-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/forums/attaches/2014/06/128x128-crop/02-3497122-laser2.jpg)
Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl
Теги:
Alex214
LEVSHA> прилить перекись для до окисления?
Окисление - то тут причем? Коричневый цвет получился потому, что реально в гидроокиси калия/натрия присутствует карбонат, с медью дающий карбонаты/основные карбонаты, более устойчивые термически чем гидроокись. По идее прокаливание должно быть в любом случае финишной стадией.
Окисление - то тут причем? Коричневый цвет получился потому, что реально в гидроокиси калия/натрия присутствует карбонат, с медью дающий карбонаты/основные карбонаты, более устойчивые термически чем гидроокись. По идее прокаливание должно быть в любом случае финишной стадией.
инфо
инструменты
LEVSHA
Alex214> Окисление - то тут причем? ...
Растер высохший «черный» порошок получил тот же коричневый прокалил до 200-250 градусов почернел не полностью прогрел до 400 стал черный.
Наверно ты прав по всем пунктам.
Странно-то что в патенте делают упор что прокаливать порошок не надо. И приводят сходный синтез из какого-то справочника по синтезам.
Растер высохший «черный» порошок получил тот же коричневый прокалил до 200-250 градусов почернел не полностью прогрел до 400 стал черный.
Наверно ты прав по всем пунктам.
Странно-то что в патенте делают упор что прокаливать порошок не надо. И приводят сходный синтез из какого-то справочника по синтезам.
Alex214> Коричневый цвет получился потому, что реально в гидроокиси калия/натрия присутствует карбонат, с медью дающий карбонаты/основные карбонаты
Карбонаты зелёные.
А вот окись меди(1) красная, наверно коричневый цвет от неё. Поэтому и предлагают продувать воздух, чтобы окислить. Правда неясно, почему она образовывается.
В любом случае я думаю коричневый цвет нам не мешает, это всё катализаторы. Только важно, чтобы состав получался всегда одинаковый. Вот для этого то и нужно прокаливать.
Карбонаты зелёные.
А вот окись меди(1) красная, наверно коричневый цвет от неё. Поэтому и предлагают продувать воздух, чтобы окислить. Правда неясно, почему она образовывается.
В любом случае я думаю коричневый цвет нам не мешает, это всё катализаторы. Только важно, чтобы состав получался всегда одинаковый. Вот для этого то и нужно прокаливать.
Вопрос к химикам и всем кто в теме.
Решил приготовить не микрообъем а 100гр. катализатора CuO.
После прокаливания, ранее сделанного и высушенного катализатора в основном объеме пыли прощупывалось достаточно много комочков размером с мелкий песок. Комочки были достаточно твердые, чтобы могли сами разрушится, при смешивании с ПХА или при замесе топлива.
Принял решение размолоть на мокрую, что сейчас и происходит.
Но я где-то читал, что катализаторы именно «приготавливают» химическим путем и размолом получить настолько мелкую фракцию невозможно.
Вопрос первый если после размола отделить самую мелкую фракцию «отмучиванием» то как предохранить её от слипания опять в комки вовремя сушки?
Второй может кто-то подскажет, как весь процесс сделать правильно, чтобы катализатор не слипался в комки?
Решил приготовить не микрообъем а 100гр. катализатора CuO.
После прокаливания, ранее сделанного и высушенного катализатора в основном объеме пыли прощупывалось достаточно много комочков размером с мелкий песок. Комочки были достаточно твердые, чтобы могли сами разрушится, при смешивании с ПХА или при замесе топлива.
Принял решение размолоть на мокрую, что сейчас и происходит.
Но я где-то читал, что катализаторы именно «приготавливают» химическим путем и размолом получить настолько мелкую фракцию невозможно.
Вопрос первый если после размола отделить самую мелкую фракцию «отмучиванием» то как предохранить её от слипания опять в комки вовремя сушки?
Второй может кто-то подскажет, как весь процесс сделать правильно, чтобы катализатор не слипался в комки?
Вот процесс, в результате которого получается весьма мелкодисперсный CuO безо всяких "крупинок" и "песчинок":
https://dl.dropbox.com/u/76473799/pyro_log.txt
Файл большой (это типа моего лабораторного журнала). Нужная тебе информация - в самом конце. Возьми на поиск по слову "CuO". Делал по первому варианту, т.е. без "Крота". Всё получилось с первого раза.
https://dl.dropbox.com/u/76473799/pyro_log.txt
Файл большой (это типа моего лабораторного журнала). Нужная тебе информация - в самом конце. Возьми на поиск по слову "CuO". Делал по первому варианту, т.е. без "Крота". Всё получилось с первого раза.
Non-conformist>. ...
Спасибо конечно. Но я этот вариант знаю. Крупинки это не отдельные кусочки, а слипшиеся «армии» и я не думаю, что если заменить щелочь на соду то проблема рассосется сама собой. Хотя могу ошибаться нужно, подождать комментариев со стороны.
Спасибо конечно. Но я этот вариант знаю. Крупинки это не отдельные кусочки, а слипшиеся «армии» и я не думаю, что если заменить щелочь на соду то проблема рассосется сама собой. Хотя могу ошибаться нужно, подождать комментариев со стороны.
У меня нет никаких крупинок, есть здоровые округлые "валуны", которые разваливаются в пыль при малейшем прикосновении.
LEVSHA> Принял решение размолоть на мокрую, что сейчас и происходит.
Зря намочил, нужно было просто отсеять крупное от мелкого.
LEVSHA> Но я где-то читал, что катализаторы именно «приготавливают» химическим путем и размолом получить настолько мелкую фракцию невозможно.
Думаю, это верно.
LEVSHA> Вопрос первый если после размола отделить самую мелкую фракцию «отмучиванием» то как предохранить её от слипания опять в комки вовремя сушки?
Я потому и спрашивал - как сушил?
Зря намочил, нужно было просто отсеять крупное от мелкого.
LEVSHA> Но я где-то читал, что катализаторы именно «приготавливают» химическим путем и размолом получить настолько мелкую фракцию невозможно.
Думаю, это верно.
LEVSHA> Вопрос первый если после размола отделить самую мелкую фракцию «отмучиванием» то как предохранить её от слипания опять в комки вовремя сушки?
Я потому и спрашивал - как сушил?
Non-conformist> У меня нет никаких крупинок, есть здоровые округлые "валуны", которые разваливаются в пыль при малейшем прикосновении.
В каждом процессе есть нюансы и тонкости ты сделаешь с одним результатом, а я по твоему рецепту тупо повторю и получу совершенно другой результат, если не буду знать подводные камни.
В каждом процессе есть нюансы и тонкости ты сделаешь с одним результатом, а я по твоему рецепту тупо повторю и получу совершенно другой результат, если не буду знать подводные камни.
Serge77> Зря намочил, нужно было просто отсеять крупное от мелкого.
Эта же какое сито нужно у меня самая мелкая ячейка 0.04мм.
Если что сделаю заново главное знать правильную технологию.
Serge77> Я потому и спрашивал - как сушил?
Ты спрашивал, а я отвечал в конце прошлой страницы.
А замечаний и предложений нет?
Эта же какое сито нужно у меня самая мелкая ячейка 0.04мм.
Если что сделаю заново главное знать правильную технологию.
Serge77> Я потому и спрашивал - как сушил?
Ты спрашивал, а я отвечал в конце прошлой страницы.
А замечаний и предложений нет?
LEVSHA> В каждом процессе есть нюансы и тонкости ты сделаешь с одним результатом, а я по твоему рецепту тупо повторю и получу совершенно другой результат, если не буду знать подводные камни.
Тупо повторить в данном случае гораздо вернее будет, чем искать подводные камни, указать на которые тебе никто не сможет, потому что неизвестна твоя конкретная ситуация.
Это не плавка платины, здесь подводные камни никому не нужны: ванная комната, пластмассовые вёдра, вода из-под крана, купорос... Осадок я не кипятил - просто отстоялось сутки - слил - залил - отстоялось - слил - залил. Три цикла промывки обычной водопроводной водой. Какие тут подводные камни? Ну, не прокаливать зелёный порошок в металлической посуде разве что... Я калил в керамической глазурованной плошке, в муфеле. Больше никаких "камней"...
Тупо повторить в данном случае гораздо вернее будет, чем искать подводные камни, указать на которые тебе никто не сможет, потому что неизвестна твоя конкретная ситуация.
Это не плавка платины, здесь подводные камни никому не нужны: ванная комната, пластмассовые вёдра, вода из-под крана, купорос... Осадок я не кипятил - просто отстоялось сутки - слил - залил - отстоялось - слил - залил. Три цикла промывки обычной водопроводной водой. Какие тут подводные камни? Ну, не прокаливать зелёный порошок в металлической посуде разве что... Я калил в керамической глазурованной плошке, в муфеле. Больше никаких "камней"...
Non-conformist> Тупо повторить в данном случае гораздо вернее будет.
Понял спасибо.
Понял спасибо.
LEVSHA> достаточно много комочков размером с мелкий песок. Комочки были достаточно твердые, чтобы могли сами разрушится, при смешивании с ПХА или при замесе топлива.
Я повторюсь, отмыть рыхлый гидрофильный осадок от посторонней дряни в разумное время практически нереально. Скорее всего происхождение комков связано с выкристаллизовыванием солей, в данном случае сульфатов с последующим их сплавлением с CuO. Более того, поскольку степень отмывки трудно контролировать, комковатость будет невоспроизводима. Если уж совсем углуб** в вопрос, то и содержание карбонатов тоже каждый раз будет разное - разная гидрофильность и т.д. Хотя на мой взгляд участие этих процессов в конечном итоге не слишком велико.
Я бы все-таки предложил организовать процесс с участием только летучих компонентов, это первое, а второе конечную стадию промывки провести в чем-то неводном полярном типа спирта/ацетона/эфира
Я повторюсь, отмыть рыхлый гидрофильный осадок от посторонней дряни в разумное время практически нереально. Скорее всего происхождение комков связано с выкристаллизовыванием солей, в данном случае сульфатов с последующим их сплавлением с CuO. Более того, поскольку степень отмывки трудно контролировать, комковатость будет невоспроизводима. Если уж совсем углуб** в вопрос, то и содержание карбонатов тоже каждый раз будет разное - разная гидрофильность и т.д. Хотя на мой взгляд участие этих процессов в конечном итоге не слишком велико.
Я бы все-таки предложил организовать процесс с участием только летучих компонентов, это первое, а второе конечную стадию промывки провести в чем-то неводном полярном типа спирта/ацетона/эфира
А, да, забыл добавить, что по моему мнению наличие карбонатов/гидрокарбонатов меди в топливе не слишком безобидно, паки в кислой/кисловатой среде они имеют тенденцию переходить в перхлораты, что сильно может повысить чувствительность.
Non-conformist> https://dl.dropbox.com/u/76473799/pyro_log.txt
Прикольный журнал
такой, наверное, многие ведут. Если не ошибаюсь, ты его блокнотом редактируешь? Если да, то вместо звёздочек - разделителей можно в самом начале, то есть перед текстом, напечатать такую конструкцию:
.LOG
Тогда при каждом открытии документа после последней записи с новой строки будет автоматически выставляться дата и время формата: 11:26 02.08.2012
Прикольный журнал
такой, наверное, многие ведут. Если не ошибаюсь, ты его блокнотом редактируешь? Если да, то вместо звёздочек - разделителей можно в самом начале, то есть перед текстом, напечатать такую конструкцию:.LOG
Тогда при каждом открытии документа после последней записи с новой строки будет автоматически выставляться дата и время формата: 11:26 02.08.2012
Атмосфера> .LOG Тогда при каждом открытии документа после последней записи с новой строки будет автоматически выставляться дата и время формата: 11:26 02.08.2012
Чегой-то ничего не печатает! Пробовал и строчные и прописные буквы. Точку перед словом поставить не забыл. Закрываю, открываю - никаких дат в конце. А было бы здорово!
Чегой-то ничего не печатает! Пробовал и строчные и прописные буквы. Точку перед словом поставить не забыл. Закрываю, открываю - никаких дат в конце. А было бы здорово!
LEVSHA> Эта же какое сито нужно у меня самая мелкая ячейка 0.04мм.
Ты писал, что комочки как песок. Значит сито мельче песка.
LEVSHA> А замечаний и предложений нет?
Больше нет.
Ты писал, что комочки как песок. Значит сито мельче песка.
LEVSHA> А замечаний и предложений нет?
Больше нет.
Alex214> Более того, поскольку степень отмывки трудно контролировать, комковатость будет невоспроизводима.
Я поэтому и хотел сделать много чтобы хватило надолго и можно было сравнивать результаты.
Alex214> Я бы все-таки предложил организовать процесс с участием только летучих компонентов.
Хотелось бы предложение с рецептом.
Спасибо за уточнения по безопасности.
Я поэтому и хотел сделать много чтобы хватило надолго и можно было сравнивать результаты.
Alex214> Я бы все-таки предложил организовать процесс с участием только летучих компонентов.
Хотелось бы предложение с рецептом.
Спасибо за уточнения по безопасности.
LEVSHA> Хотелось бы предложение с рецептом.
Коль скоро дело дошло до рецепта, я в течение нескольких дней попробую провести процесс имея в виду возможности "народной химии" и результаты выложу.
Коль скоро дело дошло до рецепта, я в течение нескольких дней попробую провести процесс имея в виду возможности "народной химии" и результаты выложу.
Alex214> результаты выложу.
Заранее спасибо с удовольствием повторю опыт.
Заранее спасибо с удовольствием повторю опыт.
Dmitrij konstruktor
ksm> Я его использую ,как вышиибной заряд,для ССР,Цвет тоже темней, Делаю такимже методом как и РОКИ, у него на сайте есть, полное описание.
Ну дык и я по той же методике делаю, цвет получается темно коричневый, один раз пересушил до черного, так горело отвратительно, ВЗ вообще не работал как надо. Возможно 65 градусов это перебор и часть аскорбиновой кислоты разлагается, чем и обусловлено такое различие в цвете и повешенная гигроскопичность.
Ну дык и я по той же методике делаю, цвет получается темно коричневый, один раз пересушил до черного, так горело отвратительно, ВЗ вообще не работал как надо. Возможно 65 градусов это перебор и часть аскорбиновой кислоты разлагается, чем и обусловлено такое различие в цвете и повешенная гигроскопичность.
Alex214>> Я бы все-таки предложил организовать процесс с участием только летучих компонентов.
LEVSHA> Хотелось бы предложение с рецептом.
Рецепт простой:
промываешь несколько раз водой, как ты делал, потом после сливания последней воды заливаешь спиртом (льёшь столько же, сколько брал воды на промывку), промываешь раза три спиртом, чтобы вымыть всю воду, потом промываешь другим растворителем, обычно эфиром, тоже раза три, чтобы вымыть спирт. А потом сушишь, эфир легко улетает и при этом ничего не слипается.
Расход растворителей прикинь сам.
LEVSHA> Хотелось бы предложение с рецептом.
Рецепт простой:
промываешь несколько раз водой, как ты делал, потом после сливания последней воды заливаешь спиртом (льёшь столько же, сколько брал воды на промывку), промываешь раза три спиртом, чтобы вымыть всю воду, потом промываешь другим растворителем, обычно эфиром, тоже раза три, чтобы вымыть спирт. А потом сушишь, эфир легко улетает и при этом ничего не слипается.
Расход растворителей прикинь сам.
Serge77> Рецепт простой:
Так как 100-200грамм окиси мне хватит навсегда, а до спирта я нежадный остается один вопрос, чем заменить эфир или где взять.
Вопрос, почему с водой будет слипаться, а с эфиром нет?
Скатал топливо на окиси, которую молол в шаровухе. По скорости горения точно не хуже предыдущих экспериментов.
P.S. Повторно перечитал на твоем сайте всю информацию по опытам с ПХА.
Так как 100-200грамм окиси мне хватит навсегда, а до спирта я нежадный остается один вопрос, чем заменить эфир или где взять.
Вопрос, почему с водой будет слипаться, а с эфиром нет?
Скатал топливо на окиси, которую молол в шаровухе. По скорости горения точно не хуже предыдущих экспериментов.
P.S. Повторно перечитал на твоем сайте всю информацию по опытам с ПХА.
LEVSHA> Вопрос, почему с водой будет слипаться, а с эфиром нет?
У гидрофильных частиц при стоянии с водой инициируемые водородными связями начинают развиваться эффекты сродни перекристаллизации, в результате чего осадок в той или иной степени упрочняется. Замена среды на неводную этот процесс блокирует. Типа как цемент замешать на эфире. А по поводу примесей, примерно так - если первоначально соотношение растворимых солей - осадка где-то 50:50 то в случае отсутствия сорбции на осадке (а такое скорее всего будет иметь место) 5 промывок декантацией со сливом половины раствора приведут где-то к содержанию 3 % соли в результирующем окисле. Это идеал. А скорее всего будет больше, может процентов до 6 - 10...
У гидрофильных частиц при стоянии с водой инициируемые водородными связями начинают развиваться эффекты сродни перекристаллизации, в результате чего осадок в той или иной степени упрочняется. Замена среды на неводную этот процесс блокирует. Типа как цемент замешать на эфире. А по поводу примесей, примерно так - если первоначально соотношение растворимых солей - осадка где-то 50:50 то в случае отсутствия сорбции на осадке (а такое скорее всего будет иметь место) 5 промывок декантацией со сливом половины раствора приведут где-то к содержанию 3 % соли в результирующем окисле. Это идеал. А скорее всего будет больше, может процентов до 6 - 10...
LEVSHA> Так как 100-200грамм окиси мне хватит навсегда, а до спирта я нежадный остается один вопрос, чем заменить эфир или где взять.
Может быть и после спирта не будет слипаться.
Вместо спирта можно ацетон, тогда после него ничего не надо.
Вместо эфира можно толуол или бензин.
Но всё это нужно сначала пробовать, могут вылезти какие-то нюансы.
Может быть и после спирта не будет слипаться.
Вместо спирта можно ацетон, тогда после него ничего не надо.
Вместо эфира можно толуол или бензин.
Но всё это нужно сначала пробовать, могут вылезти какие-то нюансы.
Copyright © Balancer 1997..2020
Создано 25.08.2008
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 25.08.2008
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
