[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 31 32 33 34 35 127
+
-
edit
 

Serge77

модератор

tatarin> По моему-хватит.электроды подготовил,дело за электролитом.

Чем-то будешь разделять электроды, чтобы не коротнули?
   12.012.0
UA Non-conformist #28.05.2012 14:45  @Non-conformist#28.05.2012 14:09
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> Через пару минут стали отчётливо видны три зеленоватых облачка, окружившие места выхода из стекла всех трёх проволочек.
Прикреплённые файлы:
 
   
UA Non-conformist #28.05.2012 14:46  @Non-conformist#28.05.2012 14:09
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> Предположив, что разгерметизация произошла вследствие механического растяжения и истончения металла в стеклянном канале спая, размягчил спай ещё раз и ещё раз обжал пинцетом. После отжига и остывания, имитируя реальные манипуляции, несколько раз изогнул каждую проволочку изнутри и снаружи спая - на этот раз не прилагая растягивающих усилий. Весь черный оксид снова сошёл в виде чешуек. Залил зелёнку и поставил в воду - спустя час никакой диффузии красителя в воду не обнаружено...
Прикреплённые файлы:
ok.jpg (скачать) [106 кБ]
 
 
   
UA Non-conformist #28.05.2012 14:48  @Non-conformist#28.05.2012 14:46
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Первый собранный корпус.
Прикреплённые файлы:
 
   
UA LEVSHA #28.05.2012 15:19  @Non-conformist#28.05.2012 14:48
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Non-conformist> Первый собранный корпус.

Извини, если я этот момент пропустил.
Как ты собираешься к запаянным в стекло электродам подпаивать провод для подвода тока.
   8.08.0
UA Non-conformist #28.05.2012 15:52  @LEVSHA#28.05.2012 15:19
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Я добыл платиновые проволочки, уже приваренные к медным проволочкам. Платина 0,2 х 20 мм; медь 0,41 х 90 мм. Медь я наращу такой же медью - чтобы суммарная длина каждой жилы была заведомо больше, чем длина стеклянного корпуса. Внутрь стеклянного корпуса, через растянутый раструб, будет засовываться скрученный и чуть сплюснутый-отформованный молотком по скрутке двенадцатижильный медно-платиновый веник. С рабочей стороны корпус будет разогреваться до размягчения стекла и обжиматься пинцетом по спаям меди с платиной (больше в сторону платины), а другой конец подпаяю к двенадцатиконтактной PLD-гребёнке и залью эпоксидкой. Или что-то в этом роде, я ещё не вполне определился.
   
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

tatarin>> По моему-хватит.электроды подготовил,дело за электролитом.
Serge77> Чем-то будешь разделять электроды, чтобы не коротнули?

можно было бы каким нибудь пластмассовым решетом.но тогда растояние между электродами будет маленькое 2-3мм.побоялся усиленной коррозии.отламывать лишние пластины тоже,пока не стал,испортится "воронение",поэтому на первое время установил оба электрода рядом.как в учебниках химии.свинец мой видимо не успел покрыться оксидной пленкой после востановления в кислоте,поэтому быстро изгадил раствор до непотребного цвета,до включения питания.сейчас процесс идет,цвет раствора темно-коричневый.температура+35.прет немного хлором.через час,примерно ,посмотрю живы ли электроды.
   
UA Non-conformist #28.05.2012 17:56  @Non-conformist#28.05.2012 14:09
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist> После отжига и остывания, имитируя реальные манипуляции, несколько раз изогнул каждую медную проволочку изнутри и снаружи спая - на этот раз не прилагая растягивающих усилий. Весь черный оксид снова сошёл в виде чешуек. Залил зелёнку и поставил в воду - спустя час никакой диффузии красителя в воду не обнаружено...
Обнаружено. Диффундирует зелёнка в воду по спаю "стекло_медь". Видно невооружённым глазом. Правда как-то странно: опускаешь спай в чистую воду, и сразу видно тоненькие бледно-зелёные "водопады" из мест выхода меди из стекла; текут все три спая. Постоит пять минут - "водопады" рассасываются - и течи прекращаются. Вода остаётся такой же прозрачной, как и изначально, т.е. о маскировке "водопадов" в общей окрашенной массе никакой речи не идёт. Течи тупо прекращаются, и всё. Не знаю, к чему бы это.

Теперь буду пробовать платину.
   
UA Non-conformist #28.05.2012 18:03  @Non-conformist#28.05.2012 17:56
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Non-conformist>> Течи тупо прекращаются, и всё. Не знаю, к чему бы это.
Думаю, что это просто вымываются остатки зелёнки из тонких щелей - всю конструкцию я промывал от предыдущей зелёночной заливки перед погружением, и в щелях вполне могла остаться разбавленная водой зелёнка...
   
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

"Воронение"дало некоторые результаты,но явно недостаточные.наверное надо попрбовать увеличить напряжение и время "воронения".Или как предложил ХАN,надо попробовать с цельными пластинами свинца.хотя на фото,лучше всего выглядят именно губчатые зоны.а коррозия идет по скелету.
Прикреплённые файлы:
 
   
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

фото с боку.
Прикреплённые файлы:
 
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

tatarin> коррозия идет по скелету.

По скелету - это как? Эти части были погружены в раствор? Эти части покрывались диоксидом?
   12.012.0
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

tatarin>> коррозия идет по скелету.
Serge77> По скелету - это как? Эти части были погружены в раствор? Эти части покрывались диоксидом?

конечно были покрыты диоксидом!видимо скелет хоть и был покрыт диоксидом но неглубоко.и еще я вычитал про диоксид что:если его наращивать на свинце,то покрытие не будет прочным и однородным.поэтому в технике применяют прессование диоксида с какойто органикой.я истолок в ступке электрод-так и есть,диоксид в виде порошка вывалился из свинцовой решетки скелета.пришла идейка в голову прокалить этот порошок и затромбовать его с 5% эпоксидки в железную раздвижную гильзу.прокаливать решил на плитке с открытой спиралью:).хорошо что прокаливал во дворе.этот порошок окислитель-тот еще!вспыхнул-аки порох!в жестяной баночке остался какой то оксид желтого цвета.если диоксид вспыхнул,наверное мог и рвануть вовремя прессовки?
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

tatarin, что-то я мало понимаю в твоих описаниях.

tatarin> наверное мог и рвануть вовремя прессовки?

С жидкой эпоксидкой - вряд ли. Но вообще опасность есть, учитывая неизвестную чистоту всех компонентов.
   12.012.0
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

Serge77> tatarin, что-то я мало понимаю в твоих описаниях.
Попробую поподробнее.Пластины плюсовые представляют собой решетку из свинца в которую запрессован диоксид + какая то органика.я попытался прокалить диоксид чтобы эта органика не понижала проводимости в купе с эпоксидкой.сама решетка даже покрытая слоем диоксида по моему все равно будет гнить,потому-что(так пишут в интернете и подтверждено собственным опытом)слой диоксида получается крайне непрочным и пористым.на первом фото,выше,заметно,что коррозия идет в тех местах пластины где проходит сетка из свинца(скелет).Если бы удалось сделать прессованные шашечки из диоксида с хорошей проводимостью,думается это было бы лучше чем пытаться нарастить слой диоксида на свинце.?
Serge77> С жидкой эпоксидкой - вряд ли.
Я тоже так думаю.ведь прессовали же эту смесь на заводе!
Прикреплённые файлы:
 
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

tatarin> Если бы удалось сделать прессованные шашечки из диоксида с хорошей проводимостью,думается это было бы лучше чем пытаться нарастить слой диоксида на свинце.?

Не знаю, это только проверять надо.
Похоже, что с налёту не получается.

Насчёт коррозии. Отваливается только диоксид или сам свинец тоже растворяется?
   12.012.0
+
-
edit
 

tatarin

втянувшийся

Serge77> Насчёт коррозии. Отваливается только диоксид или сам свинец тоже растворяется?

Serge77> Насчёт коррозии. Отваливается только диоксид или сам свинец тоже растворяется?
Насчет растворенного свинца,не знаю как проверить.Если прав ХАN,то должно быть много растворенного хлорида,хлората свинца.а диоксид или что там "темно-коричневое"плавает в изобилии в виде мелкодисперсной взвеси.но эта взвесь фильтруется гораздо лучше чем взвесь графитная.
   

Xan

координатор

tatarin> Насчет растворенного свинца,не знаю как проверить.

Прибавление раствора иодистого калия — выпадает жёлтый осадок иодистого свинца.
При нагревании осадок растворяется, а при охлаждении выпадают красивые пластинчатые кристаллы золотого цвета, плавающие в объёме раствора.
Но только надо, чтоб недохлораты иод не окислили, сначала их чем-то уничтожить. Причём не сернокислым, чтоб свинец не ушёл. Может, органикой какой.
   9.09.0

tatarin

втянувшийся

Xan> Прибавление раствора иодистого калия.
спасибо,хотя, мне его сейчас не достать.:)
Xan> Но только надо, чтоб недохлораты иод не окислили, сначала их чем-то уничтожить. Причём не сернокислым, чтоб свинец не ушёл.
А может в отфильтрованный раствор капать серку?Серка же покажет свинец?
   

Xan

координатор

tatarin> А может в отфильтрованный раствор капать серку?Серка же покажет свинец?

Только лучше не саму кислоту, а её соль.
Медный купорос можно.
   9.09.0

ksm

опытный

Всем привет.
Попробывать разные методы отделения хлората натрия от раствора.
полученный после электролиза раствор, у меня имеет плотность при 18с 1,32,если его почти весь выпарить и высушить отжатый осадок, то с силиконом горит бодро 0,8мм\сек,( с чистым хлоратом для сравнения скорость1мм\сек) следовательно хлората там приличное колличество.
Попробывал метод высаливания,как предлогал Хан,после полутора суток в морозилке вообще ничего не выпало,тогда размотал полотенце и поставил режим заморозки до упора,на утро выпало небольшее колличество некрупных 1-2 мм кубических кристаллов,которые вообще с силиконом не горят, наверно это хлорид, почему не выпал хлорат непонятно.
Далее попробывал второй поспевший электролит кипятить до плотности 1,55 при 90с ,(читал что это плотность насыщенного раствора хлората,при данной температуре),раствор слил с осадка и поставил остужать в холодильник завернув в полотенце, выпало вот это,на что похоже незнаю,поставил сушиться.
Кто ,чего думает по поводу всего этого?
Прикреплённые файлы:
 
   7.07.0

Xan

координатор

ksm> на утро выпало небольшее колличество некрупных 1-2 мм кубических кристаллов,которые вообще с силиконом не горят, наверно это хлорид, почему не выпал хлорат непонятно.

Наверное, хлората там мало было.

ksm> Кто чего думает по поводу всего этого?

Думаю, не заняться ли производством хлората, чтоб иметь практические ответы!!! :D
   9.09.0

ksm

опытный

Xan> Наверное, хлората там мало было.
Тогда почему осадок ,при почти полном выпаривании тогоже раствора горит с силиконом почти ,как чистый хлорат стемже силиконом?
   7.07.0
Это сообщение редактировалось 29.05.2012 в 19:30

ksm

опытный

ksm>
Высушил кристаллы , те,что на картинке выше, с силиконом ,очень быстро горит , шлака почти нет, показалось , что даже бодрее чем должно быть, мож там смесь хлората и перхлората?
   7.07.0
UA Костян1979 #29.05.2012 19:36  @ksm#29.05.2012 19:21
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm>>
ksm> мож там смесь хлората и перхлората?
Если присутствует перхлорат натрия будет тянуть воду.
Посте того как ты выпарил до конца видимо у тебя выпал и хлорат и хлорид токо последнего мало. Потому и скорость горения с силиконом чуть ниже.
У меня после 190 часов на моль плотность 1,32г/мс3.
При выпаривании при температуре 90-95*С осадок начинает выпадать при плотности раствора 1,55. Далее выпариваю где то половину можно чуть больше, оставляю пока не остынет. Полу чинный осадок сушу. Хлорат получается приемлемого качества с силиконом горит 1мм/с. В остальной раствор долил воды и добавил хлорида и в реактор.
Попробуй.
   
1 31 32 33 34 35 127

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru