
Если такое есть, надо медь выжигать, пока не кончится.
Примеси придают платине твёрдость и хрупкость при прокатке.

На мой взгляд, для анодов лучше делать узкие плоски, до сантиметра.
Проще сделать несколько небольших анодов, чем один большой.

drift> 2. как придать форму ровной пластинки, что-бы потом запаивать в стеклянную трубку было проще?

Не понял.
 48.048.0

drift

новичок
Уважаемый Xan спасибо за информацию, попробую снова сегодня раскатать.
На счет сплава с медью ничего сказать не могу, происхождение исходной проволоки мне неизвестно. После плавки в шамотном тигле с бурой черноты не заметил, только слегка зеленоватая стекловидная плавленая бура.

drift> 2. как придать форму ровной пластинки, что-бы потом запаивать в стеклянную трубку было проще?
Xan> Не понял.
Раскатанную платину хочу запаять потом в стеклянную трубку, как у Вас сделан анод, а то все эти силиконы и термоклеи долго не живут в электролите.
 52.0.2743.11652.0.2743.116

RocKI

опытный

Xan> При переплавке лучше сразу сделать удлинённый слиток. Плавить в узкой канавке, например.

А почему нельзя сразу отлить пластину?

pinko

втянувшийся

Xan>> При переплавке лучше сразу сделать удлинённый слиток. Плавить в узкой канавке, например.
RocKI> А почему нельзя сразу отлить пластину?

Когда надо расплавить только несколько граммов с кислородом горелкой, это очень трудно сделать форму отличную из капли. Если хочиш придать ей форму в расплавленном состоянии, надо обогревать весь тигель до температуры плавления платины, а это очень много энергии.

Другая проблема состоится в том, что температура плавления большинства тиглей всего 150-200 градусов больше, чем температура плавления платины, а пламя приблизительно 1000 градусов больше чем тиглей и платина гораздо больше проводит тепло чем тигле, поетому легко может локально перегреть тигель. Пока я не угадал правильную температуру я расплавил тигель несколько раз. :D

 48.048.0
Это сообщение редактировалось 16.09.2016 в 01:30

RocKI

опытный

RocKI>> А почему нельзя сразу отлить пластину?
pinko> Пока я не угадал правильную температуру я расплавил тигель несколько раз. :D

Тигель надо сделать из графита. Плоская ванночка с плоским дном по форме электрода.

pinko

втянувшийся

RocKI>>> А почему нельзя сразу отлить пластину?
pinko>> Пока я не угадал правильную температуру я расплавил тигель несколько раз. :D
RocKI> Тигель надо сделать из графита. Плоская ванночка с плоским дном по форме электрода.

Я неудачно попробовал графит с пропановой горелкой чтобы плавить золото - он должен быть хорошо просушен и тоже надо его подогревают - в противном случае будет трещины от разности температур, а тигель на основе оксиды не имеют этой проблемы. Еще одной проблемой является теплопроводность - в графите она гораздо выше.

Во всяком случае мы говорим о платине - чтобы преодолеть поверхностное напряжение капли нескольких граммов платины и позволить ей течь, придется нагреть капли и тигль намного горячее чем просто расплавление капли. Также я говорил о нагревание кислородном горелки как единственный доступный мне источник, который является достаточно горячей, чтобы расплавить платину - поетому в присутствии кислорода и 3000 градусов пламени думаю, что графит будет сгореть. Если плавление было в печи ситуация будет отличаться.
 48.048.0

Xan

координатор

Xan>> При переплавке лучше сразу сделать удлинённый слиток. Плавить в узкой канавке, например.
RocKI> А почему нельзя сразу отлить пластину?

Если есть килограммов двадцать, то — можно. :)
А несколько граммов — это по объёму всего как несколько капель воды.
А поверхностное натяжение большое — металл стремится принять круглую форму. В узкую щель каплю трудно загнать.
Причём у тугоплавких металлов поверхностное натяжение выше, чем у легкоплавких.

RocKI> Плоская ванночка с плоским дном по форме электрода.

Попробуй с обычным припоем так сделать. Не получится.

RocKI> Тигель надо сделать из графита.

Углерод для платины категорически вреден.
Плавить надо только в окислительной среде.
 48.048.0

pinko

втянувшийся

Я нашел интересный патент, где платиновый катализатор гальванизирован с цинком и затем цинк слитуют с платином при высокой температуре, после ето удаляют цинк с кислотой. Таким образом активная поверхность увеличивается во много раз.

Дома я могу сделать то же самое, но вместо того чтобы сплавить цинка при высокой температуре я могу сделать гальванизация перед последних нескольких прокатками фольгы.

Таким образом вместо того чтобы создать в глубине слабую структуру как губке, как в патенте, я скорее создаю неровную поверхность с гребнями и падения, которые также на много будет увеличит общую поверхность.

Мой вопрос - как вы думаете:
1. Если суммарный ток сохраняется такой же, будет ли более высокая активной поверхности (и ниже плотностях тока) повысить эффективность клетки?
2. Будеть ли это увеличивать скорость эрозии анода при очевидно намного ниже плотностях тока?
3. У меня есть все материалы и процесс не сложным, но стоит ли ето делать? :)

Прикреплённые файлы:
 
 48.048.0
Это сообщение редактировалось 16.09.2016 в 06:18
RU Бывший генералиссимус #16.09.2016 14:58  @pinko#16.09.2016 06:12
+
+1
-
edit
 
pinko> Я нашел интересный патент, ... Таким образом активная поверхность увеличивается во много раз.

Это для других реакций, нам это не нужно. Это для водорода, а не перхлората.

pinko> 3. У меня есть все материалы и процесс не сложным, но стоит ли ето делать? :)

Шумахер пишет, что платиновая чернь даёт хуже к.п.д. по перхлоратам, чем кованая платина, значит, это скорее вредно, чем полезно.
 11.011.0
KZ Xan #16.09.2016 17:43  @Бывший генералиссимус#16.09.2016 14:58
+
+1
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Шумахер пишет, что платиновая чернь даёт хуже к.п.д. по перхлоратам, чем кованая платина, значит, это скорее вредно, чем полезно.

У Шумахера так: Если кованую покрыть электролитической, то кпд падает.
 48.048.0

pinko

втянувшийся

Б.г.>> Шумахер пишет, что платиновая чернь даёт хуже к.п.д. по перхлоратам, чем кованая платина, значит, это скорее вредно, чем полезно.
Xan> У Шумахера так: Если кованую покрыть электролитической, то кпд падает.

Таким образом, это означает что гладкая и плотная поверхность имеет самую высокую КПД для перхлоратов.

Спасибо вам обоим за разъяснение.
 48.048.0

RocKI

опытный

pinko> Таким образом, это означает что гладкая и плотная поверхность имеет самую высокую КПД для перхлоратов.

Насчет "плотной" я уловил, но вот насчет "гладкой" вроде никто ничего не сказал. А ведь можно наверное отковать и негладкую поверхность.

pinko

втянувшийся

pinko>> Таким образом, это означает что гладкая и плотная поверхность имеет самую высокую КПД для перхлоратов.
RocKI> Насчет "плотной" я уловил, но вот насчет "гладкой" вроде никто ничего не сказал. А ведь можно наверное отковать и негладкую поверхность.

Я могу только предположить, что это связано с увеличением напряжения электролизера из-за "эффекта пузырей" - то есть негладкой и неплотной поверхность вести к увеличение времени задержка пузырьков на поверхности электрода и тоже их размера.
 48.048.0
Это сообщение редактировалось 16.09.2016 в 18:46
+
-
edit
 

Laska_2879

опытный

Xan> Углерод для платины категорически вреден.
Поясни, пожалуйста...интересно.
 49.0.2623.11249.0.2623.112
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> Углерод для платины категорически вреден.
L.2.> Поясни, пожалуйста...интересно.

(Посуда платиновая - Справочник химика 21)

Второй и четвёртый обзац.

Платина растворяет углерод:

(Диаграмма состояния системы углерод-платина (C-Pt) :: Диаграммы сплавов)

ЗЫ
А вот книжка популярная про платину и родственников:

(Рассказ о самых стойких)
 48.048.0
+
+2
-
edit
 

drift

новичок
Доброго времени суток!

Хочу поделиться информацией.
Что удалось сделать из слитка:

Вчера пришли стеклянные трубки из "Русхима", никак не удавалось впаять платину в трубку одновременно с медной проволокой, при остывании трескалось стекло. Проблему решил так, впаял только платину чтобы внутри трубки торчал край металла, остыло (ничего не треснуло), затем облудил обычным припоем конец проволоки и нагревая в слабом пламени горелки припаял к краю платины внутри трубки.

Перепробовав различные материалы сосудов для электролизеров стало понятно, что самый стойкий материал котороый можно найти в быту это стекло. Но банки для консервирования не понравились из-за узкого горла.
И вот в магазине посуды мне на глаза попались вот такие ВАЗЫ ДЛЯ ЦВЕТОВ :D объем 3л.
Крышки - оргстекло, просто лежат, верх не герметизировал ничем край вазы ровный и прилегают плотно.

В левой банке ММО анод, в правой платиновый. Задумка такая, в первой до хлората вести электролиз на ММО, потом заменить на крышку с платиновым и до перхлората гнать.
Пока что в них электролит одинаковый - хлорид натрия, сыплю сразу килограмм, на дне соль, не страшно в процессе растворится.
Катоды - нержавейка, обросла быстро налетом гидроксидов магния и кальция (вода водопроводная жесткая у меня) бихромат сыпать не хочу, попробую без него.

Банки включены последовательно, БП - зарядник для автоаккумов, ток 6А
на банке с ММО анодом - 3,2В
с платиновым - 3,8В
Все это хозяйство на лоджию вынес, хотя ничем не воняет, вазы высокие, аноды внизу, хлор успевает раствориться пока пузыри дойдут до поверхности.
Посмотрим, что будет дальше.
 53.0.2785.11653.0.2785.116

Xan

координатор

drift> Что удалось сделать из слитка:

Ещё один член Клуба Любителей Кованых Платиновых Анодов! :)

drift> Вчера пришли стеклянные трубки из "Русхима", никак не удавалось впаять платину в трубку одновременно с медной проволокой, при остывании трескалось стекло.

Это надо сначала припаять медь к платине (расплавить кончик медной проволоки на платине), а потом впаивать в стекло, чтоб медь стекла не касалась.
Но при этом кусочек платины будет испорчен медью.

drift> облудил обычным припоем конец проволоки и нагревая в слабом пламени горелки припаял к краю платины внутри трубки.

Гораздо более простое решение. Если приспичит переделывать, припой можно отскоблить и остатки растворить в азотке.

drift> Все это хозяйство на лоджию вынес, хотя ничем не воняет, вазы высокие, аноды внизу, хлор успевает раствориться пока пузыри дойдут до поверхности.

Скоро красивые блестящие крокодилы станут некрасивыми ржавыми! :)

А зачем третья банка?
А меня все летящие капельки осаждались в полуметровой выхлопной трубке и стекали обратно.
 48.048.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

pinko

втянувшийся

Xan> А меня все летящие капельки осаждались в полуметровой выхлопной трубке и стекали обратно.

Рефлектора с размером 2 мм меньше, чем горловину банку предотвратит большинство из капельки и даже ловит мелкодисперсный туман.


 48.048.0
1 94 95 96 97 98 120

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru