Синтез хлоратов и перхлоратов

Xan>> А разве не готовый раствор продают с концентрацией 0.1н?
Serge77> Нет конечно. Содержимое ампулы нужно разбавить точно до 1 л - и получаешь готовый раствор точной концентрации, годный сразу для титрования, без уточнения концентрации.

Сережа, мир катится в [censored], и то, что когда-то тебе и мне казалось нонсенсом, сегодня - норма жизни. Посмотри:

Застрельщики в этом деле - фармацевты. Беда, коль продавец садится за спектрометр...

Offtopic:

varban> Сережа, мир катится в [censored], и то, что когда-то тебе и мне казалось нонсенсом, сегодня - норма жизни.

varban> Застрельщики в этом деле - фармацевты. Беда, коль продавец садится за спектрометр...

Вот типичный пример: http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14594&recordnum=7

Нет ничего, кроме СОПов, священная книга - Фармакопея, но сами ее читать не могут и нанимают интерпретаторов.
Все мозги вышибли на специальных курсах и в ходе проверок, глаза горят... а ты хочешь, чтобы они правильно вскрыли ампулу, перенесли содержимое в колбе и долили до метки.
В Фармакопее не написано, как делается, в универе их учили такие же, а химиков на анализ лекарств не берут...

NGR> Левша тоже не причём в данном диалоге .

Подтверждаю не причем.
И сочувствую, что ты попал под такую «раздачу».

varban> Сережа, мир катится в [censored], и то, что когда-то тебе и мне казалось нонсенсом, сегодня - норма жизни. Посмотри:

Ну что ж, лень - двигатель прогресса!)))

Non-conformist> Пусть только Serge77 напишет методику

Напишу, если будет клич)

varban>> Сережа, мир катится в [censored], и то, что когда-то тебе и мне казалось нонсенсом, сегодня - норма жизни. Посмотри:
Serge77> Ну что ж, лень - двигатель прогресса!)))

Это не лень, это полное отсутствие квалификации у потребителей

На очередь - заправленные баллоны к автотитраторам. А аналитик будет работать манипулятором к автосемплеру...

Non-conformist>> Пусть только Serge77 напишет методику
Serge77> Напишу, если будет клич)
Надо надо. Если Non-conformist поможет буду благодарен.
Я нашел где купить азотку по 25грн/литр. но нафига мне стока, хранить негде. А 50 грамм негде не нашел. Так что буду только рад помощи.

Огласите весь список, пожалуйста. И помедленнее, я записываю.

Non-conformist> Огласите весь список, пожалуйста. И помедленнее, я записываю.
Немного не понял.
Если есть возможность получить раствор нитрата серебра и сам порошок то буду благодарен транспортировка за мой счет само собой разумеется.
Ну а как получить пусть расскажут химики, я думаю от тебя нужно будет количество исходных реактивов.

Я имел в виду, что терпеливо жду описание получения порошка.

Non-conformist> Я имел в виду, что терпеливо жду описание получения порошка.
Понял, твой пост написан в ответ на мой вот я и не въехал что от меня хотят .
Кстати что с твоим раствором хлората. Надо было его немного выпарить и поставить на улицу на мороз очень хорошо высаживает. А то скоро зима закончится

Стоит раствор на полке. Надо бы выпарить. Конец зимы - не помеха, у нас морозилка около кубометра объёмом. о_0

А до какого объёма надо выпаривать полтора литра для последующего вымораживания?

Non-conformist> А до какого объёма надо выпаривать полтора литра для последующего вымораживания?
Пока не начнут на поверхности раствора кристаллики появляться. Потом в банку укутать и в морозилку.

Non-conformist>> А до какого объёма надо выпаривать полтора литра для последующего вымораживания?
Костян1979> Пока не начнут на поверхности раствора кристаллики появляться. Потом в банку укутать и в морозилку.

Надежней выпаривать до плотности 1,5 (во время упаривания набирать периодически раствор шприцем и на весы) ,ну а потом уже охлаждать, достаточно просто в холодильник.
Есть нюансы, если надо могу подробную методу.
Костяновский метод будет работать ,если в растворе точно большее количество хлората.
Метод которым пользуюсь я позволяет выделить хлорат из раствора ,даже если его там мало, причем сразу достаточной чистоты ,для топлива.

.
ksm> Метод которым пользуюсь я позволяет выделить хлорат из раствора ,даже если его там мало, причем сразу достаточной чистоты ,для топлива.
Напиши интересно, может пригодится.

Костян1979> .
ksm>> Метод которым пользуюсь я позволяет выделить хлорат из раствора ,даже если его там мало, причем сразу достаточной чистоты ,для топлива.
Костян1979> Напиши интересно, может пригодится.

Ок. только завтра,а то ,что_то я за временем не уследил, у нас уже пол третьего ночи.

Получение нитрата серебра из банковского серебра (999 проба).

Методика из "Чистые химические реактивы".

Стружки серебра (60 г) постепенно добавляют под тягой к нагретому до 50С раствору 43 мл HNO3 (уд. в. 1.4) в 45 мл воды. После полного растворения жидкость фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической плёнки и охлаждают при помешивании.
Кристаллы нитрата отсасывают и промывают два раза ледяной водой. Маточный раствор вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют, как описано выше.
Обе фракции кристаллов смешивают, высушивают при 110С и помещают в банку оранжевого стекла. Выход 95 г (90%).
Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь и должен подвергаться специальной очистке.

Мои комментарии:
1. выделяется много окислов азота, тяга обязательна
2. через что фильтровать после полного растворения - через бумагу наверно нельзя, а стеклянного фильтра у вас не будет. Может быть можно просто слить с осадка. А может осадка не будет.
3. если исходное серебро чистое, то наверно можно просто упарить досуха раствор серебра в азотке. Упаривать в стеклянной широкой посуде под тягой, ведь азотка улетает.
4. нитрат сильно растворяется в воде, поэтому промывать не советую

Serge77> 2. через что фильтровать после полного растворения - через бумагу наверно нельзя, а стеклянного фильтра у вас не будет. Может быть можно просто слить с осадка. А может осадка не будет.

Серж, ты написал про стеклянный фильтр, а мне сразу на ум пришла стеклоткань. Возможно она пойдет как фильтр или много осадка останется на ткани (хотя и ткани разные бывают) ? Извини, ежели вопрос тупой. Никогда таким не занимался. Знания химии на уровне школы и то уже подзабыты.
А по фильтру - уже поздно и лень расписывать все свои идеи. Думаю остальные их выдвинут по ходу дела. Мое дело предложить...

Стеклоткань может подойти, если она плотная.

Serge77> Стружки серебра (60 г) постепенно добавляют под тягой к нагретому до 50С раствору 43 мл HNO3 (уд. в. 1.4) в 45 мл воды.

Лучше сначала насыпать серебро, а потом к нему сначала понемногу, а потом и помногу добавлять азотку. Тогда она будет более разбавленная, менее злобное шипение.

Нагревать лучше после после того, как большая часть растворится.

А в конце надо бы прокипятить, чтоб остатки кислоты улетели. Конечно, всё под тягой.
Температура плавления нитрата серебра 200 с небольшим градусов, до этого лучше не догревать.

Если серебро чистое, а даже если не чистое, а с медью, специально выкристаллизовывать для очистки смысла нет.
Важно только знать, сколько именно серебра в растворе, чтоб титровать хлорид. Медь и многие другие примеси этому не мешают.

Когда-то я делал HAuCl4, упаривал для удаления остатков царской водки в корыте из фторопластовой плёнки. Там чётко было видно переход от раствора к расплаву — пока раствор, он прилипал капиллярно к стенкам корыта, как вода, а когда вода полностью улетала, расплав вёл себя как ртуть, собираясь в большую каплю.
Возможно, нитрат серебра будет вести себя так же.

Serge77> Стружки серебра (60 г)
Сколько нужно нитрата, чтобы его хватило хотя бы на год исследований с интенсивностью, которую демонстрирует Константин? Шестидесяти граммов серебра у меня нет, а есть 7,75 г (пучок проволок из электродов рН). Проволоки покрыты лёгким слоем окислов - нужно ли снимать их до чистого металла перед растворением?

Serge77> постепенно добавляют под тягой к нагретому до 50С
Насколько критичны эти 50 С? А если 80 С, например? Буду греть на утюге, скорее всего. Не уверен, что регулятор перекрывает 50 С.

Serge77> раствору 43 мл HNO3 (уд. в. 1.4)
Можно ли не измерять плотность? Какой минимальный объём пипетки нужен для надёжного измерения плотности?

Serge77> Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь и должен подвергаться специальной очистке.
Насколько это критично в нашем случае?

Serge77> 3. если исходное серебро чистое, то наверно можно просто упарить досуха раствор серебра в азотке.
Доноры - хлорсеребряные электроды ЭХСВ-1

Думаю, что серебро чистое, потому что речь идёт о табличных потенциалах с точностью три знака после запятой. Медь и прочее там как будто не в дугу.

Serge77> Упаривать в стеклянной широкой посуде под тягой, ведь азотка улетает.
Тяги не будет, буду делать на улице. Посуды пока нет. Чашка Петри - она термостойкая? Что ещё из посуды может подойти?

Serge77> 4. нитрат сильно растворяется в воде, поэтому промывать не советую
Если серебро чистое, то буду просто упаривать досуха. Как определить медь и кислоту в выпаренных кристаллах? Насколько критичны эти примеси для анализа хлората?

Xan> Важно только знать, сколько именно серебра в растворе, чтоб титровать хлорид. Медь и многие другие примеси этому не мешают.
А следы кислоты в кристаллах нитрата серебра - тоже не мешают? Можно ли не измерять плотность азотки? Как я понимаю, это нужно делать для того, чтобы вся кислота чётко выработалась, перейдя в нитрат?

Serge77>> Стружки серебра (60 г)
Non-conformist> Сколько нужно нитрата, чтобы его хватило хотя бы на год исследований с интенсивностью, которую демонстрирует Константин? Шестидесяти граммов серебра у меня нет, а есть 7,75 г (пучок проволок из электродов рН).

Сколько есть, столько и делай. Поскольку у тебя нет микропосуды, то потери примерно постоянны при любом количестве исходников, а, значит, чем меньше исходников, тем меньше в процентах выход.

Non-conformist> Проволоки покрыты лёгким слоем окислов - нужно ли снимать их до чистого металла перед растворением?

Нет, конечно. Он тоже перейдёт в нитрат. И сульфид перейдёт в нитрат, потому что сероводород гораздо более летуч, чем азотка

Non-conformist> Насколько критичны эти 50 С? А если 80 С, например? Буду греть на утюге, скорее всего.

Не надо греть на утюге, грей на водяной бане! лучше 40, чем 50, тем более, что азотка сама греется при этой реакции.

Non-conformist> Можно ли не измерять плотность?

Просто разбавь покупную кислоту вдвое дистиллированной водой, не заморачивайся.

Non-conformist> Тяги не будет, буду делать на улице. Посуды пока нет. Чашка Петри - она термостойкая? Что ещё из посуды может подойти?

я тоже делал на балконе, вооружись пластиковым тазиком с горячей водой. В качестве реакционного сосуда я использовал банку из-под кофе Моккона 200 грамм, её объём - 700 миллилитров. Кислоты вместе с серебром должно быть не более 1/6 объёма банки, потому что может начать пузыриться и вылезать.

Дальше. Для экономии кислоты и уменьшения выбросов (даже на балконе) нужно делать это под закрытой крышкой. Но это требует осторожности и регулярных проверок. У кофе Моккона крышки банок тоже стеклянные, с полиэтиленовым уплотнителем. Уплотнитель сними, если он тугой, если свободный - можно оставить.

Итак, при травлении серебра в разбавленной азотной кислоте давление под крышкой медленно повышается, нельзя доводить до "выплёвывания" крышки, поэтому каждые несколько минут крышку надо приподнимать. При этом NO реагирует с кислородом воздуха и образованием NO2, поэтому крышку надо сразу закрыть. NO2 растворяется в воде с образованием азотной и азотистой кислот, поэтому кислота так экономится А давление под крышкой сильно падает и её "присасывает". Потом, из-за выделения NO, нерастворимого в воде, давление опять начинает расти.

У меня получалось, что поднимать крышку и впускать воздух надо раз в 5 минут при температуре воды в тазике 40 градусов (кислота в банке будет несколько теплее).

Non-conformist> А следы кислоты в кристаллах нитрата серебра - тоже не мешают?
Азотка улетит просто при сушке кристаллов, не беспокойся.
А, ещё надо иметь в виду:
1. мелкие брызги кислоты обязательно будут, при концентрации ниже 10% они только образуют жёлтые пятна на коже, никаких неприятных ощущений не будет, но глаза желательно защищать.
2. вначале реакция идёт медленно, даже при подогреве, затем ускоряется, нужно это иметь в виду и запастись терпением. Потом, когда кислоты в растворе останется мало, реакция опять замедлится, можно подлить.
3. Если сплав содержит медь, или любой другой металл левее серебра в электрохимическом ряду, то в середине процесса на дне сосуда появятся крошечные серебряные блёстки - всё нормально, так и должно быть! Это, правда, очень чистое серебро.
4. Капли раствора нитрата серебра оставляют коричневые пятна на коже.

О, большое спасибо! Теперь я вижу литровую стеклянную банку со стеклянной же крышкой (для консервации), без уплотнительной резинки. Пластиковый тазик и кипятильник с ЛАТРом.

А сколько по времени может занять процесс растворения семи граммов мелконарезанного серебра?