Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 12 13 14 15 16 124
RU Alex214 #03.05.2012 16:26  @Non-conformist#03.05.2012 13:41
+
-
edit
 

Alex214

втянувшийся

Non-conformist> Не забываем, с чем имеем дело! Особенно потом, когда чудо-порошок станет "привычным"

Немножко не в струю, но все же. Пока никому ничего не оторвало. Все так увлеклись обсуждением процесса получения.... меня лично всегда больше волновал аспект НАДЕЖНОГО метода контроля полноты превращения хлората в перхлорат. Потому как например в китайском перхлорате (и натрия и аммония) хлорат наличествует, более того я сам был свидетелем, когда в процессе получения ПХА из китайского ПХНатрия (с многократным возвращением маточника в цикл при перекристаллизации продукта) хлорат аммония накапливался накапливался в растворе, а потом пошел в ПХА. Вопреки теории, сушка при 100 С его не разложила, а вот топлива повели себя нехорошо .... в плане детонации.

Есть мысль подкислять продукт солянкой и кипятить с последующей нейтрализацией....
 11.011.0
UA Serge77 #03.05.2012 17:02  @Non-conformist#03.05.2012 11:49
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Non-conformist> После хорошего прогрева медь в спае поменяла цвет с чёрного на красно-коричневый.

Наверно это как раз окись меди CuO превратилась в закись Cu2O, она такого цвета.

Xan

координатор

Alex214> Есть мысль подкислять продукт солянкой и кипятить с последующей нейтрализацией....

При температуре кипения при концентрации солянки 3...4% период полураспада хлората 2...3 минуты, надо примерно полчаса.
При концентрации около 8% практически весь распадается примерно за пару минут.
От концентрации солянки в растворе очень сильно зависит.

Анализируется хлорат легко и надёжно, возможные ошибки приводят к завышению показаний, но не к занижению.
Для анализа нужна солянка, сульфИт натрия и иодистый калий или аптечный иод.
 9.09.0
UA LEVSHA #03.05.2012 17:23  @Non-conformist#03.05.2012 10:49
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> А разве источник питания. .......

Да это общее теоретическое определение.
Но мы говорим, а более сложном и не таком однозначном устройстве как ИБП.
В них обычно(почти всегда) есть два контура регулирования, контур напряжения и контур тока. Но так как контур тока сложнее реализовать, а тем более заставить правильно работать им жертвуют в пользу системы перезапуска.

Non-conformist> Есть ли такая обратная связь в описанных тобою блоках питания? Это "шунт"?

Да в серии S есть полноценный шунт(фото) в цепи выходного напряжения а не просто резистор в цепи первичной обмотки. Меняя его наминал можно менять стабилизируемый ток в разумных пределах.
Я раньше тебе выкладывал кусочек схемы стабилизации тока. Такую схему мы ставим, где необходимо после БП серии NES. На ней падает всего 0.8В.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0

Alex214

втянувшийся

Xan> Анализируется хлорат легко и надёжно, возможные ошибки приводят к завышению показаний, но не к занижению.

вот как бы надежность меня немного смущает.... слишком многое может стоять на кону....

тем более я не очень верю в точность анализа, проведенного кустарными методами. В любом случае вопрос чистоты перхлората надо почетче выделять.
 11.011.0

Xan

координатор

Alex214> тем более я не очень верю в точность анализа, проведенного кустарными методами.

Что значит "кустарными"?
И как это "не кустарными"?
Дорогущую компутерную установку закупить у иноземцев?

У Шумахера описаны методы анализа в ПХА всякого. В том числе хлората.
Мой кустарный метод оказался в несколько раз чувствительнее.
А содержание хлората в моём кустарном ПХА оказалось в три раза ниже, чем у Шумахера считается нормой.
Не вижу проблем.
 9.09.0

Alex214

втянувшийся

Ты мне ссылку дай, please, сразу не найду. Надо глянуть повнимательнее. А во-вторых я же не конкретно тебя имею в виду, тут были непонятки с граммами и см.куб., да мало ли еще чего. По поводу Шумахера и иже с ними. Вообще в лабораторной практике перед тем, как задача пойдет студентам ее принято "ставить" - то бишь становишься и делаешь с начала и до конца, не взирая на кучу прописей. Ибо могут быть ньюансы (анекдот помнишь?).
 11.011.0

Xan

координатор

Alex214> Ты мне ссылку дай, please, сразу не найду.

http://dl.dropbox.com/u/...
Страница 132, но там надо со страницы 122 читать.

Понятно, что там расчитано, скорее всего, на "среднего лаборанта", поэтому, наверное, у меня немного лучше получается.
 9.09.0
04.05.2012 23:21, varban: +1: За профессионализм в хобби!
UA Non-conformist #03.05.2012 21:59  @Serge77#03.05.2012 17:02
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist>> После хорошего прогрева медь в спае поменяла цвет с чёрного на красно-коричневый.
Serge77> Наверно это как раз окись меди CuO превратилась в закись Cu2O, она такого цвета.
Под действием температуры без доступа воздуха, или в стекло что-то добавлено? Может эта моя "медь" и не медь вовсе, а ковар какой-нибудь... Выглядит и щупается как обычная медь. Да и чёрным покрыта, там где свободна от стекла.
Skype: a_schabanow  

IvanV

опытный

Xan> Про медь пишут, что её наиболее трудно герметично впаять.
Xan> Написано, медь должна греться в восстановительном пламени, чтоб окись на ней переходила в закись, которая со стеклом дружит.

Судя по цвету меди в месте впайки (ярко-красный) - перешла. В остальном всё как НК описывает - стекло светилось оранжевым, медь тоже, пламя красилось, голые участки меди потом почернели.

Может проблема в том, что надо давить сильнее, а пинцет прогибается?
Лучше использовать тонкие полоски?
 7.07.0
UA Serge77 #03.05.2012 23:35  @Non-conformist#03.05.2012 21:59
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Serge77>> Наверно это как раз окись меди CuO превратилась в закись Cu2O, она такого цвета.
Non-conformist> Под действием температуры без доступа воздуха, или в стекло что-то добавлено?

В стекле нечему восстанавливать окислы.
Может быть CuO прореагировал с нижележащим слоем меди. А может с отпечатками пальцев на проводе.

Xan

координатор

IvanV> Может проблема в том, что надо давить сильнее, а пинцет прогибается?

Медь в стекло я пытался впаивать только в далёком детстве, так что ничего практического не скажу про неё.

Давить пинцетом надо только чтоб придать нужную форму. До момента, когда металл с двух сторон оказался в стекле.
Размягчившись, стекло за счёт поверхностного натяжения смочит металл уже со всех сторон и прилипнет герметично.
Паяльная трубка позволяет локально нагревать многие стёкла до необходимой текучести.

Стеклянные трубки можно просто греть не давя, они и сами сжимаются до нуля.
Можно кончик трубки оттянуть до диаметра, близкого к диаметру проволоки, чтоб стекло стало тоньше и лучше прогревалось.

IvanV> Лучше использовать тонкие полоски?

Полоски с острыми краями позволяют уменьшить объём напряжённого стекла (только у края лезвия), а у стекла от объёма надёжность очень сильно зависит. Народ полоски для ответственной аппаратуры не только точил до остроты механически, но и потом дотачивал химическим травлением.

Кстати, можно использовать металлические проволочки из ламп накаливания, которые впаяны в стекло. Они со стеклом лучше согласованы, чем медь.
Или из радиоламп.
 9.09.0
+
-1
-
edit
 

Pashok

опытный

NGR> от себя на данный момент могу сказать что на площадь анода 0,7 дм2 температура выше 45 градусов и плотность тока выше 12А черевата износом анода практически после 15-ти литров варки ХН!

Ну что за мракобесие, прям слов нет. Опять гад такой ввел в заблуждение говоря что наиболее эффективно использовать платинированный анод при плотности тока на нем 13-20А/Дм2 Столько литературы вам было посоветовано в подтверждение моих рекомендаций, а вы даже поверхностно ознакомиться с ней поленились, а теперь я такой плохой а вы такие святые великомученики :)
С другой стороны я не раз повторял, что я не исследовательская лаборатория по изучению эрозионных процессов на анодах и при организации собственного процесса использовал литературные данные из литературы с которой и вам советовал ознакомиться. А если у вас при плотности тока больше 12А/Дм2 анод здыхает, значит или поверхность покрытия не верно измерена или это не платинированный анод или подделка. Но как же тут быть то? Ну конечно же самим разбираться лень, проще грязи вылить на того кто советовал и кучу времени на вас потратил. Очень некрасиво так поступать, темболее как ты сам выразился для дядек бородатых.
Вот тебе пожалуйста наиболее эффективные установленные в промышленном производстве режимы для платинированных титановых анодов - посмотри на плотности тока и температуры. Что ты на это мне скажешь?

Якименко Л.М. (1977) Электродные материалы в прикладной электрохимии.

Если в книге не понятно, читаем здесь:


Форумы ANCHEM.RU: Хлораты и перхлораты

Обсуждение темы Хлораты и перхлораты на химико-аналитическом форуме.

// www.anchem.ru
 



Источников больше чем нужно. Люди пишут, что и при токе до 30А/ДМ2 нормально работает.
Прикреплённые файлы:
 
 8.08.0
Это сообщение редактировалось 04.05.2012 в 17:34
UA Костян1979 #04.05.2012 17:37  @Pashok#04.05.2012 17:07
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

GENESIS> Ну что за мракобесие, прям слов нет. Опять гад такой ввел в заблуждение говоря что наиболее эффективно использовать платинированный анод при плотности тока на нем 13-20А/Дм2
Если мне память не изменяет то ты писал нам что из своего анода выжимаш 25А/ч. А размеры анодов у нас с твоим одинаковы. Выходит что нагрузку на анод превышали в 2 раза.
 
+
-
edit
 

Pashok

опытный

Цитаты с вышеприведенного форума:

"Я пользуюсь анодом для "ювелирных мастерских". Цена таких анодов сильно зависит от толщины покрытия. Кроме этого на нормальных анодах между титаном и платиной должен быть еще промежуточный слой, например серебра для улучшения качества анода. При покупке узнавай толщиу покрытия - чем больше тем лучше. По поводу плотности тока - подаю 10А на 0,3 дм. Пока никаких разрушений нет. До оэтого давал 5, потом 7 А. ПОльзуюсь почти непрерывно уже месяца 2, недавно купил второй анод. Для платиновых и платинированных анодов очень важно чтобы температура раствора не превышала 60 градусов!"

"Касательно ОРТА электродов, почитал я тут про них, задал вопросы производителям.
В конечном счете решил отказаться от их использования. Во первых из за низкой плотности тока. Если на платинированный анод площадью 1кв. дециметр можно подать 30А то ОРТА электрод для такого тока должен быть гораздо больше. А по стоимости площади на 1А не намного дешевле чем платинированный анод. И что тамое важное - выход перхлората на этом аноде - никакой."
 8.08.0
RU Pashok #04.05.2012 17:41  @Костян1979#04.05.2012 17:37
+
-1
-
edit
 

Pashok

опытный

Костян1979> Если мне память не изменяет то ты писал нам что из своего анода выжимаш 25А/ч. А размеры анодов у нас с твоим одинаковы. Выходит что нагрузку на анод превышали в 2 раза.

Речь вообще то идет не о А*Ч а о А/Дм2 - это совсем разные вещи. Параметры и фото своего анода я выкладывал, режимы электролиза тоже - перечитай, на форуме есть, память она не всегда правдива.

Я писал что у меня ток 15-21А При площади поверхности покрытия ок 1ДМ2 - Где в два раза? Так же я писал что судя по прочитанному мной не желательно давать выше 25А/ДМ2, Где тут превышение в
2 раза, укажи мне я что то не пойму? И где я отсебятину говорил тоже укажи.
 8.08.0
UA Костян1979 #04.05.2012 17:56  @Pashok#04.05.2012 17:41
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

GENESIS> Я писал что у меня ток 15-21А При площади поверхности покрытия ок 1ДМ2 - Где в два раза? Так же я писал что судя по прочитанному мной не желательно давать выше 25А/ДМ2, Где тут превышение в
Ты писал что на свой анод даешь максимум 25А. А размер как у нас 4см на 10см. А это не как 1Дм2 а приблизительно 0,5-0,7 Дм2 (т.к. анод в виде сетки ) . А NGR на свой ввалил по полной. если у него на анод 0,5-0,7Дм2 было порядка 20, а то и больше ток, то выходит что на 1Дм2 плотность тока была около 40А. Грабли видимо вылезли в недопонимании того что ты писал о плотности тока 25 А/ч на 1Дм2, а не на площадь своего анода.
 
RU Pashok #04.05.2012 17:58  @Костян1979#04.05.2012 17:56
+
-1
-
edit
 

Pashok

опытный

Костян1979> Ты писал что на свой анод даешь максимум 25А. А размер как у нас 4см на 10см.

Укажи где я писал о 25А И память тебя подводит - я неоднократно писал что анод у меня не 4*10 а 6*10см - что то вы как то очень не внимательны! Мало того Анод - сетка, надо смотреть не на площадь сетки а на площадь поверхности покрытия.

Вот это прочти - не в первый раз отсылаю:

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

  Pashok> надо использовать тканевую прокладку под крышку Осторожно, она пропитается хлоратом и при каком-нибудь перегреве вспыхнет.  инфо  инструменты Теперь о конструкции моего электролизера и параметрах его работы. Конструктивно все очень просто, блок питания на основе трансформатора с выпрямителем на 4 и 6 вольт в зависимости от того что делаю хлорат или перхлорат использую ветку либо с 4 либо с 6 вольт, ток 16-20А в зависимости от напряжения, анод сетчатый полукруглый, объемы ёмкостей использовал разные от 2 до 10л, сразу замечу что имею опыт использования пластиковых полипропиленовых и полиэтиленовых ёмкостей в качестве ячеек, так вот они со временем деструктурируются, растрескиваются по этому я опять вернулся к стеклу, при необходимости использую водяную баню или теплоизоляцию для ячейки в зависимости от ее объема, режима электролиза и температуры воздуха. // Дальше — www.balancer.ru
 
 8.08.0
UA Костян1979 #04.05.2012 18:02  @Pashok#04.05.2012 17:58
+
+1
-
edit
 

Костян1979

опытный

GENESIS> Укажи где я писал о 25А И память тебя подводит - я неоднократно писал что анод у меня не 4*10 а 6*10см
А я нечего указывать не буду(на форуме этого нет. а на аське историю не храню) теперь все и так стало ясным.
Дальше без предметно спорить и ругаться , а тем более портить отношения и сорить на форуме.
 
+
-1
-
edit
 

Pashok

опытный

Вот еще смотрим:

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

  Azot> . Фильтрование и адсорбция это разные технические приемы. К твоему сведению, абсорбция это поглащение газа жидкостью. Абсо́рбция (лат. absorptio от absorbere — поглощать) — поглощение сорбата всем объёмом сорбента. Является частным случаем сорбции. Не совсем удачно примененный термин не повод газеты пачкой складывать.  инфо  инструменты GOGI> Фильтрующая способность это не сколько времени фильтр способен фильтровать, а за сколько секунд он пропускает через себя определенный объем дистиллированной воды на специальном стенде. // Дальше — www.balancer.ru
 
 7.07.0

ksm

опытный

Привет всем, из полученого в прошлый раз чего-то(описывал недавно) сделал две шашки и тестовый столбик, скорость горения 1,1 мм./с , но за трое суток топливо практически не заполимеризовалось,в пошлый раз с нечистым хлоратом через сутки уже было как резина.
Но деваться некуда всеже сделал два движка ,в выходные прожгу.
Вот видео горения образца.
 7.07.0
RU Pashok #04.05.2012 18:34  @Костян1979#04.05.2012 18:02
+
-
edit
 

Pashok

опытный

GENESIS>> Укажи где я писал о 25А И память тебя подводит - я неоднократно писал что анод у меня не 4*10 а 6*10см
Костян1979> А я нечего указывать не буду(на форуме этого нет. а на аське историю не храню) теперь все и так стало ясным.

По выше приведенной ссылке есть фото моего анода - короткакя его сторона больше длинной стороны спичечного коробка = больше 5см.
 7.07.0

Pashok

опытный

ksm> Вот видео горения образца.
ksm> хлорат силикон - YouTube

На вид горит как нужно) При каких КН будешь жечь?
 7.07.0

ksm

опытный

ksm>> Вот видео горения образца.
ksm>> хлорат силикон - YouTube
GENESIS> На вид горит как нужно) При каких КН будешь жечь?

Да вот сейчас и думаю какой кн сделать, чтоб не пролететь, поэтому сделал два движка ,один с очень маленькой критикой , чтоб в сучае неудачного прожига первого мотора , подкоректировать критику у второго ,тобишь рассверлить.
 7.07.0

Pashok

опытный

ksm> Да вот сейчас и думаю какой кн сделать, чтоб не пролететь, поэтому сделал два движка ,один с очень маленькой критикой , чтоб в сучае неудачного прожига первого мотора , подкоректировать критику у второго ,тобишь рассверлить.

Ну как помнишь у меня вышло при КН-80 24атм примерно при КН-100 ок 48атм, скорости горения ок 10 и 17мм/сек. Ниже КН-80 горение вероятно может быть неустойчивым. Так или иначе практически я не проверял. Ну и заряды у меня чисто канальные были.
 7.07.0
1 12 13 14 15 16 124

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru