Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 11 12 13 14 15 119

ksm

опытный

Xan> Нет. Гораздо проще.
Xan> Два варианта

Спасибо за разъяснение.
Что из себя представляет отжималка? подойдет ли 2,5 литровая пэт бутылка ,если в электролизере будет 2л электролита и сколько нужно ложить в бутылку соли?
 7.07.0

Xan

координатор

ksm> Что из себя представляет отжималка?

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl [Xan#31.01.12 21:54]

ksm> подойдет ли 2,5 литровая пэт бутылка ,если в электролизере будет 2л электролита и сколько нужно ложить в бутылку соли?

Соли надо столько, чтоб слой в бутылке был процентов 10 по высоте, не меньше 5. Лучше больше — чем больше соли, тем меньше трясти.
Сколько трясти — а фиг его знает. Зависит от паранойи!!! :D
Может и полминуты хватит.
Я встряхиваю, чтоб вся соль "взлетела" и даю постоять, потом снова. Несколько раз.
 9.09.0

Xan

координатор

LEVSHA> откусил пол слитка и расковал.

Ну, до 20 килограммов ПХА в год ты себе уже обеспечил. :)

Для запайки в стекло я бы использовал не цилиндрическую часть, а начало плоской.
Причём края этой плоской дополнительно расковал бы, чтоб получились острые лезвия. Это уменьшает напряжения в стекле. Так даже молибден в кварц запаивают, хотя у них совсем разные ТКР.

Я поэтому всё время и предлагал сделать примитивную полоску или удлинённую лепёшку. Без всяких хитрых проволок.
 9.09.0

LEVSHA

опытный

Xan> Для запайки в стекло я бы использовал не цилиндрическую часть, а начало плоской.

В основном все что ты предлагаешь разумно и работоспособно как и в этот раз. Но меня такой вариант не очень устраивает по эксплуатационным соображениям.
На сегодняшний момент родилась не плохая идея с фторопластом. Первый вариант буду побывать с ним. Если не получится, буду делать как ты предлагаешь.
 8.08.0
+
-
edit
 

LuckyLex

новичок
Xan подскажи пожалуйста на сколько больше перхлората я могу получить сразу из хлората, а не из хлорида.
С хлоратом проще-то, с графитом можно очень много сделать его.
Есть ли смысл брать 1-2 грамм платины? Посчитал, что там выйдут считанные квадратные сантиметры даже при толщине 50 мкм с такого количества. Окупаться будет больше года(
Думал может самому анод титановый или медный заплатинировать, но думаю, что вероятность запороть довольно велика и скорее всего вся платина не осядет. А стоимость платинохлористоводородной кислоты равно стоимости платины, да и она же 6-ти водная.
немного оффтопа, можно ли ПХА молоть в кофемолке? знаю, что малочувствительный он, но страшно же)
 

Xan

координатор

LEVSHA> с фторопластом.

Клей Viton для фторопласта существует.
В руках не держал.
 9.09.0

Xan

координатор

LuckyLex> Xan подскажи пожалуйста на сколько больше перхлората я могу получить сразу из хлората, а не из хлорида.

В 4 раза быстрее, чем из соли.
В промышленности, как правило, делают в два этапа, сначала из соли хлорат, выделяют его в чистом виде, потом снова растворяют и делают перхлорат.

LuckyLex> Есть ли смысл брать 1-2 грамм платины?

У меня чуть больше грамма, сделал 14 см2.

LuckyLex> Посчитал, что там выйдут считанные квадратные сантиметры даже при толщине 50 мкм с такого количества. Окупаться будет больше года(

Учитывая, что в промышленности стоимость ПХА 500 баксов за тонну, не окупится никогда!!! :D

LuckyLex> немного оффтопа, можно ли ПХА молоть в кофемолке? знаю, что малочувствительный он, но страшно же)

И правильно, что страшно.
Хотя случаев взрывов кофемолок немного, но представь, что тебе "повезло" — стёкла в окнах вылетели, мебель в щепки, в квартире бардак, в ушах звон, нихера не слышишь, соседи вызвали ментов и пожарников. Вся твоя плавная и счастливая жизнь кончилась в одно глупое мгновенье.
Это ещё если без серьёзных травм.
 9.09.0

IvanV

опытный

Xan> Для запайки в стекло я бы использовал не цилиндрическую часть, а начало плоской.
Xan> Причём края этой плоской дополнительно расковал бы, чтоб получились острые лезвия. Это уменьшает напряжения в стекле. Так даже молибден в кварц запаивают, хотя у них совсем разные ТКР.

Уж не знаю, как у вас всё так хорошо...

Три дня пробую вваривать электроды в стекло (не для хлората, просто установка для белкового электрофореза с довольно мягкими условиями, проблема та-же: платиновый анод, отгнивает в месте спая с проводом, оно залито эпоксидкой, но этого хватает только на год работы).

Препробовал кучу вариантов: разного диаметра медную проволоку вваривал в пробирки, ампулы для лекарств, на спиртовке, на газовой плите, со снятым рассекателем, пробовал вваривать железки, нихром, тонкие медные полоски... Потренироваться на собственно платине не могу, у меня её нет, электроды на вынос не дадут.

Иногда получается красиво, без трещин. Но герметичного соединения не получилось ни разу.
 7.07.0
Это сообщение редактировалось 02.05.2012 в 23:22

tatarin

втянувшийся
Xan>
Помнится ты цитировал из Шумахера что кроме платины востановления на катоде хлората в хлорид не наблюдается и на свинцовых катодах.Но чем не устраивает вас как катод свинец?Это из-за возможной примеси гремучего хлората свинца?
 
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Так как источник питания является неотъемлемой частью процесса обсуждаемого в этой теме, решил сделать экскурс по импульсным блокам питания.
Немного лирики.
Трансформаторный источник имеет смысл делать, только если у вас есть почти все комплектующие. И всё равно он имеет врожденные недостатки.
В этих тестах я акцентирую внимание именно на импульсные (высокочастотные) блоки питания. Так как производители всё время пытаются «улучшить»
(сделать дешевле) свою продукцию то тут тоже есть подводные камни. А как говорится, чтобы успешно бить врага надо знать его в лицо.
Ниже фотография четырех БП и нагрузочного резистора РСП.
Испытания проводились только трех ES25E05-P1J(адаптер) NES-100-24(замена серии S) S-100-12(сняты с производства) а S-150 просто любимый. Объясню почему при заявленной мощности 150вт кратковременно (10-20сек) спокойно отдаёт 225вт + простота + цена + надежность + маленький фон помех.
Для сравнения S1000 новый из этой серии отдаёт 1020вт. Если не брать в учет шум вентилятора, то S 350 тоже удачный 450вт + очень демократичная цена.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
Это сообщение редактировалось 03.05.2012 в 17:27
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Блоки питания подключались к нагрузочному резистору, а потом включались в сеть, чем обусловлены первые ступеньки тока. Потом подстрочные регуляторы напряжения(кроме адаптера) выкручивались от значения минимум до максимум. А после этого плавно уменьшалось сопротивление нагрузочного резистора.
То что блоки питания на разные напряжения, не играет роли так как я акцентирую внимание на то как тот или иной БП относится к нагрузке.
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

ES25E05-P1J (5В 4А) классический адаптер с обратноходовой технологией преобразователя со всеми вытекающими недостатками.
Желтый график ток 2А на клетку.
Фиолетовый график напряжение 2В на клетку.
Так как такой БП является генератором мощности при заявленном токе 4А перешел в защиту на токе 8.5А что в реальных условиях привело бы к перегреву.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

NES-100-24 (24В 4.5А) «улучшенная» (сделана дешевле) версия серии S.
Классический прямоход.
Желтый график ток 2А на клетку.
Фиолетовый график напряжение 5В на клетку.
Как видно из графика этот БП не способен работать как генератор тока.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
Это сообщение редактировалось 03.05.2012 в 17:28
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

S-100-12 (12В 8.5А) с перепаянным шунтом тока для работы в режиме ограничения тока на уровне 6А. Заметьте, предыдущие так не умеют. Сделан по двухтактной полу мостовой схеме.
Желтый график ток 2А на клетку.
Фиолетовый график напряжение 5В на клетку.
При родном напряжении 12В как источник тока работает до 5В.

Если есть вопросы, спрашивайте.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0

Xan

координатор

tatarin> Но чем не устраивает вас как катод свинец?

Причина — Принцип наименьшего действия Гамильтона. :)

Свинца нет, титан есть, что-либо менять в налаженном процессе не хочется.
У меня цель — получить ПХА. А не отладка технологии.

Но если кто-то поэкспериментирует со свинцом, всем будет интересно.

Ещё:
Свинцово-диоксидные аноды не работают с хроматами.
Непонятно, можно ли применять хроматы со свинцовым катодом.
 9.09.0
UA Костян1979 #03.05.2012 09:26  @ksm#30.04.2012 14:33
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm> Костян, ты уже высадил свой хлорат? каким методом? какой выход? выложи тоже фото.
Пока нет , займусь на выходных.
Смотрю тебе тоже уже весело ;-)
 
Это сообщение редактировалось 03.05.2012 в 09:39

Pashok

опытный

Xan> Учитывая, что в промышленности стоимость ПХА 500 баксов за тонну, не окупится никогда!!! :D

Откуда такая информация? Насколько я видел - оптовая цена на ПХА в Китае в районе 3500у.е. за тонну. И 600у.е. за тонну для хлората натрия.
 8.08.0
UA Non-conformist #03.05.2012 10:49  @LEVSHA#03.05.2012 00:19
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

LEVSHA> S-100-12 (12В 8.5А) с перепаянным шунтом тока для работы в режиме ограничения тока на уровне 6А.
А разве источник питания с ограничением тока может считаться источником тока? Источник тока, как его трактуют классики в противовес источнику напряжения, должен иметь высокое выходное сопротивление - для того, чтобы ток через нагрузку не зависел (мало зависел) от сопротивления этой нагрузки. Напряжение на выходе ИТ также должно быть достаточно высоким, чтобы компенсировать изменения сопротивления нагрузки, оставляя ток через неё неизменным.

Насколько я понимаю ситуацию, для формирования высокого выходного сопротивления нужна ООСТ. Есть ли такая обратная связь в описанных тобою блоках питания? Это "шунт"?
Skype: a_schabanow  
UA Non-conformist #03.05.2012 11:47  @IvanV#02.05.2012 23:17
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

IvanV> Уж не знаю, как у вас всё так хорошо... Препробовал кучу вариантов ... на спиртовке, на газовой плите, со снятым рассекателем ... герметичного соединения не получилось ни разу.
У тебя явно недостаточная температура. Паяю бензогорелкой, педалью воздух качаю. Всё получается герметично. Готовое к опрессовке стекло должно светиться прозрачно-оранжевыми закраинами. Железяки - хороший теплоотвод, и он таки требует хорошего тепловвода. Окрашивание пламени в жёлтый цвет при отсутствии свечения стекла в этом случае - явно недостаточный признак готовности к опрессовке.

Перед опрессовкой у меня светятся все действующие лица: медь - светло красным, платина снаружи - ещё светлее, стекло - прозрачно-оранжево. Пламя окислительное (самый кончик, где есть температура). Проверено на практике: в стеклянном спае - спай медь-платина (медный шарик и платина на выходе). Зелёнка залита в сабж на три сантиметра выше уровня воды в стакане. Неделю стоит - всё в порядке, никаких следов.
Skype: a_schabanow  
Это сообщение редактировалось 03.05.2012 в 11:57
UA Non-conformist #03.05.2012 11:49  @Non-conformist#03.05.2012 11:47
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

После хорошего прогрева медь в спае поменяла цвет с чёрного на красно-коричневый. Похоже, что окислы растворились в стекле, по крайней мере частично. В хорошую лупу вокруг коричневой меди в стекле видны чёрные чешуйки. Но вроде бы их явно меньше, чем площадь поверхности меди, от которой они отделились. Я не знаю, стандартная ли это картина, или у меня стекло такое (стеклянные рН-электроды). Фотка будет чуть позже.
Skype: a_schabanow  
Это сообщение редактировалось 03.05.2012 в 13:37

Xan

координатор

Xan>> Учитывая, что в промышленности стоимость ПХА 500 баксов за тонну, не окупится никогда!!! :D
GENESIS> Откуда такая информация? Насколько я видел - оптовая цена на ПХА в Китае в районе 3500у.е. за тонну. И 600у.е. за тонну для хлората натрия.

Это древняя цена! :)
И оптовость, как для Шаттла.

Там сравнивалась с ценой за НА, которая в 10 раз ниже.

Сейчас НА по 500 баксов за тонну, если с доставкой вагонами.

Но всё равно не окупится!!! :D
 9.09.0
UA Non-conformist #03.05.2012 13:41  @Xan#03.05.2012 13:36
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Да кой там "окупится / не окупится"... В минусе бы не остаться, в конкре-е-етном таком... (( Не забываем, с чем имеем дело! Особенно потом, когда чудо-порошок станет "привычным". Вот на что я бы обратил особое внимание, а не на экономическую эффективность.
Skype: a_schabanow  

Xan

координатор

IvanV> Препробовал кучу вариантов: разного диаметра медную проволоку вваривал в пробирки, ампулы

Про медь пишут, что её наиболее трудно герметично впаять.
Написано, медь должна греться в восстановительном пламени, чтоб окись на ней переходила в закись, которая со стеклом дружит.

А с платиной всё получается легко, проблемы были только с загрязнёной серебром поверхностью.
 9.09.0
UA Non-conformist #03.05.2012 13:50  @Xan#03.05.2012 13:44
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Xan> Написано, медь должна греться в восстановительном пламени, чтоб окись на ней переходила в закись, которая со стеклом дружит.
Не знаю, самым кончиком паял. Пламя в том месте факела было практически невидимое, только нагреваемые тела светились. Стекло, наверное, правильное попалось.
Skype: a_schabanow  

tatarin

втянувшийся
Xan> Но если кто-то поэкспериментирует со свинцом, всем будет интересно

у меня есть пока опыт с графитовым анодом и свинцовым минусовой пластиной от аккумулятора.разъедает только графит.свинец после месяца варки как новый.сделал около пол кило чистого хлората калия и кило не чистого хлората натрия.
 
1 11 12 13 14 15 119

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru