ksm
инфо
инструменты
Xan
Костян1979
varban
Реклама Google — средство выживания форумов :)
-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
Xan> Легче очищаются крупные клисталлы.
Xan> Чтоб они выросли большими, надо чтоб перенасыщенность раствора была маленькая.
Xan> При упаривании надо довести раствор до начала кристаллизации, а потом его немного разбавить горячей водой, чтоб начавшие выпадать кристаллы пролностью
у меня, при перенасыщении раствора ,кристаллообразование начинает появляться на поверхности в виде плавающих чешуек, достаточное ли колличество хлората выпадет после упаривания и последующего охлаждения или его еще много останется в растворе, сколько раз нужно повторить процедуру,или для хорошего качества лучше один раз?
Xan> Чтоб они выросли большими, надо чтоб перенасыщенность раствора была маленькая.
Xan> При упаривании надо довести раствор до начала кристаллизации, а потом его немного разбавить горячей водой, чтоб начавшие выпадать кристаллы пролностью
у меня, при перенасыщении раствора ,кристаллообразование начинает появляться на поверхности в виде плавающих чешуек, достаточное ли колличество хлората выпадет после упаривания и последующего охлаждения или его еще много останется в растворе, сколько раз нужно повторить процедуру,или для хорошего качества лучше один раз?
ksm> кристаллообразование начинает появляться на поверхности в виде плавающих чешуек,
Я чешуйки топлю и вначале они растворяются утонов.
А как на дне муть появилась, значит перебор, надо разбавлять.
Можно, кстати, раствор слить с осадка в кристаллизатор, а осадок растворить небольшим количеством кипятка (в несколько заходов) и тоже в кристаллизатор.
ksm> достаточное ли колличество хлората выпадет после упаривания и последующего охлаждения или его еще много останется в растворе
В растворе останется процентов сорок-пятьдесят.
Данных про совместной растворимости хлората с хлоридом у меня нет, так что сказать точно не могу.
ksm> сколько раз нужно повторить процедуру, или для хорошего качества лучше один раз?
Если возвращать в электролиз, то один раз, чтоб не париться.
Если не возвращать, то можно второй, третий. Зависит от того, сколько соли в электролите не переработалось. Чтоб соль не начала выпадать вместе с хлоратом. Как этот момент определить — не знаю.
Я чешуйки топлю и вначале они растворяются утонов.
А как на дне муть появилась, значит перебор, надо разбавлять.
Можно, кстати, раствор слить с осадка в кристаллизатор, а осадок растворить небольшим количеством кипятка (в несколько заходов) и тоже в кристаллизатор.
ksm> достаточное ли колличество хлората выпадет после упаривания и последующего охлаждения или его еще много останется в растворе
В растворе останется процентов сорок-пятьдесят.
Данных про совместной растворимости хлората с хлоридом у меня нет, так что сказать точно не могу.
ksm> сколько раз нужно повторить процедуру, или для хорошего качества лучше один раз?
Если возвращать в электролиз, то один раз, чтоб не париться.
Если не возвращать, то можно второй, третий. Зависит от того, сколько соли в электролите не переработалось. Чтоб соль не начала выпадать вместе с хлоратом. Как этот момент определить — не знаю.
Xan> Если не возвращать, то можно второй, третий. Зависит от того, сколько соли в электролите не переработалось. Чтоб соль не начала выпадать вместе с хлоратом. Как этот момент определить — не знаю.
Так вот это для меня и главная задача и есть, я ведь незнал сколько у меня в готовом растворе не переработанной соли осталось на ряду с хлоратом. Икак при этом выделить только хлорат с минимальными потерями,я ведь варил на графите поэтому электролиз прошел явно не доконца( останавливаю процесс как графит начинает сильно сыпаться), у меня сейчас насыщенный раствор имеет плотность при 28,5С 1,38-1,40.
Так вот это для меня и главная задача и есть, я ведь незнал сколько у меня в готовом растворе не переработанной соли осталось на ряду с хлоратом. Икак при этом выделить только хлорат с минимальными потерями,я ведь варил на графите поэтому электролиз прошел явно не доконца( останавливаю процесс как графит начинает сильно сыпаться), у меня сейчас насыщенный раствор имеет плотность при 28,5С 1,38-1,40.
Xan> Растворимость хлората натрия.
Xan> Градусы, граммы на 100 граммов воды:
Xan> -20 66 — предположительно
Xan> 0 79.6
Xan> 10 87.6
Xan> 20 95.9
Xan> 25 100.5
Xan> 30 105.3
Xan> 100 203.9
А можно источник откуда были взяты эти цифры.
Xan> Градусы, граммы на 100 граммов воды:
Xan> -20 66 — предположительно
Xan> 0 79.6
Xan> 10 87.6
Xan> 20 95.9
Xan> 25 100.5
Xan> 30 105.3
Xan> 100 203.9
А можно источник откуда были взяты эти цифры.
Оставшийся после первой высадки растввор выпарил до насыщенности и медленно охладил, получились вот такие кристаллы , размером до сантиметра, на что больше похоже?
Прикреплённые файлы:
Костян1979> А можно источник откуда были взяты эти цифры.
В.А.Рабинович, З.Я.Хавин Краткий химический справочник.
В сети есть.
В.А.Рабинович, З.Я.Хавин Краткий химический справочник.
В сети есть.
ksm> Оставшийся после первой высадки растввор выпарил до насыщенности и медленно охладил, получились вот такие кристаллы , размером до сантиметра, на что больше похоже?
Ни на что не похоже!
Бесформенные слишком.
К тому же и хлорат, и хлорид — кубические. По виду не отличить.
По идее, из смеси хлорида и хлората при охлаждении должен выпадать хлорат, а после этого при упаривании при постоянной (высокой) температуре может выпадать хлорид. А при охлаждении опять хлорат.
Несколько раз упаривая примерно в два раза и охлаждая можно разделить эти две соли.
Теоретически, не пробовал.
Ещё вариант: делать непрерывно электролиз в глубоком сосуде, постоянно часть раствора отбирать, насыщать при нагревании солью и возвращать. И подливать насыщенный раствор соли до уровня. Тогда на дне будут выпадать кристаллы хлората.
Их потом вынимать, слегка промывать (сливки в электролиз), растворять, фильтровать, кристаллизовать. Или даже не перекристаллизовывать, сразу после промывкм сушить и использовать.
Ни на что не похоже!
Бесформенные слишком.
К тому же и хлорат, и хлорид — кубические. По виду не отличить.
По идее, из смеси хлорида и хлората при охлаждении должен выпадать хлорат, а после этого при упаривании при постоянной (высокой) температуре может выпадать хлорид. А при охлаждении опять хлорат.
Несколько раз упаривая примерно в два раза и охлаждая можно разделить эти две соли.
Теоретически, не пробовал.
Ещё вариант: делать непрерывно электролиз в глубоком сосуде, постоянно часть раствора отбирать, насыщать при нагревании солью и возвращать. И подливать насыщенный раствор соли до уровня. Тогда на дне будут выпадать кристаллы хлората.
Их потом вынимать, слегка промывать (сливки в электролиз), растворять, фильтровать, кристаллизовать. Или даже не перекристаллизовывать, сразу после промывкм сушить и использовать.
Xan> Ни на что не похоже!
Xan> Бесформенные слишком.
Xan> К тому же и хлорат, и хлорид — кубические. По виду не отличить.
Сделал немного топлива из этих кристаллов и силикона, сгорело бодро, шлака немного, Сейчас собрал в кучу весь имеющийся хлорат(скорее всего грязный) , сделал Горячий около 100С насыщенный раствор и поставил на медленное охлождение, посмотрим ,что будет.
Xan> Бесформенные слишком.
Xan> К тому же и хлорат, и хлорид — кубические. По виду не отличить.
Сделал немного топлива из этих кристаллов и силикона, сгорело бодро, шлака немного, Сейчас собрал в кучу весь имеющийся хлорат(скорее всего грязный) , сделал Горячий около 100С насыщенный раствор и поставил на медленное охлождение, посмотрим ,что будет.
А вот тут вместо хлорида натрия используют хлорит, т.е. обыкновенную "Белизну":
http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
Non-conformist> А вот тут вместо хлорида натрия используют хлорит, т.е. обыкновенную "Белизну":
Non-conformist> http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
Читал , что сейчас нормальной белезны в продаже тоже нету, идет какаято левая, почти не пригодная.
Non-conformist> http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
Читал , что сейчас нормальной белезны в продаже тоже нету, идет какаято левая, почти не пригодная.
Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
Граждане "пиротехники" ничего не пишут про выход.
А количество продукта прямо пропорционально электричеству.
А от хлорита до хлората 2/3 пути от хлорида до хлората (до перхлората вообще 3/4).
Не имеет смысл из-за 1/4 электричества связываться с неприятной смесью "белизна".
Граждане "пиротехники" ничего не пишут про выход.
А количество продукта прямо пропорционально электричеству.
А от хлорита до хлората 2/3 пути от хлорида до хлората (до перхлората вообще 3/4).
Не имеет смысл из-за 1/4 электричества связываться с неприятной смесью "белизна".
Non-conformist> А вот тут вместо хлорида натрия используют хлорит, т.е. обыкновенную "Белизну":
Non-conformist> http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
Так в "белизне" всегда был не хлорит - NaClO2, а гипохлорит - NaClO. Причем в виде весьма разбавленного раствора - около 5%, учитывая сколько стоит белизна, гипохлорит в ней золотым выходит ну и плюс как уже написали до хлората еще 2/3 пути. Так что смысла никакого.
Non-conformist> http://www.pirotek.info/Chemicals/hloratnatria.htm
Non-conformist> Электролиз занимает всего двое суток. Какие будут комментарии?
Так в "белизне" всегда был не хлорит - NaClO2, а гипохлорит - NaClO. Причем в виде весьма разбавленного раствора - около 5%, учитывая сколько стоит белизна, гипохлорит в ней золотым выходит
ну и плюс как уже написали до хлората еще 2/3 пути. Так что смысла никакого.
GENESIS> Так что смысла никакого.
Что и требовалось доказать... Понял, спасибо!
Что и требовалось доказать... Понял, спасибо!
Xan> В.А.Рабинович, З.Я.Хавин Краткий химический справочник.
Xan> В сети есть.
Спасибо, качну.
Xan> В сети есть.
Спасибо, качну.
GENESIS будь добр выложи фото своих кристаллов хлорат натрия.
Костян1979> GENESIS будь добр выложи фото своих кристаллов хлорат натрия.
Костян, ты уже высадил свой хлорат? каким методом? какой выход? выложи тоже фото.
Костян, ты уже высадил свой хлорат? каким методом? какой выход? выложи тоже фото.
Костян1979> GENESIS будь добр выложи фото своих кристаллов хлорат натрия.
Прикреплённые файлы:
Xan>
В литературе написано что олово «платиновый яд» каким припоем ты паял провода к платине.
В литературе написано что олово «платиновый яд» каким припоем ты паял провода к платине.
LEVSHA> В литературе написано что олово «платиновый яд» каким припоем ты паял провода к платине.
Свинец - тоже. Я вроде рассказывал, как у нас в лаборатории одному начальнику смены понадобилось свинец расплавить. В преступном сговоре со своей подружкой-лаборанткой взяли платиновый тигель массой около 100 грамм, загрузили в нем свинец и поставили на плитке. В результате от платины осталось меньше половины, а они в паре выплачивали расходы по аффинажу, убыль платины и стоимость работ по производству нового тигля года два.
Свинец - тоже. Я вроде рассказывал, как у нас в лаборатории одному начальнику смены понадобилось свинец расплавить. В преступном сговоре со своей подружкой-лаборанткой взяли платиновый тигель массой около 100 грамм, загрузили в нем свинец и поставили на плитке. В результате от платины осталось меньше половины, а они в паре выплачивали расходы по аффинажу, убыль платины и стоимость работ по производству нового тигля года два.
Тем не менее я паял платиновые выводы пламенно-ионизационного детектора к электродам из нержи серебром (потому что они греются пламенем детектора), а к разъемам - обычным олово-свинцовым припоем. Года три работают. Атмосфера в детекторе - довольно поганая, нержавейка ржавеет только так
LEVSHA> В литературе написано что олово «платиновый яд» каким припоем ты паял провода к платине.
Обычным, олово-свинец.
Я даже в паяльник Момент в качестве жала платиновую проволоку ставил (диаметром 0.81).
Очень удобно! Припой отлично прилипает, а жало не обгорает и не растворяется.
Почти не растворяется — когда проволока для других целей понадобилась, на ней следы контакта с припоем оказались, но слабые. Сейчас она анодом работает, кстати.
А припаять за несколько секунд — нифига не сделается.
Если надо, припой стравливается азоткой.
Обычным, олово-свинец.
Я даже в паяльник Момент в качестве жала платиновую проволоку ставил (диаметром 0.81).
Очень удобно! Припой отлично прилипает, а жало не обгорает и не растворяется.
Почти не растворяется — когда проволока для других целей понадобилась, на ней следы контакта с припоем оказались, но слабые. Сейчас она анодом работает, кстати.
А припаять за несколько секунд — нифига не сделается.
Если надо, припой стравливается азоткой.
varban> Я вроде рассказывал, как у нас в лаборатории одному начальнику смены понадобилось свинец расплавить. В преступном сговоре со своей подружкой-лаборанткой взяли платиновый тигель массой около 100 грамм, загрузили в нем свинец и поставили на плитке.
Зачем же в платину-то? обычная железная посуда отлично работает, не говоря уже о керамике. Надо-то всего 400 градусов, даже 370. Температура плавления чистого свинца 327, чтоб он стал совсем жидким, надо +50 к этой температуре. Если придерживаться простого правила "металл плавить в неметаллической посуде", всё будеть замечательно. Платина стойка к кислотам, серебро - к щелочам, это ж элементарные сведения!..
varban> В результате от платины осталось меньше половины, а они в паре выплачивали расходы по аффинажу, убыль платины и стоимость работ по производству нового тигля года два.
Нет, олово - платиновый яд в том смысле, что убивает на корню каталитическую активность платины, а свинец, в основном, её просто растворяет. Серебро, кстати, тоже. И медь "на ура".
Зачем же в платину-то? обычная железная посуда отлично работает, не говоря уже о керамике. Надо-то всего 400 градусов, даже 370. Температура плавления чистого свинца 327, чтоб он стал совсем жидким, надо +50 к этой температуре. Если придерживаться простого правила "металл плавить в неметаллической посуде", всё будеть замечательно. Платина стойка к кислотам, серебро - к щелочам, это ж элементарные сведения!..
varban> В результате от платины осталось меньше половины, а они в паре выплачивали расходы по аффинажу, убыль платины и стоимость работ по производству нового тигля года два.
Нет, олово - платиновый яд в том смысле, что убивает на корню каталитическую активность платины, а свинец, в основном, её просто растворяет. Серебро, кстати, тоже. И медь "на ура".
Привет всем,Хочу описать свои опыты по получению хлората натрия приемливого качества,Мож кто разяснит что ,происходит? ,а то я уже запутался.
И так попорядку,
перегнал в электролизере 850 грам соли
упарил получившийся раствор(около 2,5л) пока над выпавшим продуктом не осталось где-то пол литра
раствора, слил его с осадка и поставил медленно остужать(из него выпало немного крупных кристаллов,как потом выяснилось -хлорат хорошего качества)
Осадок отжал и высушил ,-его получилось около 800 грамм горит нормально с силиконом, но медленнее положенного и остается приличное колличество шлака ,(большая часть которого это слиток какой-то соли растворяющейся в воде).
Решив что нужно добиться лучшего качества решил все перекристаллизовать,-растворил в воде ,довел до кипения ,покипятил до начала кристаллизации,завернул в полотенце, через сутки на дне появилось очень мало чего-то,которое с силиконом почти не горит,тогда оставшийся раствор я еще упарил почти на половину,опять выпал осадок который не горит,потом я выкипятил оставшийся раствор почти полностью,осадок отжал, высушил,это оказался хлорат хорошего качества.
в итоге ,я два раза на разных этапах получил нормальный хлорат, но мало ,около 200г.
Че за хрень?
И так попорядку,
перегнал в электролизере 850 грам соли
упарил получившийся раствор(около 2,5л) пока над выпавшим продуктом не осталось где-то пол литра
раствора, слил его с осадка и поставил медленно остужать(из него выпало немного крупных кристаллов,как потом выяснилось -хлорат хорошего качества)
Осадок отжал и высушил ,-его получилось около 800 грамм горит нормально с силиконом, но медленнее положенного и остается приличное колличество шлака ,(большая часть которого это слиток какой-то соли растворяющейся в воде).
Решив что нужно добиться лучшего качества решил все перекристаллизовать,-растворил в воде ,довел до кипения ,покипятил до начала кристаллизации,завернул в полотенце, через сутки на дне появилось очень мало чего-то,которое с силиконом почти не горит,тогда оставшийся раствор я еще упарил почти на половину,опять выпал осадок который не горит,потом я выкипятил оставшийся раствор почти полностью,осадок отжал, высушил,это оказался хлорат хорошего качества.
в итоге ,я два раза на разных этапах получил нормальный хлорат, но мало ,около 200г.
Че за хрень?
ksm> Привет всем,Хочу описать свои опыты по получению хлората натрия приемливого качества,Мож кто разяснит что ,происходит? ,а то я уже запутался.
первое - повторю, качество не проверить скоростью сгорания с чем либо. плотность насыщ р-ра должна быть не менее 1,43гр/см3 при 20-25градусах. если она такая, то хлорат нормального качества. Далее провел еще опыты. Скорость горения его с силиконом может быть 0,8-0,9мм/сек. По поводу таких многочисленных кристаллизаций, никогда не приходилось так заморачиваться.
первое - повторю, качество не проверить скоростью сгорания с чем либо. плотность насыщ р-ра должна быть не менее 1,43гр/см3 при 20-25градусах. если она такая, то хлорат нормального качества. Далее провел еще опыты. Скорость горения его с силиконом может быть 0,8-0,9мм/сек. По поводу таких многочисленных кристаллизаций, никогда не приходилось так заморачиваться.
Реклама Google — средство выживания форумов :)
GENESIS> первое - повторю, качество не проверить скоростью сгорания с чем либо. плотность насыщ р-ра должна быть не менее 1,43гр/см3 при 20-25градусах. если она такая, то хлорат нормального качества. Далее провел еще опыты. Скорость горения его с силиконом может быть 0,8-0,9мм/сек.
Да у этих 200 грамм которые хорошего качества плотность насыщенного раствора 1,432, но дело в том, что у меня при перекристаллизации, выпадал в первую очередь не хлорат, а чтото другое ,не горящее с силиконом,
А с другими силиконами у тебя небыло шлака в виде слитка ,какойто соли?
Да у этих 200 грамм которые хорошего качества плотность насыщенного раствора 1,432, но дело в том, что у меня при перекристаллизации, выпадал в первую очередь не хлорат, а чтото другое ,не горящее с силиконом,
А с другими силиконами у тебя небыло шлака в виде слитка ,какойто соли?
Copyright © Balancer 1997..2024
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
