Синтез хлоратов и перхлоратов

dl

logach>> Пока живой, по себестоимости, ПТА себя уже окупил в двойне.
NGR> окупить может и за часть цикла , сколько циклов ты прогнал и какую ёмкость электролита обрабатывает твоя банка за цикл + какой рабочий ток и температура

емкость 2,3 литра ,ток 20-24 ампера(зависит от температуры),температура 25-30гр. Циклы не считал, может15-20 может больше, я учет не веду. Был перерыв 3 месяца так как, ну достаточно синтезировал ПХК И ХК, сейчас В ПХА ударился.

logach> емкость 2,3 литра ,ток 20-24 ампера(зависит от температуры),температура 25-30гр. Циклы не считал, может15-20 может больше, я учет не веду. Был перерыв 3 месяца так как, ну достаточно синтезировал ПХК И ХК, сейчас В ПХА ударился.

какое расстояние между анодом и катодом в мм - померяй если не затруднит , и какое напряжение рабочее на самих электродах ?

Oleg90219> Кто нибудь знает

Не знаю.

Oleg90219> после прохождения 300 ампер сверх расчетного количества(для гарантии отсутствия хлората).

Избыточный заряд — НЕ гарантия.
У меня избыток заряда получался, как правило, 1...3%.
Но иногда (без ингибитора?) процесс вообще шёл назад — количество хлората росло.
Так что честный анализ = лучшая гарантия.

Oleg90219>> Кто нибудь знает
Xan> Не знаю.
Oleg90219>> после прохождения 300 ампер сверх расчетного количества(для гарантии отсутствия хлората).
Xan> Избыточный заряд — НЕ гарантия.
Xan> У меня избыток заряда получался, как правило, 1...3%.
Xan> Но иногда (без ингибитора?) процесс вообще шёл назад — количество хлората росло.
Xan> Так что честный анализ = лучшая гарантия.
Спасибо за ответ.Интересно,что все элементы держателя выполнены из самого стержня держателя,но коррозии поддался только стержень и то не весь.Возможно после расходования хлората,начался электролиз перхлората и на аноде стала образовываться хлорная кислота,которая и разрушила оксидную пленку титана.

Oleg90219>

А контакт между двумя металлами не стал ли плохим?
Как я понял, там механика, не сварка.
Тогда самый близкий к плюсу питания кусок титана может разрушаться, а другие — не.

И где проходила граница с воздухом?

Oleg90219>>> Кто нибудь знает
Oleg90219> Спасибо за ответ.Интересно,что все элементы держателя выполнены из самого стержня держателя,но коррозии поддался только стержень и то не весь.
А это чистый титан или конструкционный сплав? а как элементы держателя соединялись?

Да,контакт механический,резьбовой винт прижимает титановую пластинку которая в свою очередь фиксирует платиновые лепестки.После этого случая раз семь проводил электролиз до хлората,все нормально разрушения нет.Граница с воздухом проходила по месту белой полосы на стержне.Марку титанового сплава не знаю,но сам по себе при электролизе раствора NaCl,моментально пассивируется и ток не проводит.Сам удивляюсь,как это соединение работает.
Фото устройства прилагаю,там вроде все понятно.

Oleg90219>>>> Кто нибудь знает
Oleg90219>> Спасибо за ответ.Интересно,что все элементы держателя выполнены из самого стержня держателя,но коррозии поддался только стержень и то не весь.
Б.г.> А это чистый титан или конструкционный сплав? а как элементы держателя соединялись?

Oleg90219>

Скорее всего титан покрывается окислом даже в контактном промежутке.
Контакт становится хуже, напряжение на титане растёт, по сравнению с платиной, значительная часть тока идёт в раствор с титана, титану плохеет.

Стеклянные электроды лучше!

ЗЫ
Полоски лучше оттопырить горизонтально, в разные стороны друг от друга.

Возможно и лучше,но так мне показалось проще.Полоски всего 0.05мм,боюсь трогать,к тому же,если их развернуть,они будут торчать за границей катодов.Попробую поставить еще раз до перхлората,но пропустить расчетное кол-во ампер.

Xan>>> Но даже палладий анодно растворяется.
Б.г.> И, действительно, при комнатной это "просто кислота".
Получился любопытный химический эксперимент. Вот что делает 1-2% хлорная кислота за 12 часов с мельхиором, в норме, устойчивым к большинству кислот:
Мельхиор - это твёрдый раствор никеля в меди.
Кислота избирательно вытравила никель. Дочиста, ибо уже 4% никеля дают сильное осветление меди.
Простите за дубль, форум глюкнул.

Xan>>> Но даже палладий анодно растворяется.
Б.г.>> В концентрированной хлорной кислоте (более концентрированной, чем моногидрат, т.е. 85%, при температуре плавления моногидрата (50 градусов, кажется) и выше, платина тоже растворяется.
Провёл эксперимент, результат которого показался мне любопытным. Холодная разбавленная хлорная кислота (1-2%, 30 градусов, дело было в ванной) избирательно вытравила никель из мельхиора, а ведь мельхиор - это твёрдый раствор!
Теперь можно достоверно предполагать, что будет с платино-иридиевыми, платино-родиевыми и платино-золотыми сплавами при электролизе перхлоратов.

Привет всем. Помогите новичку, чем можете))) Моя цель-хлорат натрия. Облазил кучу всего на форуме и не только. Информации не мало, но она разрозненная, местами разная и как-то систематизировать её очень сложно.
Купил сварочных электродов диаметр 8мм, омеднёные. Медь решил снять электролитом на хлориде натрия. В качестве катода лезвие от канцелярского ножика. Подключил трансформатор для игрухечной железной дороги. На нём напряжение реулируется. Дал 3 Вольта. сила тока вышла около 0.3А. Медь сошла гдето за 45 минут. Если чё, то у меня есть блок питания от компа. Надеюсь в дальнейшем на него))) В общем вопрос: нашёл такую реккомендацию "Не более 800...1000 А/м2, не более 40...50 градусов, 1.6 вольта, NaCl не ниже 100 г/л, выход 84%." здесь: Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl
Получается для моей конструкции можно до 2 ампер давать? Площадь поверхности каждого из моих электродов около 20 кв.см. Как поднять силу тока не увеличивая напряжения? Электроды перемещал по своей банке, приборы особых изменений не показали. На литр воды взял100 грамм соли, расстворил, отстоял отфильтровал. расствор почти прозрачный.

Mator> Получается для моей конструкции можно до 2 ампер давать? Площадь поверхности каждого из моих электродов около 20 кв.см.

Да.
Но лучше меньше и холоднее.

Mator> Как поднять силу тока не увеличивая напряжения? Электроды перемещал по своей банке, приборы особых изменений не показали.

Скорее всего сопротивление источника достаточно большое — больше сопротивления электролита — поэтому положение электродов мало влияет на ток.

Mator> На литр воды взял100 грамм соли,

Надо "не менее 100", а не ровно 100.
Надо просто делать насыщенный раствор.
И в процессе электролиза постоянно добавлять соль.

Я где-то описывал оптимальный цикл с вымораживанием хлората и повторным насыщением раствора солью.
Если делать цикл покороче, то концентрация соли не будет падать ниже 100.

Xan> Скорее всего сопротивление источника достаточно большое — больше сопротивления электролита — поэтому положение электродов мало влияет на ток.
Ок. Спасибо за ответ! впрлне вероятно))) Трансформатор нагрелся а расствор - на ощупь нет))) Буду разбираться с блоком питания компа.

Xan> Я где-то описывал оптимальный цикл с вымораживанием хлората и повторным насыщением раствора солью.

это ни здесь?так-то мне этот вариант понравился)))

Xan>> Я где-то описывал оптимальный цикл с вымораживанием хлората и повторным насыщением раствора солью.
Mator> Синтез хлоратов и перхлоратов
Mator> это ни здесь?так-то мне этот вариант понравился)))


Второй способ.

Потом нужно перекристаллизовывать, чтоб получить чистый.
Грязную жидкость после перекристаллизации возвращать в процесс.
Никаких потерь.

А ещё такой вопросик, если можно: полощади катода и анода должны быть по идее равными?
А так, чувствую у меня ещё появится куча вопросов по отделению хлората от прочего, после того как электролизёр свой обкатаю))))

Mator> А ещё такой вопросик, если можно: полощади катода и анода должны быть по идее равными?

(https://dl.dropboxusercontent.com/u/...)

Катод раз в пять больше, чем анод, если не склероз.

Взял для катода пластину, на вид вроде из нержавейки. площадь раза в 3 больше чем у анодов. Пластина большего размера уже в банку не влазит))) сила тока возвросла раза в 2 и достигла 1А. банка на ощупь вродебы чуть теплее, чем пустая соседняя. какие там "не выше 40 градусов" банка у меня 1л тоесть для того чтобы весл хлорид перешёл в хлорат нужно где-то полтора месяца. чёто долговато кажется)))
чтобы поднять плотность тока на литр и увеличить температуру нужно площадь электродов в банке увеличить?

Б.г.> Теперь можно достоверно предполагать, что будет с платино-иридиевыми, платино-родиевыми и платино-золотыми сплавами при электролизе перхлоратов.

Что будет ?, можно поподробней