[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 9 10 11 12 13 127

ksm

опытный

Xan> Легче очищаются крупные клисталлы.
Xan> Чтоб они выросли большими, надо чтоб перенасыщенность раствора была маленькая.
Xan> При упаривании надо довести раствор до начала кристаллизации, а потом его немного разбавить горячей водой, чтоб начавшие выпадать кристаллы пролностью

у меня, при перенасыщении раствора ,кристаллообразование начинает появляться на поверхности в виде плавающих чешуек, достаточное ли колличество хлората выпадет после упаривания и последующего охлаждения или его еще много останется в растворе, сколько раз нужно повторить процедуру,или для хорошего качества лучше один раз?
   7.07.0

Xan

координатор

ksm> кристаллообразование начинает появляться на поверхности в виде плавающих чешуек,

Я чешуйки топлю и вначале они растворяются утонов.
А как на дне муть появилась, значит перебор, надо разбавлять.
Можно, кстати, раствор слить с осадка в кристаллизатор, а осадок растворить небольшим количеством кипятка (в несколько заходов) и тоже в кристаллизатор.

ksm> достаточное ли колличество хлората выпадет после упаривания и последующего охлаждения или его еще много останется в растворе

В растворе останется процентов сорок-пятьдесят.
Данных про совместной растворимости хлората с хлоридом у меня нет, так что сказать точно не могу.

ksm> сколько раз нужно повторить процедуру, или для хорошего качества лучше один раз?

Если возвращать в электролиз, то один раз, чтоб не париться.
Если не возвращать, то можно второй, третий. Зависит от того, сколько соли в электролите не переработалось. Чтоб соль не начала выпадать вместе с хлоратом. Как этот момент определить — не знаю.
   9.09.0

ksm

опытный

Xan> Если не возвращать, то можно второй, третий. Зависит от того, сколько соли в электролите не переработалось. Чтоб соль не начала выпадать вместе с хлоратом. Как этот момент определить — не знаю.

Так вот это для меня и главная задача и есть, я ведь незнал сколько у меня в готовом растворе не переработанной соли осталось на ряду с хлоратом. Икак при этом выделить только хлорат с минимальными потерями,я ведь варил на графите поэтому электролиз прошел явно не доконца( останавливаю процесс как графит начинает сильно сыпаться), у меня сейчас насыщенный раствор имеет плотность при 28,5С 1,38-1,40.
   7.07.0
UA Костян1979 #30.04.2012 06:08  @Xan#29.04.2012 13:05
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Xan> Растворимость хлората натрия.
Xan> Градусы, граммы на 100 граммов воды:
Xan> -20 66 — предположительно
Xan> 0 79.6
Xan> 10 87.6
Xan> 20 95.9
Xan> 25 100.5
Xan> 30 105.3
Xan> 100 203.9
А можно источник откуда были взяты эти цифры.
   

ksm

опытный

Оставшийся после первой высадки растввор выпарил до насыщенности и медленно охладил, получились вот такие кристаллы , размером до сантиметра, на что больше похоже?
Прикреплённые файлы:
 
   7.07.0
KZ Xan #30.04.2012 09:16  @Костян1979#30.04.2012 06:08
+
-
edit
 

Xan

координатор

Костян1979> А можно источник откуда были взяты эти цифры.

В.А.Рабинович, З.Я.Хавин Краткий химический справочник.
В сети есть.
   9.09.0

Xan

координатор

ksm> Оставшийся после первой высадки растввор выпарил до насыщенности и медленно охладил, получились вот такие кристаллы , размером до сантиметра, на что больше похоже?

Ни на что не похоже! :)
Бесформенные слишком.
К тому же и хлорат, и хлорид — кубические. По виду не отличить.

По идее, из смеси хлорида и хлората при охлаждении должен выпадать хлорат, а после этого при упаривании при постоянной (высокой) температуре может выпадать хлорид. А при охлаждении опять хлорат.
Несколько раз упаривая примерно в два раза и охлаждая можно разделить эти две соли.
Теоретически, не пробовал.

Ещё вариант: делать непрерывно электролиз в глубоком сосуде, постоянно часть раствора отбирать, насыщать при нагревании солью и возвращать. И подливать насыщенный раствор соли до уровня. Тогда на дне будут выпадать кристаллы хлората.
Их потом вынимать, слегка промывать (сливки в электролиз), растворять, фильтровать, кристаллизовать. Или даже не перекристаллизовывать, сразу после промывкм сушить и использовать.
   9.09.0

ksm

опытный

Xan> Ни на что не похоже! :)
Xan> Бесформенные слишком.
Xan> К тому же и хлорат, и хлорид — кубические. По виду не отличить.

Сделал немного топлива из этих кристаллов и силикона, сгорело бодро, шлака немного, Сейчас собрал в кучу весь имеющийся хлорат(скорее всего грязный) , сделал Горячий около 100С насыщенный раствор и поставил на медленное охлождение, посмотрим ,что будет.
   7.07.0
UA Non-conformist #30.04.2012 10:52  @ksm#30.04.2012 10:02
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

А вот тут вместо хлорида натрия используют хлорит, т.е. обыкновенную "Белизну":
http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm

Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
   
RU ksm #30.04.2012 11:00  @Non-conformist#30.04.2012 10:52
+
-
edit
 

ksm

опытный

Non-conformist> А вот тут вместо хлорида натрия используют хлорит, т.е. обыкновенную "Белизну":
Non-conformist> http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?

Читал , что сейчас нормальной белезны в продаже тоже нету, идет какаято левая, почти не пригодная.
   7.07.0
KZ Xan #30.04.2012 11:18  @Non-conformist#30.04.2012 10:52
+
-
edit
 

Xan

координатор

Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?

Граждане "пиротехники" ничего не пишут про выход.
А количество продукта прямо пропорционально электричеству.
А от хлорита до хлората 2/3 пути от хлорида до хлората (до перхлората вообще 3/4).
Не имеет смысл из-за 1/4 электричества связываться с неприятной смесью "белизна".
   9.09.0
RU Pashok #30.04.2012 11:29  @Non-conformist#30.04.2012 10:52
+
-
edit
 

Pashok

опытный

Non-conformist> А вот тут вместо хлорида натрия используют хлорит, т.е. обыкновенную "Белизну":
Non-conformist> http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?

Так в "белизне" всегда был не хлорит - NaClO2, а гипохлорит - NaClO. Причем в виде весьма разбавленного раствора - около 5%, учитывая сколько стоит белизна, гипохлорит в ней золотым выходит :) ну и плюс как уже написали до хлората еще 2/3 пути. Так что смысла никакого.
   8.08.0
UA Non-conformist #30.04.2012 11:36  @Pashok#30.04.2012 11:29
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

GENESIS> Так что смысла никакого.
Что и требовалось доказать... Понял, спасибо!
   
UA Костян1979 #30.04.2012 11:42  @Xan#30.04.2012 09:16
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Xan> В.А.Рабинович, З.Я.Хавин Краткий химический справочник.
Xan> В сети есть.
Спасибо, качну.
   
UA Костян1979 #30.04.2012 12:11
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

GENESIS будь добр выложи фото своих кристаллов хлорат натрия.
   
RU ksm #30.04.2012 14:33  @Костян1979#30.04.2012 12:11
+
-
edit
 

ksm

опытный

Костян1979> GENESIS будь добр выложи фото своих кристаллов хлорат натрия.

Костян, ты уже высадил свой хлорат? каким методом? какой выход? выложи тоже фото.
   7.07.0
RU Pashok #30.04.2012 15:04  @Костян1979#30.04.2012 12:11
+
-
edit
 

Pashok

опытный

Костян1979> GENESIS будь добр выложи фото своих кристаллов хлорат натрия.
Прикреплённые файлы:
 
   7.07.0

LEVSHA

опытный

Xan>

В литературе написано что олово «платиновый яд» каким припоем ты паял провода к платине.
   8.08.0

varban

администратор
★★★☆
LEVSHA> В литературе написано что олово «платиновый яд» каким припоем ты паял провода к платине.

Свинец - тоже. Я вроде рассказывал, как у нас в лаборатории одному начальнику смены понадобилось свинец расплавить. В преступном сговоре со своей подружкой-лаборанткой взяли платиновый тигель массой около 100 грамм, загрузили в нем свинец и поставили на плитке. В результате от платины осталось меньше половины, а они в паре выплачивали расходы по аффинажу, убыль платины и стоимость работ по производству нового тигля года два.
   

varban

администратор
★★★☆
Тем не менее я паял платиновые выводы пламенно-ионизационного детектора к электродам из нержи серебром (потому что они греются пламенем детектора), а к разъемам - обычным олово-свинцовым припоем. Года три работают. Атмосфера в детекторе - довольно поганая, нержавейка ржавеет только так :)
   

Xan

координатор

LEVSHA> В литературе написано что олово «платиновый яд» каким припоем ты паял провода к платине.

Обычным, олово-свинец.
Я даже в паяльник Момент в качестве жала платиновую проволоку ставил (диаметром 0.81).
Очень удобно! Припой отлично прилипает, а жало не обгорает и не растворяется.
Почти не растворяется — когда проволока для других целей понадобилась, на ней следы контакта с припоем оказались, но слабые. Сейчас она анодом работает, кстати.
А припаять за несколько секунд — нифига не сделается.
Если надо, припой стравливается азоткой.
   9.09.0
RU Андрей Суворов #01.05.2012 14:53  @varban#01.05.2012 13:22
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

varban> Я вроде рассказывал, как у нас в лаборатории одному начальнику смены понадобилось свинец расплавить. В преступном сговоре со своей подружкой-лаборанткой взяли платиновый тигель массой около 100 грамм, загрузили в нем свинец и поставили на плитке.

Зачем же в платину-то? обычная железная посуда отлично работает, не говоря уже о керамике. Надо-то всего 400 градусов, даже 370. Температура плавления чистого свинца 327, чтоб он стал совсем жидким, надо +50 к этой температуре. Если придерживаться простого правила "металл плавить в неметаллической посуде", всё будеть замечательно. Платина стойка к кислотам, серебро - к щелочам, это ж элементарные сведения!..

varban> В результате от платины осталось меньше половины, а они в паре выплачивали расходы по аффинажу, убыль платины и стоимость работ по производству нового тигля года два.

Нет, олово - платиновый яд в том смысле, что убивает на корню каталитическую активность платины, а свинец, в основном, её просто растворяет. Серебро, кстати, тоже. И медь "на ура".
   8.08.0

ksm

опытный

Привет всем,Хочу описать свои опыты по получению хлората натрия приемливого качества,Мож кто разяснит что ,происходит? ,а то я уже запутался.
И так попорядку,
перегнал в электролизере 850 грам соли
упарил получившийся раствор(около 2,5л) пока над выпавшим продуктом не осталось где-то пол литра
раствора, слил его с осадка и поставил медленно остужать(из него выпало немного крупных кристаллов,как потом выяснилось -хлорат хорошего качества)
Осадок отжал и высушил ,-его получилось около 800 грамм горит нормально с силиконом, но медленнее положенного и остается приличное колличество шлака ,(большая часть которого это слиток какой-то соли растворяющейся в воде).
Решив что нужно добиться лучшего качества решил все перекристаллизовать,-растворил в воде ,довел до кипения ,покипятил до начала кристаллизации,завернул в полотенце, через сутки на дне появилось очень мало чего-то,которое с силиконом почти не горит,тогда оставшийся раствор я еще упарил почти на половину,опять выпал осадок который не горит,потом я выкипятил оставшийся раствор почти полностью,осадок отжал, высушил,это оказался хлорат хорошего качества.
в итоге ,я два раза на разных этапах получил нормальный хлорат, но мало ,около 200г.
Че за хрень?
   7.07.0

Pashok

опытный

ksm> Привет всем,Хочу описать свои опыты по получению хлората натрия приемливого качества,Мож кто разяснит что ,происходит? ,а то я уже запутался.

первое - повторю, качество не проверить скоростью сгорания с чем либо. плотность насыщ р-ра должна быть не менее 1,43гр/см3 при 20-25градусах. если она такая, то хлорат нормального качества. Далее провел еще опыты. Скорость горения его с силиконом может быть 0,8-0,9мм/сек. По поводу таких многочисленных кристаллизаций, никогда не приходилось так заморачиваться.
   18.0.1025.16218.0.1025.162

ksm

опытный

GENESIS> первое - повторю, качество не проверить скоростью сгорания с чем либо. плотность насыщ р-ра должна быть не менее 1,43гр/см3 при 20-25градусах. если она такая, то хлорат нормального качества. Далее провел еще опыты. Скорость горения его с силиконом может быть 0,8-0,9мм/сек.

Да у этих 200 грамм которые хорошего качества плотность насыщенного раствора 1,432, но дело в том, что у меня при перекристаллизации, выпадал в первую очередь не хлорат, а чтото другое ,не горящее с силиконом,
А с другими силиконами у тебя небыло шлака в виде слитка ,какойто соли?
   7.07.0
1 9 10 11 12 13 127

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru