Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 72 73 74 75 76 124
UA NGR #06.03.2013 22:43  @Бывший генералиссимус#18.02.2013 13:00
+
-
edit
 

NGR
pillot51

опытный

Б.г.>

Есть вопрос : после электролиза пхн , если остался слабый запах хлора ( именно раствора после остановки процесса ) , но из газоотводной трубки нет даже намёка на присутствие хлора ( стойкий запах озона ). если делать обменку обязательно кипятить раствор ? или что может получиться в противном случае если процесс кипячения ( удаления остатков гипохлорида ) опустить?
 19.019.0
UA Костян1979 #06.03.2013 22:57
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Провел тестирование раствора ХН на наличие хлорида.
Немного в замешательстве.
Определить визуально где больше осадка сложновато.
Выкладываю фото.
Прикреплённые файлы:
1%.JPG (скачать) [640x480, 63 кБ]
 
5%.JPG (скачать) [640x480, 68 кБ]
 
 
 
UA Костян1979 #06.03.2013 22:59  @Костян1979#06.03.2013 22:57
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Костян1979> Провел тестирование раствора ХН на наличие хлорида.
Фото раствора хлората натрия, хлорат выпаривался по методу KSM, после просто промывался ледяной водой.
Прикреплённые файлы:
ХН.JPG (скачать) [640x480, 69 кБ]
 
 
 

Xan

координатор

NGR> Есть вопрос : после электролиза пхн , если остался слабый запах хлора

Можно сделать анализ на хлорат, а заодно, когда вначале капаешь в холодный раствор, получишь информацию о содержании более злобных окислителей, вроде гипохлорита.
У меня их всегда получалось меньше, чем хлората.

Я пытался выдерживать электролит на солнце, но похоже, это только увеличивает количество окислителя.
Перед добавлением аммония всегда электролит нагревал.
 9.09.0
KZ Xan #06.03.2013 23:13  @Костян1979#06.03.2013 22:57
+
-
edit
 

Xan

координатор

Костян1979> Определить визуально где больше осадка сложновато.

Сергей говорил о каком-то методе с хроматом в качестве индикатора.
Как я понял, там можно точно определить.
 9.09.0
UA Non-conformist #06.03.2013 23:16  @Xan#06.03.2013 23:13
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Синтез хлоратов и перхлоратов

  LEVSHA> Нет конечно. LEVSHA> После реакции ПХН с амиачкой. да блин, шутник , обменкой пхн из своего электролизёра я имел ввиду?  инфо  инструменты LEVSHA> После реакции ПХН с амиачкой. Пхн варил до какого состояния?  инфо  инструменты NGR> Пхн варил до какого состояния? Ели я правильно понял вопрос, отвечаю. До содержания хлората 0.1-0.2грамма на 100мл раствора. После обменной реакции и выделения из маточника ПХА я делаю тройную перекристаллизацию. // Дальше — www.balancer.ru
 
Skype: a_schabanow  
UA Serge77 #07.03.2013 00:09  @Костян1979#06.03.2013 22:57
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Костян1979> Определить визуально где больше осадка сложновато.

Этот тест нужно делать в пробирках или в каких-то пузырьках, смотреть на просвет.
UA Костян1979 #07.03.2013 00:19  @Serge77#07.03.2013 00:09
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Serge77> Этот тест нужно делать в пробирках или в каких-то пузырьках, смотреть на просвет.

А я задавал вопрос по поводу пробирок, ты сказал ненадо, достаточно стакончиков :-D
Я уже заказал себе пробирки.
Раствор немного отстоялся и стало видно что в растворе ХН осадка меньше нежели в растворе с 1% хлорида. А значит в растворе ХН хлорида меньше нежели 2,5%
 
UA Serge77 #07.03.2013 00:29  @Костян1979#07.03.2013 00:19
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Костян1979> А я задавал вопрос по поводу пробирок, ты сказал ненадо, достаточно стакончиков :-D

Я имел в виду титрование.
UA NGR #07.03.2013 03:38  @Костян1979#07.03.2013 00:19
+
-
edit
 

NGR
pillot51

опытный

Костян1979> Я уже заказал себе пробирки.

Костя , у меня пробирок вагон и маленькая тележка , могу подогнать безвозмездно + новый держатель в нагрузку )
 19.019.0

NGR
pillot51

опытный

Xan> Перед добавлением аммония всегда электролит нагревал.

Аналогично выгоняю гипохлорид кипячением ( сегодня решил не прогревать т.к. запах его был заметен непосредственно у самого горлышка банки ) на сей раз высадил пхк , но остался слабый запах гипохлорида в маточнике , удалится ли он при промывке окислителя , или нужно предпринять дополнительные действия ?
 19.019.0
RU Андрей Суворов #07.03.2013 08:54  @NGR#06.03.2013 22:43
+
+1
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Б.г.>>
NGR> Есть вопрос : после электролиза пхн , если остался слабый запах хлора ( именно раствора после остановки процесса ) , но из газоотводной трубки нет даже намёка на присутствие хлора ( стойкий запах озона ). если делать обменку обязательно кипятить раствор ?

Обязательно. При этом разрушаются и гипохлорит, и хлорит, правда, хлорат так не убрать.


NGR> или что может получиться в противном случае если процесс кипячения ( удаления остатков гипохлорида ) опустить?

Гипохлорит в топливе недопустим даже в следовых количествах, а одна перекристаллизация снижает его содержание недостаточно сильно. Гипохлорит разрушает даже нержавейку при температуре кипячения, даже чистый никель, иногда и графит. Что может стать с шашкой готового топлива, сложно предположить, но гипохлорит с органикой может дать всякую бяку.
 8.08.0
UA Non-conformist #07.03.2013 09:58  @Костян1979#07.03.2013 00:19
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Serge77>> Этот тест нужно делать в пробирках или в каких-то пузырьках, смотреть на просвет.
Могу передать в бессрочную аренду несколько корпусов (тонкостенных калиброванных трубочек) от стеклянных pH-электродов. Там на конце - полый калиброванный шарик, имхо очень удобно будет сравнивать кол-во осадка. Пробирка - немного не то: во-первых стекло толстое по сравнению с электродным, а во-вторых диаметр больше раза в два.

Или купи стеклянных ампул. Там стекло совсем тонкое. Наклоняешь под 45 градусов, оно оседает - и смотришь, где "полумесяц" получился жирнее...

А лучше, наверное, всё-таки как-нибудь очистить нитрат серебра от меди. Бо сравнивание глазом количества осадка... Что-то сильно скользко всё это...
Skype: a_schabanow  

Xan

координатор

NGR> но остался слабый запах гипохлорида в маточнике , удалится ли он при промывке окислителя , или нужно предпринять дополнительные действия ?

Я перекристаллизовывал и ПХА и ПХК.

Вот "вести с полей" из протокольного журнала.
"Быстрый хлор" — это всё, что окисляет иодид в начале титрования при комнатной (а потом при нагревании титруется уже только хлорат).
Это разные кампании при разных условиях. Причём в первых из них не использовался дихромат, а в последних его было около 3 г/л.
И он при анализе работал "быстрым хлором", окисляя иодид. Раствор из оранжевого становился голубоватым.

0.08% быстрого хлора, 0.61% хлората.
0.065% быстрого хлора, 0.395% хлората. Пропал запах хлорки.
Влил 55 мл 1н солянки
0.009% быстрого хлора, 0.33% хлората. pH = 1.

0.091% быстрого хлора, 0.53% хлората. pH = 6.
0% быстрого хлора, 0.06% хлората.

Быстрого хлора 0.08%, хлората 7.6%.

Быстрого хлора 0.04%, хлората 2.7%.
Хлората 2.4%. Воняет озоном.
Быстрого хлора 0.05%, хлората 1.05%.
Быстрого хлора 0.024%, хлората 0.28%.
Быстрого хлора 0.002%, хлората 0.03%. pH = 4.5, 1.35 литра.

0.39% быстрого хлора и 32.7% хлората. 1.6 литра.
0.24% быстрого, 11.5 хлората. КПД 43%
0.16% быстрого, 0.61% хлората.
0.157% быстрого, 0.047% хлората.

Быстрого хлора 0.225%, хлората 0.02%.
0.27 быстрого, 0.02% хлората.

Похоже, к концу электролиза весь хлор перерабатывается в перхлорат + чуть-чуть хлората и совсем не остаётся хлора с меньшей валентностью.
 9.09.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Костян1979>> ...
Если на фото, хоть в одном стаканчике раствор одно процентного хлорида что-то не так - очень мало осадка.
 8.08.0
UA NGR #07.03.2013 12:33  @Андрей Суворов#07.03.2013 08:54
+
-
edit
 

NGR
pillot51

опытный

А.С.> Обязательно. При этом разрушаются и гипохлорит, и хлорит, правда, хлорат так не убрать.

А.С.> Гипохлорит в топливе недопустим даже в следовых количествах, а одна перекристаллизация снижает его содержание недостаточно сильно.

Хорошо , благодарю за инфо . Можно ли тогда выгнать его закипятив маточник уже с готовым ПХК ?
 19.019.0

NGR
pillot51

опытный

Xan> Похоже, к концу электролиза весь хлор перерабатывается в перхлорат + чуть-чуть хлората и совсем не остаётся хлора с меньшей валентностью.

Очень интересный момент , Спасибо!
 19.019.0
RU Бывший генералиссимус #07.03.2013 13:17  @NGR#07.03.2013 12:33
+
-
edit
 
А.С.>> Гипохлорит в топливе недопустим даже в следовых количествах,
NGR> Хорошо , благодарю за инфо . Можно ли тогда выгнать его закипятив маточник уже с готовым ПХК ?

В смысле? почистить готовый ПХК от гипохлорита дополнительно? да, он разрушится при нагреве. Он разрушится и при сушке ПХК в духовке при 110-120 градусах.
Но что такое "маточник" в данном случае?
И надо помнить о том, что после разрушения гипохлорита останется хлорид :) т.е. одна примесь сменится на другую (хотя и сильно менее влиятельную).
 9.09.0
UA NGR #07.03.2013 14:14  @Бывший генералиссимус#07.03.2013 13:17
+
-
edit
 

NGR
pillot51

опытный

Б.г.> Но что такое "маточник" в данном случае?

Раствор в котором произошла обменная реакция ( вместе с ПХК ) , можно кипятить для нейтрализации гипохлорида?
 19.019.0
RU Бывший генералиссимус #07.03.2013 15:32  @NGR#07.03.2013 14:14
+
-
edit
 
Б.г.>> Но что такое "маточник" в данном случае?
NGR> Раствор в котором произошла обменная реакция ( вместе с ПХК ) , можно кипятить для нейтрализации гипохлорида?

Да, все "полезные" вещества более термостойки, чем "вредные". Только он гипохлориТ.
Хлорид - KCl
Гипохлорит - KClO
Хлорит - KClO2
Хлорат - KClO3
Перхлорат - KClO4
 9.09.0
UA Костян1979 #07.03.2013 15:48  @NGR#07.03.2013 03:38
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

NGR> Костя , у меня пробирок вагон и маленькая тележка , могу подогнать безвозмездно + новый держатель в нагрузку )

Ок приму с радостью :-) .
 
UA Костян1979 #07.03.2013 15:50  @LEVSHA#07.03.2013 12:11
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

LEVSHA> Если на фото, хоть в одном стаканчике раствор одно процентного хлорида что-то не так - очень мало осадка.
Да есть самое первое фото "1%".
Мало на верное потому что на 7 кубиков раствора я капал 10 капель нитрата серебра.
 
UA Non-conformist #07.03.2013 20:05  @Non-conformist#07.03.2013 09:58
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> Или купи стеклянных ампул. Там стекло совсем тонкое. Наклоняешь под 45 градусов, оно оседает - и смотришь, где "полумесяц" получился жирнее...
Если нитрат серебра загрязнён солью меди и приходится сравнивать количество осадка, то имхо лучше всего будет купить больших ампул с какой-нибудь водой для инъекций, отрезать у них донышки, и получить недорогой набор одинаковых "осадочных" спецпробирок.

С такой посудой сравнить высоты осадочных столбиков не составит особого труда.
Skype: a_schabanow  
UA LEVSHA #07.03.2013 20:45  @Костян1979#07.03.2013 15:50
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Костян1979> Мало на верное потому что на 7 кубиков раствора я капал 10 капель нитрата серебра.

Но если ты хочешь получить результат анализа(количество хлорида) то нужно капать пока не перестанет образовываться взвесь.
Или ты ставил перед собой другую задачу?
 8.08.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
RU tatarin #07.03.2013 23:43  @Non-conformist#07.03.2013 20:05
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся
Non-conformist>> Или купи стеклянных ампул.
Привет!Может я пропустил но как у тебя работают те платино-стеклянные аноды в форме метелки?
 25.0.1364.15225.0.1364.152
1 72 73 74 75 76 124

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru