Синтез хлоратов и перхлоратов

ksm> в итоге ,я два раза на разных этапах получил нормальный хлорат, но мало ,около 200г.
ksm> Че за хрень?

У тебя, скорее всего, кпд процесса был небольшой и много соли осталось непереработанной.

А разделять соль и хлорат, когда соли много — довольно трудно, надо много операций проделать.

---

Всем, кто хочет получить хлорат за один раз, много, и хорошего качества:
Получится фигня.

Гораздо выгоднее проводить электролиз частично, выделять часть хлората, остальное возвращать на электролиз с добавлением соли.
Производительность при этом (килограммы в год) будет больше, чем в разовых попытках, так как не будет безвозвратных потерь в канализацию. И анод меньше расходуется. И качество продукта выше.

Самый ленивый вариант — высокий электролизёр, в котором на дне осаждается продукт. Он своим дном должен стоять в тазике с водой, чтоб дно охлаждалось.
Периодически часть электролита отливается в бутылку, частично запоненную солью. И трясётся, чтоб соль растворилась. И потом выливается обратно в электролизёр.
Потом в бутылку наливается немного воды, и опять трясётся, чтоб насытить солью, и тоже выливается в электролизёр. Воды надо брать столько, чтоб уровень электролита в электролизёре поддерживался правильный. Ну и временами в бутылку подсыпается соль, чтоб она там всегда была в достаточном количестве.
Электролизёр и бутылка — всего два необходимых предмета.

k
Xan> Самый ленивый вариант — высокий электролизёр, в котором на дне осаждается продукт. Он своим дном должен стоять в тазике с водой, чтоб дно охлаждалось.
Xan> Периодически часть электролита отливается в бутылку, частично запоненную солью. И трясётся, чтоб соль растворилась. И потом выливается обратно в электролизёр.
Xan> Потом в бутылку наливается немного воды, и опять трясётся, чтоб насытить солью, и тоже выливается в электролизёр. Воды надо брать столько, чтоб уровень электролита в электролизёре поддерживался правильный. Ну и временами в бутылку подсыпается соль, чтоб она там всегда была в достаточном количестве.
Xan> Электролизёр и бутылка — всего два необходимых предмета.

Да ,но он подходит только для платинового анода, тк при графитовом , на дно будет оседать и графит

ksm> А с другими силиконами у тебя небыло шлака в виде слитка ,какойто соли?

В ближайшие дни сделаю несколько составов на силиконе и подробно в хорошем качестве отсниму как горит, сфоткаю шлак, взвешу начальный вес шашки и массу шлака, еще раз перемерию скорости горения и сделаю подробный отчет.

ksm>> Че за хрень?
Xan> У тебя, скорее всего, кпд процесса был небольшой и много соли осталось непереработанной.

Незнаю, положенное ращетное время выстоял,Пашек говорил что когда непереработанной соли остается меньше 10% то начинается сильный износ графита, и этот сильный износ у меня был, анод почти полностью растворился, я поставил второй ,его хватило на день,судя по сему соли врастворе было не так уж и много.

ksm> Да ,но он подходит только для платинового анода, тк при графитовом , на дно будет оседать и графит

Вынув кристаллы, их уже можно промыть, растворить, профильтровать, осадить.
А все отходы — обратно в электролизёр.

ksm> Незнаю, положенное ращетное время выстоял,Пашек говорил что когда непереработанной соли остается меньше 10% то начинается сильный износ графита,

Я не знаю простого способа анализировать на содержание соли.
Поэтому и предлагаю не доводить до "мало соли", а постоянно (например, через каждые 20% расчётного заряда) высаживать хлорат и добавлять соль. И анод будет меньше изнашиваться.

Xan> Я не знаю простого способа анализировать на содержание соли.
Xan> Поэтому и предлагаю не доводить до "мало соли", а постоянно (например, через каждые 20% расчётного заряда) высаживать хлорат и добавлять соль. И анод будет меньше изнашиваться.

Это получается, что проводишь 20% электролиза, раствор сливаешь из электролизера, доводиш до кипения и постепенно добовляешь соли ,пока не начнется кристаллизация,потом раствор охлаждаешь, собираешь кристалы, а раствор обратно в электролизер.так?

А.С.> Зачем же в платину-то?

Дикари-с

А.С.> Нет, олово - платиновый яд в том смысле, что убивает на корню каталитическую активность платины, а свинец, в основном, её просто растворяет. Серебро, кстати, тоже. И медь "на ура".

Так платину травит все, что ни попадись. Начиная с водорода
Кстати, свинец тоже. В виде сульфата. Но да, металлы травят необратимо.

LEVSHA> Просьба не ржать.
А чё ржать-то? очень прилично, IMHO. можно ещё, конечно, но уже очень прилично.
Можно напробивать иголкой дырок, для увеличения площади без уменьшения толщины. Иголку, говорят, надо загнать в пробку для бутылок, только нужна "классика" - корковая, и не из крошки, а цельная.

LEVSHA>

varban> Я вроде рассказывал, как у нас в лаборатории одному начальнику смены понадобилось свинец расплавить.

Лет 7 назад была задача сделать подвижную мишень для учебных стрельб из танка. Мой бывший шеф предложил взять списанный БТР поставить радиоуправление и обшить толстыми плитами резины для застилки полов в ангарах, чтобы учебные снаряды отскакивали.

А.С.> Можно напробивать иголкой дырок, для увеличения площади без уменьшения толщины.

Не знаю, буду так делать или нет. Но мысль интересная.

NGR> но неужели для тебя проблема приклепать 3-и или 4-ре титановые заклёпки к титановой пластине.

Расклёпывать в пластину так и так надо.
Так мне спокойней. Какой там будет контакт после пассивации и окисления.

LEVSHA> Просьба не ржать.

Очень хорошо!

ksm> Это получается, что проводишь 20% электролиза, раствор сливаешь из электролизера, доводиш до кипения и постепенно добовляешь соли ,пока не начнется кристаллизация,потом раствор охлаждаешь, собираешь кристалы, а раствор обратно в электролизер.так?

Нет. Гораздо проще.
Два варианта:
1. Кристаллизация на дне высокого электролизёра;
2. Кристаллизация при вымораживании.

Второй вариант.
Надо бутылку для кристаллизации.
Надо отжималку.
Надо бутылку с солью, в которой поочереди бывают три жидкости.
Надо две порции электролита — пока одна варится в электролизёре, с другой проделываешь всякое.
А именно:
Проработанный электролит фильтруешь;
В тёплом или не сильно горячем состоянии (до 50 С) трясёшь электролит в бутылке с солью, чтоб насытить;
Сливаешь в кристаллизатор (тщательно выжимать не нужно, главное, чтоб твёрдая соль не попала);
Вымораживаешь;
Отжимаешь, жидкость в посуду для хранения электролита;
Промываешь небольшим количеством воды, эту жидкость с бутылку с солью;
Трясёшь, сливаешь, и тоже в посуду для хранения электролита;
Смотришь, сколько не хватает до нужного объёма и такой объём воды наливаешь в бутылку с солью;
Трясёшь, сливаешь, и тоже в посуду для хранения электролита — теперь у тебя готова порция свежего электролита;
Меняешь порции электролита в электролизёре;
Всё сначала.

Первый вариант.
В тёплом или не сильно горячем состоянии (до 50 С) трясёшь электролит в бутылке с солью, чтоб насытить;
Сливаешь обратно в электролизёр;
Смотришь, сколько не хватает до нужного объёмаэлектролита и такой объём воды наливаешь в бутылку с солью;
Трясёшь, сливаешь в электролизёр;
Всё сначала.
Временами добываешь кристаллы со дна электролизёра, отжимаешь, растворяешь, фильтруешь, вымораживаешь, отжимаешь, жидкость хранишь для следующего растворения. После нескольких циклов жидкость — в электролизёр.

LEVSHA> Просьба не ржать.

Да отлично!
Теперь ещё в стекло впаять и тоже фоткой похвастаться.

Xan> Самый ленивый вариант — высокий электролизёр, в котором на дне осаждается продукт.
1 Подходит ли этот способ для перхлората?
1.1 При какой температуре нужно трясти бутылку с солью, чтобы получить раствор правильной насыщенности? При рабочей температуре электролиза?
1.2 Что представляет собой продукт в этом варианте? Кристаллы или раствор, собирающийся в нижней части высокого и узкого сосуда?

Non-conformist> 1.1
Non-conformist> 1.2
Ответы получены, остался первый вопрос.

Non-conformist> Ответы получены, остался первый вопрос.
Только непонятно - если я буду трясти-насыщать при 50 С, то соль ведь выпадет, если температура электролита в электролизере окажется ниже, чем в доливаемом растворе?

Xan>> Самый ленивый вариант — высокий электролизёр, в котором на дне осаждается продукт.
Non-conformist> 1 Подходит ли этот способ для перхлората?

Нет.
Категорически.
Ну разве что дно до минус 20 охлаждать.
Перхлорат лучше отдельно высаживать.

Non-conformist> 1.1 При какой температуре нужно трясти бутылку с солью, чтобы получить раствор правильной насыщенности? При рабочей температуре электролиза?

Да, желательно не ниже.
Хотя это сильно зависит он температуры вымораживания и от процентов заряда между циклами.
При 20%, думаю, можно без дополнительного нагрева просто тёплый после электролиза, как есть.

Non-conformist> 1.2 Что представляет собой продукт в этом варианте? Кристаллы или раствор, собирающийся в нижней части высокого и узкого сосуда?

Кристаллы. В электролизёре получается насыщенный раствор, внизу температура ниже, вот хлорат и выпадает. Кроме того, наличие в растворе соли понижает концентрацию насыщенности хлората.

У меня в перхлоратном процессе иногда выпадали кристаллы хлората на 75% заряда. Потом растворялись.

Non-conformist> Только непонятно - если я буду трясти-насыщать при 50 С, то соль ведь выпадет, если температура электролита в электролизере окажется ниже, чем в доливаемом растворе?

Растворимость соли почти не зависит то температуры, электролит в электролизёре уже обеднён по соли, так что при смешении соль получится недонасыщенная.

Понятно.

***
Правила обращения с платиновым оборудованием: Металлическое оборудование 

Общее впечатление от прочитанного - весьма и весьма активный металл. Никогда бы не подумал. Т.е. в этом смысле я совсем недалеко ушёл от того начальника лаборатории. Ход его рассуждений имхо был таков: раз "благородный" - значит ни с чем и ни при каких обстоятельствах не реагирует. Ну и попал. RTFM...

ОК, а если только НАГРЕВАТЬ спай "платина-медь" докрасна? Будет ли в таком случае медь дальше отравлять платину - ползти своими атомами вдоль по платиновой проволоке?

Я хотел таким способом разрушать спай "платина-стекло" (окунать в воду в раскалённом виде). А то молотком растюкивать на холодную - платина сильно коцается, некрасиво в микроскопе...

Xan> Теперь ещё в стекло впаять.

Возможно, как и буду делать, для фторопласта хвостовик подгулял.

Non-conformist> ОК, а если только НАГРЕВАТЬ спай "платина-медь" докрасна? Будет ли в таком случае медь дальше отравлять платину - ползти своими атомами вдоль по платиновой проволоке?

Нет.
У меня и с серебром хорошо получалось, пока не перегревал.