[image]

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

 
1 148 149 150 151 152 318

Xan

координатор

Изготовление 20% соляной кислоты из электролита для свинцовых батарей.

Эта концентрация выбрана потому, что:
1. Это азеотроп, при необходимости можно её перегнать для очистки, не волнуясь за изменение концентрации;
2. Кислоту этой концентрации можно месяцами хранить в пластиковой бутылке, бутылка белеет, но не разваливается.
3. Она воняет примерно в тысячу раз слабее, чем 33% кислота.

Молярное отношение HCl:H2O = 1:8.

Делается обменной реакцией:

H2SO4 + 26*H2O + 2*NaCl = 2*HCl + 16*H2O + Na2SO4*10H2O

Десятиводный сернокислый натрий (кристаллогидрат), выпадая в осадок, забирает с собой часть воды.
Его растворимость при 32 градусах соответствует молярному отношению с водой 1:16, так что можно было бы попытаться получить солянку с молярным отношением HCl:H2O = 1:3 — 40%, или 1:4 — 34%.


Определяем концентрацию и количество серной кислоты через её плотность:
Выдерживаем серную кислоту и воду при одинаковой комнатной температуре;
Взвешиваем пустой (и сухой) мерный сосуд;
В мерный сосуд наливаем серную и взвешиваем;
Серную тщательно выливаем, сосуд споласкиваем;
Наливаем воду, взвешиваем;
Плотность = вес_кислоты / вес_воды;
По плотности и справочнику (например "краткий химический справочник рабинович в.а хавин з.я" стр. 300) определяем моли/литр;


По весу воды отределяем литры (1 кг воды = 1 литр);
По литрам и молям/литр из справочника определяем, сколько молей серной кислоты находится в отмеренной порции.

Теперь на каждый моль серной кислоты надо приготовить два моля соли (NaCl).
Два моля соли, это 117 граммов.

Масса_соли = 117 * количество_молей_кислоты.

Ещё надо посчитать, сколько в этой порции кислоты содержится молей воды:

Молей_воды_в_кислоте = (масса_кислоты - (98 * количество_молей_кислоты)) / 18

И теперь надо приготовить такое количество дополнительной воды, чтоб в сумме получилось 26 молей воды на моль кислоты.

Масса_дополнительной_воды = 18 * (26 - молей_воды_в_кислоте)

Берём эту дополнительную воду, нагреваем градусов до 50, помещаем в большую бутылку, объёмом раза в два больше, чем всё, что туда будет помещено.
Можно применить пластиковую бутылку, при этой концентрации кислоты она растворяется небыстро.
Насыпаем в неё соль, растворяем, сколько растворится.
Потом вливаем туда серную кислоту, опять растворяем.
В результате должен получиться теплый (около 33 градусов) раствор без осадка на дне (не считая грязь из соли).
Теперь ему надо дать неторопясь остыть (несколько часов).
Потом его надо сунуть в холодильник. На сутки-двое. За это время сернокислый натрий начнёт превращаться в кристаллогидрат и выпадать в осадок, почему-то превращение в кристаллогидрат происходит медленно.
Потом надо бутылку сунуть в морозильник (или на улицу, если зима).
Растворимость сернокислого натрия падает примерно в два раза на каждые 10 градусов, так что вымораживанием можно получить его примесь в солянке порядка 1 процента.
И остаётся только слить жидкость с выпавших кристаллов.

20% солянка замерзает примерно при -34 градусах:
   9.09.0
RU Андрей Суворов #30.03.2012 21:42  @Xan#30.03.2012 10:27
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Xan> Делается обменной реакцией:
Xan> H2SO4 + 26*H2O + 2*NaCl = 2*HCl + 16*H2O + Na2SO4*10H2O
Встаёт вопрос, почему вообще идёт эта реакция, ведь солянка заметно сильнее серняшки.
Когда мы греем реакционную смесь и отгоняем хлористый водород, там всё понятно.
Но там реакция ограничивается кислой солью, то есть NaHSO4.
И кислые сульфаты хорошо растворимы.
   8.08.0
KZ Xan #30.03.2012 22:02  @Андрей Суворов#30.03.2012 21:42
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> Встаёт вопрос,

Ай!
Это я теоретически придумал!
В реале не пробовал, надо попробовать.

А.С.> почему вообще идёт эта реакция,

Осадок выпадает.
По крайней мере хлорную медь я так делал.
   9.09.0
RU Андрей Суворов #30.03.2012 22:30  @Xan#30.03.2012 22:02
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

А.С.>> Встаёт вопрос,
Xan> Ай!
Xan> Это я теоретически придумал!
Xan> В реале не пробовал, надо попробовать.

В реале я пробовал с хлоридом бария. Там равновесие смещается за счёт выпадения нерастворимого сульфата бария. До 10% кислоты реакция идёт хорошо, если брать более концентрированную, получается гидросульфат бария, а он растворим... Дымящую солянку так не сделать.

А.С.>> почему вообще идёт эта реакция,
Xan> Осадок выпадает.
Xan> По крайней мере хлорную медь я так делал.

Хлорная медь из чего? из купороса и хлорида натрия?
Хлорная медь в концентрированном растворе зелёная, потому что плохо диссоциирует.
   8.08.0
KZ Xan #30.03.2012 23:01  @Андрей Суворов#30.03.2012 22:30
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> Дымящую солянку так не сделать.

Попробую завтра.
   9.09.0
+
-
edit
 

umbriel

опытный

Ксилол сильно ядовитый?
   
RU Pashok #02.04.2012 21:19  @Oxandrolone#02.04.2012 20:51
+
-
edit
 

Pashok

опытный

umbriel> Ксилол сильно ядовитый?

На уровне толуола, который долгое время был основным растворителем клея момент.
Кстати ты как то вскользь писал об успешном отверждении МЕКПом смеси метакриловой кислоты и 1,3-пропиленгликоля. Использовал ли ты ускорители полимеризации? (например соли двухвалентного кобальта). И вообще в каких условиях шла полимеризация?
   8.08.0
+
-
edit
 

umbriel

опытный

GENESIS> Кстати ты как то вскользь писал об успешном отверждении МЕКПом смеси метакриловой кислоты и 1,3-пропиленгликоля. Использовал ли ты ускорители полимеризации? (например соли двухвалентного кобальта). И вообще в каких условиях шла полимеризация?

Ускорителей не применял, у меня их нет. Да и перекиси МЭК не было, отверждал п.ацетона. Полимеризация просто при нагреве, +80*С. Соли двухвалентного кобальта должны еще растворяться в смеси. Вроде работают и соли железа (II).
   

Voldemar

опытный

Xan> Попробую завтра.
И пропал, неделя прошла.
Моргни чем нибудь.
   3.5.193.5.19

Xan

координатор

Xan>> Попробую завтра.
Voldemar> И пропал, неделя прошла.
Voldemar> Моргни чем нибудь.

Да мне тут кусок кожи на руке отрезали (планово), а одной рукой химичить не очень удобно!!! :D

Однако, заквасил серную с солью с прицелом на получение 33% солянки.
Заморозил, кристаллы выпали, слил немного жидкости, подогрел — не воняет. 33% не получилось.
Теперь попробую долить воды и сделать менее концентрированную. Попробую 20%.
В конце концов хоты бы 8% должна получиться!
   9.09.0

Voldemar

опытный

Xan> В конце концов хоты бы 8% должна получиться!

Да я не из-за результата, у нас проблем купить нет.
   3.5.193.5.19
RU Андрей Суворов #07.04.2012 20:52  @Xan#07.04.2012 15:11
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Xan> Заморозил, кристаллы выпали, слил немного жидкости, подогрел — не воняет. 33% не получилось.
Xan> Теперь попробую долить воды и сделать менее концентрированную. Попробую 20%.
Xan> В конце концов хоты бы 8% должна получиться!

Не должна! Добавление воды не смещает равновесие в сторону солянки, наоборот, она сильнее диссоциирует, чем серная.

Аккумуляторный электролит нужно осторожно упарить, хотя бы до 50%, это делается относительно легко, без кипения жидкости. Вот тогда может выпасть сульфат, а хлороводород выделится из раствора.
   8.08.0
KZ Xan #07.04.2012 21:35  @Андрей Суворов#07.04.2012 20:52
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> Теперь попробую долить воды и сделать менее концентрированную. Попробую 20%.

Никаких кристаллов.
Хотя древний спиртовый градусник показал аж минус 35.
Но градусник, возможно, на пенсию хочет.

Xan>> В конце концов хоты бы 8% должна получиться!
А.С.> Не должна! Добавление воды не смещает равновесие в сторону солянки, наоборот, она сильнее диссоциирует, чем серная.

У меня ж надежда была на то, что малорастворимый кристаллогидрат выпадет в осадок.

Ну, заквасил на 8%.
Утром посмотрю.
Скорее всего вода замерзнет.
   9.09.0
KZ Xan #08.04.2012 12:22  @Андрей Суворов#07.04.2012 20:52
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> Аккумуляторный электролит нужно осторожно упарить, хотя бы до 50%, это делается относительно легко, без кипения жидкости.

Если делать солянку перегонкой, то серную лучше всего концентрировать в том же перегонном аппарате.
Тогда испарения серной кислоты в воздух вообще не будет, вся испарившаяся окажется в конденсате.


> Ну, заквасил на 8%.
> Утром посмотрю.

Получилась густая муть из мелких кристаллов. Отжал несколько капелек из каши. Наверное, это можно использовать для анализа на хлорат. Но пробовать не стал.
Решил прекратить дальнейшие попытки.

Увы.
Теоретический способ без нагревания и кипения не прошёл.
   9.09.0

Serge77

модератор

Xan> Наверное, это можно использовать для анализа на хлорат. Но пробовать не стал.

Тебе солянка нужна именно для анализа? А серная разве не годится?
   11.011.0

Xan

координатор

Serge77> Тебе солянка нужна именно для анализа? А серная разве не годится?

У меня с советских времён солянка есть, полбутылки 22.5-литровой! :)
Это я пытался для народа способ получения солянки придумать.

С серной я вначале пробовал анализировать, но что-то у меня плохо получалось.
Вроде, серная окисляла иодистый калий.
Возможно, надо подобрать правильную концентрацию, чтоб и скорость была достаточной, и в горячем виде не окисляла.

Как вариант, смешать серную и раствор соли, чтоб "по теории" получилась 8% солянка.
   9.09.0

Serge77

модератор

Xan> С серной я вначале пробовал анализировать, но что-то у меня плохо получалось.

Может плохо получалось, потому что в начале?))

Xan> Вроде, серная окисляла иодистый калий.

Разбавленная не окисляет.
   11.011.0

Xan

координатор

Serge77> Может плохо получалось, потому что в начале?))

Ну это-то — конечно!!! :D

Надо попробовать 2н.
   9.09.0

CATO

втянувшийся

Прогресс не стоит на месте.
Найденый в сети девайс вызвал в глазах жены радость узнавания: -Это та штука, из гаража!!!!?
???? Представляем Вам революционное средство — первый компактный вакуумный......правильно: -MARINATOR!!!!


Незаменимый помощник! -вакуумный экспресс маринатор с электропомпой - это то, что Вам нужно для того, чтобы.....
   8.08.0

Xan

координатор

Вопрос химикам:
Можно ли длительно хранить Cyclohexanone (смесь с другими веществами, инсекцид - Би58) в ПЭТ-бутылке?
   9.09.0

Azot

втянувшийся

Xan> Можно ли длительно хранить Cyclohexanone (смесь с другими веществами, инсекцид - Би58) в ПЭТ-бутылке?
Длительно не стоит. При нагревании набухает и растворяется.
   11.011.0

Xan

координатор

Azot> Длительно не стоит. При нагревании набухает и растворяется.

Пару лет при +10?

Хочется отраву из канистры разлить маленькими порциями.
   9.09.0

Azot

втянувшийся

Xan> Пару лет при +10?
Xan> Хочется отраву из канистры разлить маленькими порциями.
На мой взгляд, яды должны храниться надежно. Циклогексанон обладает уникальной способностью растворять полимеры.
   11.011.0

Xan

координатор

Azot> На мой взгляд, яды должны храниться надежно. Циклогексанон обладает уникальной способностью растворять полимеры.

Понятно.
Надо будет стеклотару искать.
   9.09.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

umbriel

опытный

Xan>> Хочется отраву из канистры разлить маленькими порциями.
Azot> На мой взгляд, яды должны храниться надежно.

Циклогексанон - яд? %)
   
1 148 149 150 151 152 318

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru