Синтез хлоратов и перхлоратов

tatarin> Привет! Может я пропустил но как у тебя работают те платино-стеклянные аноды в форме метелки?
Не аноды - анод. Погружен в воду; наблюдаю, за ростом кристаллов известковых отложений. Очень интересно. о_0 Ещё пять стеклянных корпусов ждут своих электрических внутренностей. Ничего не полопалось, не треснуло и не развалилось - стало быть, отжиг был качественный. Пока всё.

Non-conformist> стало быть, отжиг был качественный. Пока всё.
Поздравляю!Успехов!

LEVSHA> Но если ты хочешь получить результат анализа(количество хлорида) то нужно капать пока не перестанет образовываться взвесь.
Гы, теперь я понял почему в стаканчиках с 1% раствором и 5% раствором количество осадка одинаковое. Но все равно даже при такой ситуации количество осадка в растворе хлората почти в два раза меньше нежели в растворе с 1% хлорида.
Спасибо за подсказку.

Не нужны тонкостенные трубки и ампулы.
Сравнивается не количество осадка, осевшего на дно.
Сравнивается мутность раствора.

LEVSHA>> Но если ты хочешь получить результат анализа(количество хлорида) то нужно капать пока не перестанет образовываться взвесь.

Неверно.
Нужно прибавить серебра ЗАВЕДОМО больше, чем нужно.

Non-conformist> Ничего не полопалось, не треснуло и не развалилось - стало быть, отжиг был качественный. Пока всё.

когда в "бой" пустишь своё творенье ?
или цель процесса далее не актуальна .

Non-conformist>> Ничего не полопалось, не треснуло и не развалилось - стало быть, отжиг был качественный. Пока всё.
NGR> когда в "бой" пустишь своё творенье ? или цель процесса далее не актуальна .
Тут сложно сказать - когда рак свистнет, когда звёзды займут нужную позицию...

Формальная причина задержки - злостное зажимание одним из участников форума важной технологической информации. Контактную сварку меди в данном случае можно, конечно, обойти, но уж очень меня заинтриговала эта технология.

зы: Корпуса электродов нарочно ватой не обкладывал - регулярно ёрзают по выдвижному ящику на общих основаниях, вместе с обрезками стеклянных трубок, мелкими радиодеталями и всякой разной чепухой. Время от времени контрольно обстукиваю молоточком. Похоже, что качество пайки (отжига) на высоте...

Non-conformist> зы: Время от времени контрольно обстукиваю молоточком. Похоже, что качество пайки (отжига) на высоте...

Дак в банку его , в банку ) , могу выслать нерж. сетку для катода , у меня из этого материала 9 мес. с лишним проработала , похоже что даже не почувствовала ) , вчера открыл новый сезон по варке , приобрёл новый анод.

За предложение спасибо, но ещё больше - за информацию. Думал делать свинцовый катод, но нержавейка, если она действительно нормально стоИт, мне нравится куда больше.

С нержавейкой в самых разнообразных её проявлениях сталкиваюсь на работе довольно часто, в том числе и с сеткой. Поэтому высылать не нужно, а вот детально описать свою конструкцию электродов - за это был бы очень признателен.

Non-conformist> С нержавейкой в самых разнообразных её проявлениях сталкиваюсь на работе довольно часто, в том числе и с сеткой. Поэтому высылать не нужно, а вот детально описать свою конструкцию электродов - за это был бы очень признателен.

Анод вот отсюда : АВ ПОЛИСТАР :: Анод из Pt титана (100x40x1 мм) , катод сетка из нержавейки р-ром 36 х 105мм с отверстиями 3-и мм, расстояние установки электродов 14мм . Из "пережитого" этим железом : первые 3-и месяца : температура процесса 50-56 градусов , рабочий ток 16-18 А в зависимости от нагрузки сети , рабочий объём электролита 6 литров ,расчётное время электролиза 210ч , в результате получен раствор плотностью 1,44гр/см3 , после удаления кипячением гипохлорида и выпариванием р-ра до объёма 4-х л., получился р-р плотностью 1,72гр/см3, что соответствует чистому пхн.После третьей варки замечено постепенное отслаивание напыления по краям анода . режимы электролиза были уменьшены до : р-р - температура 38-40 градусов , ток - 14-15А , напряжение на электродах 3,8 В , после чего установка успешно проработала ещё 6-ть мес , с постепенным разрушением ( отслаиванием ) платинового покрытия : первое что "полезло" - это края анода , потом противоположная сторона от катода , потом напыление осталось в виде овала напротив катода , на последней варке напыление "лягло" окончательно осталось процента 3-4 от первоначального. В виду первого опыта использования поставил дополнительный катод из куска нержавейки с противоположной стороны размером 110 х 45мм . т.к. было очевидное разрушение анода со стороны противоположной катоду , катоды на данный момент на расстоянии по 14мм от анода . Электроды смонтированы в крышке из плекса толщиной 25мм , крепятся в крышке на 705-ом цианоакрилатном клее фирмы "Akfikx"

NGR> температура 38-40 градусов , ток - 14-15А

Банку в тазик с водой, обернуть мокрой тряпкой — чем холоднее, тем лучше.

Но вообще у меня ощущение, что дешевле всего по пути Левши пойти — купить кусок платины и выковать анод.

Non-conformist> а вот детально описать свою конструкцию электродов

Вот опять тебе шашечки вместо ехать!

Специальное фрезерование заговорённой фрезой, львиные лапы, изображение мифических существ и алхимических символов элементов. Заклинания на древних языках!

Ляпи как попало, оно всё равно работать будет!

Главное — минимальное и гарантированно стабильное расстояние. Всё.

NGR> Анод вот отсюда : АВ ПОЛИСТАР :: Анод из Pt титана (100x40x1 мм)

Надо, наверное, считать его поверхность значительно меньше 40 см2 и умножать на плотность тока не более 3500. И получится ток значительно меньше 14 ампер.

Ну и производитель не пишет, что анод для хлоратов-перхлоратов.
И про толщину покрытия не заикается.
Хотя должен написать про количество дрaгмeталла.

Xan> Надо, наверное, считать его поверхность значительно меньше 40 см2 и умножать на плотность тока не более 3500. И получится ток значительно меньше 14 ампер.
Если температуру раствора держать ниже 40 градусов, ток 8-10 ампер, то анод нормально работает у меня уже пятая выварка по 5 литров. И при этом анод целехонек, но это при получении ХН.

Костян1979> Если температуру раствора держать ниже 40 градусов, ток 8-10 ампер, то анод нормально работает у меня уже пятая выварка по 5 литров. И при этом анод целехонек, но это при получении ХН.

В книжке написано, что для хлората плотность тока 1500...3500, а для перхлората 3500...5000.
Наверное, можно разный ток в разные моменты давать.
Ну и если не требуется "срочно и много", то лучше ток поменьше.

Про износ анода в книжке только про перхлоратную стадию, так что точно неизвестно, на какой сильнее. Хотя, по идее, на перхлоратной.

Xan> дешевле всего по пути Левши пойти — купить кусок платины и выковать анод.

Тут мозги проедаю различным фирмам которые падают на мороз по умолчанию - не ответив ни да ни нет , слов так сказать на них плохих ) не хватает . после обсуждения сколько и чего нужно , просто не отвечают и всё . Вот одна из таких контор "работающая на любой выбор" Аноды из платины , не удосуживаются даже ответить . Хочу взять или проволку или сетку

NGR> "работающая на любой выбор" Аноды из платины , не удосуживаются даже ответить

Метров 5 проволоки диаметром 0.15.
Это 1.9 грамма, а площадь рабочая получится около 20 см2 — 7 ампер.

Только, судя по сайту, нихера они не продадут.

Xan> ... львиные лапы, изображение мифических существ и алхимических символов элементов.
А в этом что-то есть... о_0 Надо будет подумать.

NGR> ...
Спасибо за обстоятельное описание. Закончу свою "пирамиду Хеопса", и, наверное, примусь финишировать реактор.

Xan> Специальное фрезерование...
Ну ты жжешь.

Костян1979> Вот что пришло вместо 3-5 пробирок))))).

Ого! Отличный набор!

NGR> находятся в сильно агрессивной газовой зоне раствора электролита ... которую даёт катод.

Катод даёт "хороший" водород, который не агрессивен нисколько.
Вообще - врядли расположение электродов на их коррозию как-то повлияет.

Xan> Катод даёт "хороший" водород, который не агрессивен нисколько.
Xan> Вообще - врядли расположение электродов на их коррозию как-то повлияет.

Спасибо , Благодарю )

NGR>> находятся в сильно агрессивной газовой зоне раствора электролита ... которую даёт катод.
Xan> Катод даёт "хороший" водород, который не агрессивен нисколько.

Водород, конечно, восстановитель, но почему-то от образования гидридов некоторые металлы разрушаются. У кого-то на форуме сломался титановый катод от попытки согнуть после долгого использования.

Xan> Вообще - врядли расположение электродов на их коррозию как-то повлияет.

Водород желательно из реактора выводить как можно быстрее, его нахождение в реакторе провоцирует потери тока.