Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы IV

Non-conformist> органолептические показатели осадка нисколько не изменились.

А ты боялся, что кристаллы вырастут до размера сахарных ? ;^))

Non-conformist> Вопрос: можно ли прокаливать в консервной банке, или обязателен тонкий слой?

Тонкий слой не обязателен, но банку может поесть, продукт может получиться загрязнённым. А может и нормально будет. Во всяком случае обрати внимание на стенки банки после прокаливания.

Попробовал прокалить четверть чайной ложки полученного карбоната. Взял старую испытанную фаянсовую тарелку, поставил на средний огонь, выложил на дно кашицу. Субстанция при помешивании кончиком нерж. ложки спокойно высохла в тонкий порошок, потом начала потихоньку менять цвет - с зеленовато-голубого в какой-то хаки, потом из хаки в цвет бурого угля. Цвет бурого угля потом начал темнеть, появился беловатый дым. Запаха нет, кроме обычного запаха каленого металла. Никаких реакций не заметил, с ложкой все в порядке.
Вопрос: до какого цвета прокаливать? Как долго? Что члужит признаком окончания прокаливания?

Окись меди чёрная. Наверно это единственный признак. Ну и выделение газов должно закончиться, хотя это трудно заметить.

Не утерпел, смешал ПАП с тем, что есть. Компоненты отмерял на глаз - весы на работе. Выложил растертую смесь в объеме двух-трех спичечных головок на листок фольги, нагрел турбозажигалкой докрасна...

Понял, что теперь надо все сделать по науке, и опрокинул почерневшую кучку с фольги в раковину. Хлоп!!! Белая вспышка - как большая электрическая искра. Со звуком! Ядрено!

Non-conformist>Выложил растертую смесь в объеме двух-трех спичечных головок на листок фольги, нагрел турбозажигалкой докрасна...
Сможешь объяснить, как безопасно смог нагреть состав зажигалкой?
Я так однажды кончик большого пальца обуглил до хрустящего угля. И это делает человек, который всем рекламирует надежные быстрые и удобные воспламенители ЭЛАСТ. Завернуть в фольгу воспламенитель нельзя было?

Ну вот, понаезжал, теперь поздравляю с успешным химическим синтезом!

Спасибо! Воспламенители все на работе, дома только машинка. Да и смеси там было столько, что воспламенитель дал бы больший свето-звуковой эффект, чем та кучечка: на кончике тонкой отвертки х 3.

Плюс был уверен, что ничего не загорится. Честно говоря, когда хлопнуло, аж дернулся. Ключевой момент ТБ здесь - количество испытуемой смеси имхо.

Плчаса прокаливания при темно-красном цвете каления жестяного тигля дали темно-коричневый цвет порошка. Может нужно увеличить температуру?

Трудно сказать, может наоборот ты перегрел. Окись меди (II) разлагается при 1000С, образуется окись меди (I), она красная. При частичном разложении наверно будет тёмно-коричнеый цвет.

Жесть не изменилась? На поверхности нет красноватого налёта?

Нужно греть 200-300С, выше не надо.

Non-conformist> Сейчас постелил на поднос пленку от продуктового пакета, выскреб из ведра осадок и размазал по всей поверхности пакета. Сушим. На неделе будем прокаливать.
Non-conformist> Вопрос: можно ли прокаливать в консервной банке, или обязателен тонкий слой?

Кстати, после сушки он станет кусочками которые очень трудно размолоть обратно. После прокаливания ситуация наверное еще ухудшится.

---

Опоздал с предупреждениями. Но рад что все высохло не так радикально.

Non-conformist> Понял, что теперь надо все сделать по науке, и опрокинул почерневшую кучку с фольги в раковину. Хлоп!!! Белая вспышка - как большая электрическая искра. Со звуком! Ядрено!

Извини, я не совсем понял. Хлопнуло, когда в раковину кинул- или когда нагревал?

Наверно алюминий с водой прореагировал?

Не, вряд ли, просто эта смесь плохо заводится без механического импульса.

> Извини, я не совсем понял. Хлопнуло, когда в раковину кинул- или когда нагревал?

Хлопнуло в момент опрокидывания, в воздухе. Как только с отвертки свалилось.

***
У меня сегодня был насыщенный день. Взял жестяную крышечку, насыпал туда влажного карбоната, высушил на утюге, потом крышечку обвязал толстой черной проволокой и пошел на котел калить.

Сейчас я уже прочитал, что окись-2 разлагается при 1000 С, а когда через полминуты вынул из смотрового окошка крышечку вэсЭлого светло-помаранчового кОльору, то был весьма удивлен. Точнее удивился я, когда все остыло.

Вместо ожидаемого черного порошка дно жестянки оказалось покрыто блестящей окалиной красивого серого цвета. Отколупал я это дело отверткой, жесть под окалиной оказалась изъеденной мелкими кавернами, чуть ли не насквозь. Перегнул слегка палку, однако. Бывает.

***
С коричневым порошком, который я калил вчера дома в водогрейной колонке, смесь очень плохо заводится от огня. Не помогает даже гранула медленного ДП, воткнутая в кучку. Заводится только после хорошего прогрева зажигалкой - хлопает только после того, как порошок разогреется докрасна. И ГОГИ совершенно правильно заметил - хлопает в основном тогда, когда пошевелишь эту покрасневшую раскаленную кучку.

Короче, восторги мои немного поугасли, прямо скажем. Не подскажете, что дальше делать-то? Обидно, что полкило купороса перевел. Надо было, конечно, сначала попробовать на небольшом количестве...

На песчаной бане делай.

Non-conformist> Вместо ожидаемого черного порошка дно жестянки оказалось покрыто блестящей окалиной красивого серого цвета. Отколупал я это дело отверткой, жесть под окалиной оказалась изъеденной мелкими кавернами, чуть ли не насквозь.

Жалко продукт, но я хоть убедился, что медь таки корродирует жестянку ;^))

Non-conformist> С коричневым порошком, который я калил вчера дома в водогрейной колонке, смесь очень плохо заводится от огня.

Может быть потому, что там много одновалентной окиси, она должна быть менее активна.

Non-conformist> Короче, восторги мои немного поугасли, прямо скажем. Не подскажете, что дальше делать-то?

Как чего? Нагревать не до каления, а до 200-300С. Сделай песчаную или солевую баню с термометром, поставь керамическую или стеклянную посудину и грей.

Донт паник!
Термитные составы никогда не отличались особой восприимчивостью к лучу огня.
нужна высокая, очень высокая температура. Я подобное поджигал бумажкой с нанесенной смесью нитрата бария и алюминиевой пудры. Составы с нитратом калия много хуже. Если есть желание двигаться в этом направлении напишу про процесс выдергивания нитрата бария из бенгальских огней (процесс быстрый и несложный). Но нитрат бария прилично ядовит, с ним надо аккуратно работать.
Но для начала стоит попробовать простой переходный состав: берешь 2 г. нитрата калия, 2 г. пудры и 0,5 г. оксида меди (вот тут важна мелкодисперсность, которую в таких количествах проще всего получить растерев оксид меди на куске стекла дном ложки). Добавляешь с десяток гранул обойного клея, заливаешь минимальным количеством горячей воды и гомогенизируешь. Потом туда окунаешь полоску газетной бумаги 0,5 см шириной и сушишь в теплом месте. После высыхания втыкаешь в кучку состава и поджигаешь. Несмотря на смешные количества этого состава хватит на много таких полосок, поэтому если есть техническая возможность, лучше для пробы отвешать меньшие количества.

Большое спасибо за участие!

Бария пока не надо, попробую для начала правильно прокалить карбонат, как посоветовали. Потом попробую поджечь как обычно, потом - через переходный состав на НК, а уж потом - барий. Но ты напиши пока - как и что там с бенгальскими огнями?

> Кстати, после сушки он станет кусочками которые очень трудно размолоть обратно.
По краям подноса лужа уже высохла, поднялись чешуйки. Досушил их на утюге, твердость - как у ОЧЕНЬ мягкого мела. Ты, наверное, не кипятил осадок, поэтому он у тебя такой твердый (сильно мелкий).

>> Кстати, после сушки он станет кусочками которые очень трудно размолоть обратно.
Non-conformist> По краям подноса лужа уже высохла, поднялись чешуйки. Досушил их на утюге, твердость - как у ОЧЕНЬ мягкого мела. Ты, наверное, не кипятил осадок, поэтому он у тебя такой твердый (сильно мелкий).

Нет, не кипятил. И у меня оксид железа, а не меди (просто был железный купорос). А схватился как глина. Размолоть можно, но это очень трудоемко и обратно он не размокает. Думаю я его выкину, а сделаю новый и мешать буду во влажном виде.

>>> Кстати, после сушки он станет кусочками которые очень трудно размолоть обратно.
Non-conformist>> По краям подноса лужа уже высохла, поднялись чешуйки. Досушил их на утюге, твердость - как у ОЧЕНЬ мягкого мела. Ты, наверное, не кипятил осадок, поэтому он у тебя такой твердый (сильно мелкий).
timochka> Нет, не кипятил. И у меня оксид железа, а не меди (просто был железный купорос). А схватился как глина. Размолоть можно, но это очень трудоемко и обратно он не размокает. Думаю я его выкину, а сделаю новый и мешать буду во влажном виде.

Извиняюсь за беспококойство речь идёт о получении оксида меди, или железа?

2CuSO4 + 4NaHCO3 +5H2O = CuCO3*Cu(OH)2 + 2Na2SO4 + 3CO2 + 6H2O
94,997 100 26,806 65,803 84,541 39,291 32,168

CuCO3*Cu(OH)2 = 2CuO + CO2 + H2O
65 46,767 12,937 5,296

Всё в граммах просто считал(если ни где не ошибся) от пищевой соды.
Кому нужна полная инфа с фото пишите на мыло(Техпроцесс "кухонный" банки из под кофе, кусок жестянки от консервов, кастрюля, газовая плита. Делал специально - никаких проеденных дыр, цвет чёрный, вспыхивает от горящей спичечной головки).

2CuSO4 + 4NaHCO3 +5H2O = CuCO3*Cu(OH)2 + 2Na2SO4 + 3CO2 + 6H2O

94,997 + 100 + 26,806 = 65,803 + 84,541 + 39,291 + 32,168


CuCO3*Cu(OH)2 = 2CuO + CO2 + H2O

65 = 46,767 + 12,937 + 5,296

Andrey71> 2CuSO4 + 4NaHCO3 +5H2O = CuCO3*Cu(OH)2 + 2Na2SO4 + 3CO2 + 6H2O
Andrey71> 94,997 100 26,806 65,803 84,541 39,291 32,168
Andrey71> CuCO3*Cu(OH)2 = 2CuO + CO2 + H2O
Andrey71> 65 46,767 12,937 5,296
Andrey71> Всё в граммах просто считал(если ни где не ошибся) от пищевой соды.
Andrey71> Кому нужна полная инфа с фото пишите на мыло(Техпроцесс "кухонный" банки из под кофе, кусок жестянки от консервов, кастрюля, газовая плита. Делал специально - никаких проеденных дыр, цвет чёрный, вспыхивает от горящей спичечной головки).

Расчёт неверный.

Andrey71> 2CuSO4 + 4NaHCO3 +5H2O = CuCO3*Cu(OH)2 + 2Na2SO4 + 3CO2 + 6H2O
Andrey71> 94,997 + 100 + 26,806 = 65,803 + 84,541 + 39,291 + 32,168
Andrey71> CuCO3*Cu(OH)2 = 2CuO + CO2 + H2O
Andrey71> 65 = 46,767 + 12,937 + 5,296

Расчёт неверный.

Термогравиметрическая кривая разложения продукта взаимодействия сульфата меди с карбонатом натрия. Осадок был промыт дистиллированной водой и высушен на воздухе при комнатной температуре в тонком слое. Нагрев проводили в токе осушенного воздуха со скоростью 5 градусов в минуту.

Блин круто, теперь я знаю значение слова термогравиметрическая кривая (ну или догадываюсь).
Я правильно эту кривую понял, что греть надо примерно около 400 С?

P.S. (с завистью) - у них и прибор для этого специальный есть.