Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

LEVSHA> После нескольких взбалтываний появились сгустки абсолютно черного цвета фото.

А можешь взвесить эти черные сгустки? Весы позволяют?

GENESIS> А можешь взвесить эти черные сгустки? Весы позволяют?

Я сейчас делаю второй анализ, с большим количеством NaOH могу просто оттитровать раствором нитрата серебра. Какую информацию даст количественный анализ.

Serge77> Не похоже на полисульфидный.

В мастиках используется полисульфидный, бутадиенстирольный и хлоропреновый каучук.
Мастика мне нравится, купил для сравнения такую же но произведенную через два года, в топливе ведет себя точно также, во всяком случае я разницы не вижу. Скорость горения с окисью меди тестовой палочки ~ 2,8мм/сек.. С учетом того что зависимость скорости от давления в этом топливе точно выше чем карамели может получиться неплохое топливо для торцевика.
И сходя из выше написанного пытаюсь о составе мастики узнать побольше.

LEVSHA> С учетом того что зависимость скорости от давления в этом топливе точно выше чем карамели может получиться неплохое топливо для торцевика.
LEVSHA> И сходя из выше написанного пытаюсь о составе мастики узнать побольше.

Явно может получиться. И о составе действительно надо узанть побольше, и главное чтобы он был стабилен от партии к партии. Скорость горения хорошая. Без окиси меди мерял?

GENESIS> Извиняюсь что не в тему, но.
Не я (на всякий случай). Я бы вообще убрал все эти социологические заморочки с чисто технического форума. Не скажу, чтобы они слабо коррелировали с действительностью, но все эти "звёздочки" - аж никак не ориентир в смысле принятия того или иного технического решения. А поскольку форум технический, всё остальное здесь - мусор, не имеющий отношения к делу. Вот такой вот максимализм сорокалетнего предпростатика. ))

Non-conformist> Не скажу, чтобы они слабо коррелировали с действительностью, но все эти "звёздочки" - аж никак не ориентир в смысле принятия того или иного технического решения. А поскольку форум технический, всё остальное здесь - мусор, не имеющий отношения к делу.

Так вот и я о том же. Писал в последнее время много, в чем то возможно ошибался, в чем то перегибал палку. И если это так, то хотелось бы услышать прямо. Если есть практические замечания то их надо конкретно и обоснованно высказывать а не ставить анонимно плюсики/минусики непонятно чем обусловленные то ли здравым смыслом то ли личной неприязнью.

GENESIS> Без окиси меди мерял?

Отвечу в топливах.

GENESIS> кто так активно минусует мои сообщения.

Анонимный удар в спину это одно из любимых занятий человека.
Не бери в голову, может кто-то из молодняка в «бога» играет.

GENESIS>> Извиняюсь что не в тему, но.
Non-conformist> Вот такой вот максимализм сорокалетнего предпростатика. ))
Лучше бы постраничные "шапки" сделали, хотя бы в виде ссылок на важные сообщения. Или что-то в этом роде. Пользы было бы гораздо больше.

Non-conformist> но все эти "звёздочки" - аж никак не ориентир в смысле принятия того или иного технического решения.

Нет, генацвале!
Когда у общества нет цветовой дифференциации штанов, то нет цели!

LEVSHA>> В пробирку поместил ~ 0.3 - 0.4г. мастики и ~0.05г. NaOH.
Serge77> Количество щёлочи кажется маловатым. Я бы взял раза в два больше, чем мастики.
Провел второй анализа.
В пробирку поместил 0.45г. мастики и ~1г. NaOH. Грел, до растрескивания пробирки(~5мин) как-то она к щелочи не очень. Как потом оказалось, половина мастики не обуглилась. Раздавил пробирку со всем содержимым поместил в термостойкий стакан, и залил 25мл. воды и грел размешивая ~20мин. Фильтровать решил после нейтрализации раствора. Начал добавлять по каплям азотную кислоту, когда раствор стал еле щелочным при добавлении очередной капли кислоты раствор пенился и несло тухлыми яйцами. Одновременно раствор загустел и стал как обойный клей - по виду, консистенции и цвету(мутный кисель с слабовыраженными сгустками). Как только раствор стал кислым, вязкость резко упала и в растворе появилась полупрозрачная взвесь.
Через вату отфильтровал 5мл. и прилил раствор нитрата серебра и снова раствор плавно в течении нескольких секунд из прозрачного стал как чай.
После взбалтывания сформировались сгустки черного цвета.

LEVSHA> Грел, до растрескивания пробирки(~5мин) как-то она к щелочи не очень. Как потом оказалось, половина мастики не обуглилась. Раздавил пробирку со всем содержимым поместил в термостойкий стакан, и залил 25мл. воды и грел размешивая ~20мин.

Не-а все-таки лучше все таки до конца довести.... А то примерно так получается

"Дело номер шестьдесят четыре представляет собой бурую полужидкую
субстанцию объемом около десяти литров и весом в шестнадцать килограммов.
Не пахнет. Вкус остался неизвестен. Если посыпать солью, корчится. Питается сахарным песком. Со
временем не протухает" (с)

LEVSHA> когда раствор стал еле щелочным при добавлении очередной капли кислоты раствор пенился и несло тухлыми яйцами.

Выделение СО2 и H2S.

> Одновременно раствор загустел и стал как обойный клей - по виду, консистенции и цвету(мутный кисель с слабовыраженными сгустками). Как только раствор стал кислым, вязкость резко упала и в растворе появилась полупрозрачная взвесь.

Может быть образовался полисульфид натрия, который в кислой среде разлагается с выделением коллоидной серы.

Serge77> Выделение СО2 и H2S. ...
Спасибо за анализ опыта.

LEVSHA> Если в смеситель (шаровая мельница без шариков) загрузить ПХА и катализатор CuO ~ 3%...

Это очень очень маловероятно, если не будет перегрева.

GENESIS> Это очень очень маловероятно, если не будет перегрева.

Я тоже так думаю и не только думаю а и опыты проводил по нагреву такой смеси в мизерных количествах. Но все равно хочется знать мнение специалистов.

Вопрос не праздный и не жажда экстрима. Весь прикол в том что при смешивании получается «субстанция» которая не слёживается и пересыпается как кварцевый песок в песочных часах. То есть видно, как по поверхности пересыпаемой смеси пересыпаются отдельные частички как песок по бархану.

LEVSHA> Если в смеситель (шаровая мельница без шариков) загрузить ПХА и катализатор CuO

Не опасно. Но вот хранить такую смесь наверно не нужно, в присутствии влаги может пойти нехорошая реакция.
А какого вида у тебя получился CuO? Насколько мелкий? Это же самодельный?

Для сохранения сыпучести годится добавка любого очень мелкого порошка. Окись железа должна сработать. В промышленности добавляют аэросил, порядка 0.1-0.2%

LEVSHA> Если в смеситель (шаровая мельница без шариков) загрузить ПХА и катализатор CuO ~ 3% и совместно смешивать может ли произойти локальное разложение смеси с возникновением цепной реакции во всем объеме.
В сухих условиях, реакции не будет, но надо учитывать, что чувствительность смеси будет выше, чем чистого ПХА, из-за высокой твердости окиси меди.

Serge77> Не опасно. Но вот хранить такую смесь наверно не нужно, в присутствии влаги может пойти нехорошая реакция.
Основная цель не в хранении, а в подготовке окислителя и катализатора.
Так как катализатор почти аморфный он слипается кучками а после перемешивания(тщательного) с ПХА под микроскопом следующая картина. Есть просто кристаллы ПХА и они не белые а коричневые с отблеском как пленка нефтепродукта на воде.

Serge77> А какого вида у тебя получился CuO? Насколько мелкий? Это же самодельный?
Самодельный. Делал по патенту, но в технологии есть нюансы, делал три раза с некоторыми изменениями технологии. Все три раза получился, но немного разный есть мысли, когда в голове устояться будет пару вопросов.
По поводу размеров частиц немного мутная история может, что-то умное скажешь. В юности занимался разделением абразивов по фракциям «отмучиванием» и знаю, какой бы не был тонкий порошок рано или поздно он оседает на дно и со временем уплотняется.
Промывку окиси меди делал декантацией. Синтез и промывку делал в литровом стакане, окиси получил около 50г. Так вот после десяти часового отстаивания осадок занимал 350мл. А ещё через 12 часов тот же оббьем. Все что приходит на ум что частицы очень пушистые.
В 100 кратный микроскоп отдельные частицы даже близко неразличимы.

Serge77> В промышленности добавляют аэросил, порядка 0.1-0.2%
Да читал.

Azot> В сухих условиях. ...
Понял спасибо

LEVSHA> Так как катализатор почти аморфный он слипается кучками

А как ты его высушил, что он не слипся комочками, которые нужно растирать?

LEVSHA> после десяти часового отстаивания осадок занимал 350мл. А ещё через 12 часов тот же объем. Все что приходит на ум что частицы очень пушистые.

Да, наверняка осадок выпал рыхлыми хлопьями.

Serge77> А как ты его высушил, что он не слипся комочками, которые нужно растирать?
Комки очень рыхлые, их не нужно растирать. Они такими получаются сразу после прокаливания. Рассыпаются от прикосновения. У меня есть 300Х микроскоп, в него видны только конгломераты, даже если распустить порошок по стеклу в капле спирта. Есть также масштабная линейка. Насколько хватает микроскопа, я вижу, что размер частиц - единицы микрон, или даже субмикроны.

Serge77> А как ты его высушил, что он не слипся комочками, которые нужно растирать?

Сливал воду над осадком, потом брал несколько газет сверху 20 больших волокнистых бумажных салфеток сверху два бумажных фильтра Ф150 и на них выливал суспензию, когда основная вода впитывалась, перекладывал фильтры на новую пачку салфеток, а через час на полку сушиться.

А вот дальше начинаются вопросы.
Первый масштабный синтез делал точно по патенту кроме перемешивания воздухом. Медленно вливал теплый раствор щелочи в горячий(80градусов) раствор купороса. Как я понимаю из за недостатка кислорода осадок получился коричневый но очень пушистый. После прокаливания стал черным. По патенту прокаливание не предусмотрено.
Второй раз довел раствор медного купороса практически до кипения.
В итоге получил махрово черный осадок, который занимал пол объема предыдущего раза, что говорит о более крупных частицах. Вопрос, а если делать как первый раз и после образования осадка при перемешивании и нагреве прилить перекись для до окисления?
Или нужно компрессор покупать для рыбок.