Синтез хлоратов и перхлоратов

Mihail66> Если я правильно понимаю, то при сушке при температуре более 50*С он должен переходить от моногидрата к безводному.
Нет, не так. Моногидрат весьма устойчив, и выгнать из него воду удаётся лишь при выше 100 градусов.
51 градус - это граница для другого.
При охлаждении от температуры кипения до 51 градуса из раствора выпадает безводный ПХН, а ниже 51 (и до -12 (минус двенадцати, это не описка!) моногидрат. Ниже -12 будет выпадать дигидрат ПХН.

Моногидрат при нагреве должен плавиться, но, вот температуру этого я забыл. При плавлении поверхность скачком уменьшается, поэтому отгонять воду очень тяжело.

Б.г.> При охлаждении от температуры кипения до 51 градуса из раствора выпадает безводный ПХН, а ниже 51 (и до -12 (минус двенадцати, это не описка!) моногидрат. Ниже -12 будет выпадать дигидрат ПХН.

Выходит, что если я буду просто выпаривать раствор, то получу смесь моногидрата и безводного?

Б.г.> Моногидрат при нагреве должен плавиться, но, вот температуру этого я забыл.

130*С из Википедии.
При попытке зажечь ПХН он у меня сначала растекается как парафин, а потом медленно улетучивается без видимого воспламенения.

Б.г.>> При охлаждении от температуры кипения до 51 градуса из раствора выпадает безводный ПХН, а ниже 51 (и до -12 (минус двенадцати, это не описка!) моногидрат. Ниже -12 будет выпадать дигидрат ПХН.
Mihail66> Выходит, что если я буду просто выпаривать раствор, то получу смесь моногидрата и безводного?

Не могу утверждать со 100% уверенностью, но, похоже, да. Другое дело, что в этой каше останется вода, и безводный частично опять превратится в моногидрат.

Б.г.>> Моногидрат при нагреве должен плавиться, но, вот температуру этого я забыл.
Mihail66> 130*С из Википедии.

Вот не верю я Википедии в этом вопросе. Где-то я видел более низкую температуру.

Mihail66> При попытке зажечь ПХН он у меня сначала растекается как парафин,

Вот это и есть плавление моногидрата в собственной кристаллизационной воде.

Mihail66> а потом медленно улетучивается без видимого воспламенения.

а горючее-то при этом какое? В ПХА есть горючие компоненты прямо внутри, в ПХН их нет.

Б.г.> а горючее-то при этом какое?

В данном случае никакое, это я просто проверял что будет, если его сунуть в пламя газовой горелки.
А в качестве горючего я пытался использовать просто ЭД-20, и ЭД-20 с АСД-6. Ни то, ни другое воспламеняться не захотело, плавилось, шипело, и не более того. Сначала сложилось ощущение, что это не ПХН а какая-то хрень. Но обменная реакция ПХН+НА говорит, что все пучком.

Б.г.> Не могу утверждать со 100% уверенностью, но, похоже, да.

А все же вопрос по выпариванию открытый. Если при выпаривании температуру не опускать ниже 51*С, то должен получиться безводный ПХН. Или я что-то не понимаю?

Mihail66> С безводным я не пробовал. А моногидрат с эпоксидной связкой ни с каким топливом гореть не захотел. Усушивал до сухого порошка при 70-80*С в эмалированном кувете.
Mihail66> Если я правильно понимаю, то при сушке при температуре более 50*С он должен переходить от моногидрата к безводному. Но у меня что-то не получилось, т.к. воды отогналось менее 3% (хотя должно было уйти около 13% массы). Но в эпоксидной связке на месте скола я никаких гигроскопичных проявлений не отметил.


Нет, его надо сушить при темп. под 200ц. Форумчане меня поправят.
Сухой нормально горит и с эпоксидкой.

irfps> Нет, его надо сушить при темп. под 200ц.

Так он начинает плавиться уже при 130*.

Mihail66> Так он начинает плавиться уже при 130*.

Пускай плавиться и вода выкипает.
Точно так же обезвоживается НКа.
Я не химик, по этому проверь, для начала в малых количествах. В духовке при 200-220ц.
Может тут кто точнее подскажет темп обезвоживания.

irfps> В духовке при 200-220ц.

У меня нет необходимости в безводном ПХН, задача осушить моногидрат.
Ну а коль речь о безводном, то почему бы не попробовать сделать это перекристаллизацией при температуре выше 51*С?

Mihail66> Ну а коль речь о безводном, то почему бы не попробовать сделать это перекристаллизацией при температуре выше 51*С?

Не знаю, не химик, я сушил в духовке при 200ц. Все высохло.

irfps> Не знаю, не химик, я сушил в духовке при 200ц. Все высохло.

Ну так и у меня все высыхает, но только при 80*С.
Что-то инфы нигде нет, даже намека, как это правильно делать.

kencong> Чем пропитывать, может пх меди? Или в чем растворить для этих целей пхк?

перхлораты многих тяжёлых металлов взрывоопасны. из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.

Б.г.> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.

Благодарю за ответ, если нужно получить эффектно сгорающую бумагу и шнурки, почему пх меди будет опасен, она может сама загореться?
Пха должен поддерживать горение, но плохо что он дает очень кислый и токсичный дым.
А пхк будет приемлемо поддерживать горение, или тоже гаснуть?
И в одном видео тут уже выкладывал, растворяли осветительную шашку в уайт- спирите чтобы сделать сгорающую бумагу. Там какой окислитель, пхк?

Б.г.> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.

А из редких какие лучше, с кислотой можно сделать любой пх (магния, свинца, никеля и др.) для бумаги примерно 5 мл на 100 кв см.

Б.г.>> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.
kencong> А из редких какие лучше, с кислотой можно сделать любой пх (магния, свинца, никеля и др.) для бумаги примерно 5 мл на 100 кв см.

Перхлорат магния известен, как "ангидрон", т.е. он не просто гигроскопичен, они используется, как водоотнимающее средство!
Перхлорат свинца может самопроизвольно детонировать, не надо с ним иметь дело.

kencong> Пха должен поддерживать горение, но плохо что он дает очень кислый и токсичный дым.
kencong> А пхк будет приемлемо поддерживать горение, или тоже гаснуть?

ПХК в бумаге застрянет маловато, а, так, конечно, будет. Проблема ПХК в том, что он СЛИШКОМ термостоек. Т.е. его разложение начинается где-то за 400 градусов Цельсия.

kencong> И в одном видео тут уже выкладывал, растворяли осветительную шашку в уайт- спирите чтобы сделать сгорающую бумагу. Там какой окислитель, пхк?

Я не знаю. В уайт-спирите перхлораты растворяться не будут, во всяком случае, неорганические перхлораты. Видимо, в нём растворялась связка этой осветительной шашки. Уайт-спирит - это неполярный растворитель.

Б.г.>> из доступных перхлоратов только перхлораты калия и аммония негигроскопичны. ПХК приемлемо растворяется в кипятке.
kencong> Благодарю за ответ, если нужно получить эффектно сгорающую бумагу и шнурки, почему пх меди будет опасен, она может сама загореться?
kencong> Пха должен поддерживать горение, но плохо что он дает очень кислый и токсичный дым.
kencong> А пхк будет приемлемо поддерживать горение, или тоже гаснуть?
kencong> И в одном видео тут уже выкладывал, растворяли осветительную шашку в уайт- спирите чтобы сделать сгорающую бумагу. Там какой окислитель, пхк?

Как я уже писал выше, сушеная после фильтрования раствора хлората натрия бумага горит, как порох. А высыхает она до хруста за ночь в комнатных условиях. У меня хлорат был промежуточным продуктом при получении ПХН. Сушеная фильтровальная бумага после которого по внешнему виду как восковая.

Может, вам хлорат сделать электролизом? Судя по книгам, для него и платина не нужна, можно на графитовом аноде сделать.

Vertal> Я хочу приготовить некоторые другие растворимые перхлораты (в частности, магния и алюминия).

А нахрена они нужны?

Vertal>> Я хочу приготовить некоторые другие растворимые перхлораты (в частности, магния и алюминия).
Mihail66> А нахрена они нужны?

Как соли для электролитов перспективных аккумуляторов и конденсаторов. То, чем я собственно занимаюсь в качестве хобби.

RLAN> Вопросы к знатокам (с уважением ) - до какой толщины катать платину

Раскатываешь в ленту толщиной около 70 микрон. Всё равно какой ширины.
Режешь на куски длиной 40...50 мм, на такой длине падение на сопротивлении получается небольшое.

RLAN> Платину приваривать на титан? Каким током?

Я-то запаивал в стекло. Примерно 5 мм длины полоски на этом теряется. Но мне стекло больше нравится.

Насчёт приварки к титану не знаю. Есть сварки, которые могут выдавать короткую по времени дугу.
Да ещё и электрод отдёргивают:
(Прежде чем перейти к YouTube)

RLAN> Расстояние анод-катод 3-4см?

Я делал несколько миллиметров. Не больше 5. Чем меньше, тем меньше напряжения будет зря расходоваться.
На саму электрохимию идёт около 3 вольт (теоретически), ещё вольта два падает на сопротивлении раствора.
Что расходуется на сопротивление, то греет раствор. И жрёт деньги.

RLAN> Источник тока со стабилизацией 60А 0-15В есть.

У меня источник 15 вольт, плюс балластный резистор из куска медного кабеля (UTP, около 4 вольт падения), и две банки электролизера последовательно (по 5...6 вольт).

RLAN> Какую температуру электролита поддерживать?

Температурой не управлял. Зимой сопротивление балластного резистора уменьшается, а сопротивление раствора растёт, раствор греется сильнее.
Летом наоборот.
Ток менялся слабо. Меня это устраивало.
Только вначале подобрал сопротивление балластного.

Главное не перегреть, чтоб платина не начала сильнее расходоваться. Но у меня ток и мощность были небольшие, до перегрева не доходило.

ЗЫ
Балластный резистор у меня ещё от жёсткого КЗ предохранителем работал. Чтоб если в растворе электроды замкнутся, чтоб там искры с бабахом не случилось.

RLAN> Проблем с добыванием ПХА прибавляется...

Привет, RLAN!
А у тебя ведь ПХА идет просто как добавка к НН (10-15% по моей червивой памяти), при этом ты с двигателя снимаешь УИ примерно 165-170с. Если возникли проблемы с добычей ПХА, и требуется время на его выработку, то почему нельзя временно от него отказаться (до лучших времен).
НН с алюминием (без добавки ПХА) дает импульс около 160с.

RLAN> Проблем с добыванием ПХА прибавляется, поэтому приходится опять пытаться получить через электролиз и ПХН. Причем ХН доступен по приемлемой цене.

Есть простейший вариант синтеза - прокалить ХН при 400-500 градусах.
Образуется ПХН с выходом ~70% по массе от исходного ХН + О2 + хлористый натрий.
Отделить от хлористого натрия можно по разному.
Например, промыть концентрированным водным аммиаком и высадить ПХА из раствора при охлаждении.
Может лучше промывать раствором НА - надо проверять.

Vagrant> Образуется ПХН с выходом ~70% по массе от исходного ХН + О2 + хлористый натрий.
Vagrant> Отделить от хлористого натрия можно по разному.
Vagrant> Например, промыть концентрированным водным аммиаком и высадить ПХА из раствора при охлаждении.

Вместе с хлоратом аммония.