Ракетные топлива IV

Maggot>>Варбан, ты когда то писал, что делал составы для модельных двигателей с ПХА и ПХК. Зачем добавлял ПХК, если для увеличения скорости горения, то почему не катализатор?

algor17>Я у него спрашивал.Он не помнит.Видимо комплекс причин и скорость и устойчивость горения при малых давлениях характерных для МРД.

А как посоветуете. Стоит пробовать мешать ПХА и ПХК?
Я, просто, из плохого ПХА (который из сульфата аммония был) сделал ПХК. Вот думаю, зачем он мне.

Maggot>А как посоветуете. Стоит пробовать мешать ПХА и ПХК?

Стоит.Мы должны набирать статистику.

Maggot>Я, просто, из плохого ПХА (который из сульфата аммония был) сделал ПХК. Вот думаю, зачем он мне.

Знать бы что он у тебя чистый получился,этот ПХК.Ты его мешал с клеем ?

ПХК должен быть без большого количества примесей.
Я раствор в котором были ионы Mg+, NH4+, --SO4 и -ClO4 смешал с раствором KCl. Осадок отфильтровал, промыл и высушил.
Пробовал как горит щепотка на бумаге, с клеем не мешал.

Я специально мешал. Именно для микродвигателей, где импульс не важен, а скорость горения желательна повыше.
Под конец обнаглели окончательно и делали заряд из двих топлив - на старте побольше перхлората калия, на марше поменьше

varban>Я специально мешал. Именно для микродвигателей, где импульс не важен, а скорость горения желательна повыше.
varban>Под конец обнаглели окончательно и делали заряд из двих топлив - на старте побольше перхлората калия, на марше поменьше

Я так понимаю двигатели были торцевого горения.

Maggot>>Я, просто, из плохого ПХА (который из сульфата аммония был) сделал ПХК. Вот думаю, зачем он мне.
algor17>Знать бы что он у тебя чистый получился,этот ПХК.

Должен быть чистый, он очень плохо растворяется в воде, в отличие от всех остальных солей в растворе. Главное хорошо промыть, раза 3-4.

Maggot>Пробовал как горит щепотка на бумаге, с клеем не мешал.

Щепотка чего?

CaRRibeaN>> а потом - так ли важны микронные и меньше дефекты?

Serge77>Чем выше давление в двигателе, тем в меньшие щели может прорваться фронт пламени. Где именно находится предел в нашем случае, я не знаю. Может, Варбан подскажет.

Подсказывать особо нечего - трещины и даже микротрещины не допускаются. В отличии от раковин.
Разница между трещины и раковины в том, что у трещины острые края и она является концентратором напряжения. И под нагрузкой ползет, вернее, может поползти. А нагрузка во время работы двигателя хватает.

Serge77>Правда, мне кажется, что топлива на НА могут быть не очень чувствительными к трещинам, потому что на поверхности горящего топлива всегда есть жидкая плёнка, она может просто заливать мелкие поры. Но это только мои соображения, я нигде не видел каких-то данных по этому поводу.

Все правильно, если брать ввиду отдельно взятый случай, скорее всего так оно и будет.
Но вот в статистике это будет не так. И вероятность взрыва заставляет не допускать никакие трещины.
Профессиональное производство зарядов предполагает обязательную дефектоскопию.
Для нас, конечно, такое невыполнимо. Но если трещина на поверхности и ее видно, я ни за какие коврижки не сунул бы заряд в двигатель...
Хотя вру! Приходилось мне испытывать заряды с трещинами. Причем трещины делал я сам, тисками, молотком, зубилом и пр. слесарным инструментариумом. Это было в ходе долгого и нудного расследования причин взрыва авиационной ракеты во время приемки партии.
И тогда, вместо того, чтобы доказывать заказчику, что трещин в наших зарядах не было, я защищал тезу, что трещины, даже если они и были, не виноваты... до такой степени обнаглел, что колол заряд чуть ли не в щепку, а камера выдерживала
Именно это позволило убедить заказчика, что виновата камера, а не заряд.

Так что все относительно - зависит от точки зрения

Окончательная формулировка:
Иногда заряды могут работать и с трещинами. Но не должны!

Сделал еще две шашки, сейчас они отверждаються при 80 С (на 3 часа поставил).

Это добавки по 2% CuSO4 и K3Fe(CN)6

Интересно, что топливо с медью получилось чуть зеленое (самую малость), а с калием - чуть синее, хотя ожидалось
наоборот. С калием цвет более насыщенный (впрочем там все равно 2% активированного угля все забивают).

С медью я получилось не очень - на 3,3 г я налил чуть меньше 0,5 г ЭПД (чуть меньше - потому что спешил, точно не уравновесил, где-то 0,480)
Трамбовалось так себе, БС и все предыдущие - лучше. Впрочем оно и ясно, тут содержание было скорее ближе к 13%.

Так вот - эти 13 мне не понравились.

Далее хуже - пришлось на ночь оставить шашку и положить ее в печку только с утра (в 12 утра к тому же). Т.е.
она 11 часов лежала отверждалась при 20 С. Впрочем это мало влияет, сама эпоксидка (которая тоже ночь лежала) загустела конечно,
но не сильно.

Эпоксидку кстати тоже сунул в печку, что бы иметь эталон некий.

Вторую шашку - с калием замешал как обычно, на 3,3 г (кстати забавно. Получаеться что взятая примерно сухая БС по 3,5 г +
0,07 г катализатора засушиваеться + потери в 3,3 причем весьма точно (± 20 мг)).
0,55 смолы, что соотвествует стандартной навеске, во всех "14% шашках" (на 3 г 0,5 смолы, 14,3% смолы).

Так что с калием можно надеяться на более-менее соотвествие предыдущим шашкам, с медью же можно
будет увидеть только приличный выпрос характеристик (иначе замажеться разбросом характеристик).

Кстати не смотря на то, что сушил я примерно по стандартной процедуре (упаривание ->дробление->сушка 1 час при 110->
растирание в ступке-> сушка 2 часа при 110) продук получился еще более сухим (как мне показалось), прям пыль, приходиться
морду заматывать тряпкой либо респиратор надевать.

Дальше у меня в планах хлорное железо, а потом калий железистосинеродистый (такая соль лимонного цвета).

Вотс.

CaRRibeaN>Это добавки по 2% CuSO4 и K3Fe(CN)6
CaRRibeaN>Интересно, что топливо с медью получилось чуть зеленое (самую малость), а с калием - чуть синее

Принимая за аксиому, что ты их не перепутал, можно так объяснить:
медь дала хлорид, а он зелёный,
K3Fe(CN)6 прореагировал с примесью железа в воде или НА, образовал берлинскую лазурь или турнбулеву синь, это качественные реакции на железо, очень чувствительные.

CaRRibeaN>Кстати не смотря на то, что сушил я примерно по стандартной процедуре продукт получился еще более сухим, прям пыль

Это потому, что все остальные соли, которые ты добавлял, существуют в виде гидратов, они держат воду в смеси. А K3Fe(CN)6 безводный, вот и продукт более сухой.

CaRRibeaN>приходится морду заматывать тряпкой либо респиратор надевать.

Будь осторожен, особенно с бихроматами. Правда, я их в своё время натёр немеряно, но сейчас считают, что при длительном воздействии пыли есть вероятность канцерогенности.

CaRRibeaN>Дальше у меня в планах хлорное железо

Оно у тебя гидрат или безводное?

P.S. Сейчас пойду испытывать карамель, наваренную за неделю.

О пыли ты прав - или ватно-марлевая повязка, или респиратор.

Не то, что эпизодические занятия тебя в могилу загонят... честно говоря, нос хорошо выполняет свои функции ... впрочем, Ник может быть другого мнения Но если легко можно защититься, почему бы это не сделать?

У нас респираторы были хреновыми, вот и покупали пачками в аптеках ватно-марлевые повязки.

>медь дала хлорид, а он зелёный

Наверное. На просвет раствор был слегка синим.

>K3Fe(CN)6 прореагировал с примесью железа в воде или НА

Откуда там железо? Вода дистилят... В НА солей не должно быть больше 1,2% сколько там железа-то?

>А K3Fe(CN)6 безводный, вот и продукт более сухой.

Да, наверное, хотя сомневаюсь, чтл 2% по массе что-то решают.
Скорее это потому, что во все меньшем и меньшем кол-ве воды растворяю

>Будь осторожен, особенно с бихроматами.

да уж. Эта сволочь даже сухая на коже жжет. Я составы с ними буду тереть только на улице и только в респираторе.

>Оно у тебя гидрат или безводное?

Гидрат вроде. Стоит далеко, когда делать буду - скажу точно.

>P.S. Сейчас пойду испытывать карамель, наваренную за неделю.

Давай, интересно, чего там получилось.

Кстати еще наблюдение - в последние 2 раза руки от эпоксидки уже оттирать не пришлось

>>K3Fe(CN)6 прореагировал с примесью железа в воде или НА
CaRRibeaN>Откуда там железо? Вода дистилят... В НА солей не должно быть больше 1,2% сколько там железа-то?

Проба с K3Fe(CN)6 очень чувствительная, можно обнаружить железо, даже если оно само не даёт жёлтого цвета. Конечно, абсолютно уверенно я сказать не могу, но больше ничего не придумалось.

CaRRibeaN>Да, наверное, хотя сомневаюсь, чтл 2% по массе что-то решают.

Вот эти 2% и дают слегка сыроватый не пыльный продукт.

CaRRibeaN>Скорее это потому, что во все меньшем и меньшем кол-ве воды растворяю

Ну нет, точно не это.

CaRRibeaN>да уж. Эта сволочь даже сухая на коже жжет. Я составы с ними буду тереть только на улице и только в респираторе.

Если и кожу жжёт, тогда и перчатки нужны, обычные бытовые.

CaRRibeaN>Кстати еще наблюдение - в последние 2 раза руки от эпоксидки уже оттирать не пришлось

Кто-то из химиков-классиков сказал: "Настоящий химик должен работать настолько чисто, что ему не нужны перчатки и халат". Я вижу, ты приближаешься к идеалу. ;^))

Maggot>Я так понимаю двигатели были торцевого горения.

Ааблизательно

Канальных я отмел с негодованием - не люблю пустоты в мотор возить.

>Проба с K3Fe(CN)6 очень чувствительная, можно обнаружить железо, даже если оно само не даёт жёлтого цвета.

Я вот думаю что синеродное - не просто так?

>Вот эти 2% и дают слегка сыроватый не пыльный продукт.

Да они все пылят, просто я уже тонко это чувствую - сухой-несухой.

>Ну нет, точно не это.

Ну при том же времени сушки...

>Если и кожу жжёт, тогда и перчатки нужны, обычные бытовые.

Гы. Вот чего у меня хватает - так это перчаток. Есть у меня хирургические (правда все равно не очень удобно), есть обычные ХБ с резиновым покрытием - я ими все горячее беру, есть проиивокислотные перчатки. Две пары защитных очков. 2 респиратора и противогаз, разве что страховоячных поясов нету

Serge77>Кто-то из химиков-классиков сказал: "Настоящий химик должен работать настолько чисто, что ему не нужны перчатки и халат". Я вижу, ты приближаешься к идеалу. ;^))

Мой Учитель, Петр Зеленков, никогда в жизни не надевал ни халат, но спецовку. Ни за какие коврижки, даже во время официальных мероприятий, когда всем до министра в обязательном порядке напяливали.

Ходит летом в рубашке, а если похолоднее - в пиджаке и с гальстуком. Всегда чистый и аккуратный.

А сделал столько в лаборатории и на заводе, что на десятерых хватит. И головой, и руками.

Бросил скол БС (кто помнит, делал в среду) в воду. Через 0,5 мин вытащил - он мажеться эпоксидкой, как будто она и не отверждалась (хотя свиду твердый и не мажеться).

Так что пока я единственный раз видел как отверждаеться хорошо эпоксидка щавелевой к-той, при 110 С за 70 мин.

CaRRibeaN>Я вот думаю что синеродное - не просто так?

Синеродистое - потому что даёт синие осадки с солями железа. Кроме того, разнообразно окрашенные осадки с очень многими металлами.

CaRRibeaN>Бросил скол БС (кто помнит, делал в среду) в воду. Через 0,5 мин вытащил - он мажеться эпоксидкой, как будто она и не отверждалась (хотя свиду твердый и не мажеться).

То есть бросаешь в воду твёрдое, а вынимаешь мягкое?

Serge77>Кроме того, разнообразно окрашенные осадки с очень многими металлами.

У нас натрий есть, в большом (относительно) колличестве. С натрием соль есть? если да, то какого цвета? Другой вариант - аммоний.

Serge77>То есть бросаешь в воду твёрдое, а вынимаешь мягкое?

Не. До мягкого не доходит, просто явно растворяеться НА снаружи, получаеться нечто такое пачкающееся эпоксидкой (впрочем после того как высох - почти не пачкался (?!)), углем и с порами снаружи.

Сделал хлорное железо лежит в печке отверждаеться. Достал после 5 часов предыдущие 2 таблетки, свободная эпоксидка затвердела за это время (а температура была 85-93, специально максимум заставил мерять) до состояния карамели, зубочистка ломаеться, но металлом продавливаеться насквозь (впрочем слой миллиметра 3).

но пока таблеточки лежат в струбцинах, вскрою медь вечером (часиков в 11-12), а калий завтра. Ну и завтра днем - хлорное железо.

Я думаю за выходные, если получиться сделать еще одну шашку - Сердж, твои пожелания?

CaRRibeaN>У нас натрий есть, в большом (относительно) колличестве. С натрием соль есть? если да, то какого цвета? Другой вариант - аммоний.

Натрий, конечно, металл, но его соль, как и калия, аммония растворима в воде и того же цвета. Я имел в виду более тяжёлые металлы, например медь, жедезо, никель, хром, кобальт, серебро и т.д.

CaRRibeaN>Не. До мягкого не доходит, просто явно растворяеться НА снаружи, получаеться нечто такое пачкающееся эпоксидкой (впрочем после того как высох - почти не пачкался (?!)), углем и с порами снаружи.

Как ты решил, что пачкается именно эпоксидка? Может, это растворённый НА пачкает? Вообще понятно, что из такого состава НА будет легко вымываться. И хранить его надо в герметичной таре, чтобы не сырел.

CaRRibeaN>Я думаю за выходные, если получиться сделать еще одну шашку - Сердж, твои пожелания?

Если бихроматов ещё нет, то предлагаю скомбинировать CuSO4.5H2O и K3Fe(CN)6, чтобы получить нерастворимый негигроскопичный Cu3[Fe(CN)6]2. Я недавно приводил данные, где он оказался одним из лучших катализаторов, правда, для ПХА. Состав окислителя: уголь 2%, CuSO4.5H2O 1.5%, K3Fe(CN)6 1.5%, остальное НА. NaCl не берём, и так солей много. Процедура:
отдельно делаешь три раствора в минимальном количестве воды:
1. CuSO4.5H2O
2. K3Fe(CN)6
3. НА и уголь, их подогреваешь до насышения угля водой

После этого смешиваешь 1 и 2, споласкиваешь стакан, из которого выливал, эту воду прибавляешь к смеси. Должен выпасть очень мелкий творожистый осадок. Выливаешь всё это в раствор 3, опять споласкиваешь, чтобы не было потерь. Дальше упариваешь, как обычно.

>Натрий, конечно, металл, но его соль, как и калия, аммония растворима в воде и того же цвета.

Т.е. натрий железистосинеродистый будет ярко оранжевым (даже красным скорее), как и аммоний?

>Как ты решил, что пачкается именно эпоксидка?

Она единственная не смысваеться. Вообще сейчас точно сказать не могу уже, что пачкалось

>И хранить его надо в герметичной таре, чтобы не сырел.

Да уж. Правда я пока хранить не собираюсь. А шашечка, что есть со среды в весе не прибавила (меньше 20 мг во всяком случае, или меньше 1% массы).

>Если бихроматов ещё нет

Как нет. Есть. Я вообще планировал "добить железо", т.е. попробовать последнюю соль с ним - калий железистосинеродестый.

>Я недавно приводил данные, где он оказался одним из лучших катализаторов, правда, для ПХА.

Где это ты приводил? Я вроде все читаю, то ли забыл, то ли пропустил.

>Состав окислителя: уголь 2%, CuSO4.5H2O 1.5%, K3Fe(CN)6 1.5%, остальное НА. NaCl не берём, и так солей много.

Понятно.

>3. НА и уголь, их подогреваешь до насышения угля водой

Эх блин. Все уже убрал. Так что наверное уже завтра.

Хотя пожалуй сначала все же надо ряд железа добить.

Сегодня пожалуй почищю НА

>Сегодня пожалуй почищю НА

Э, добавлю что чистить я его буду для Cu3Fe(CN)6, так у меня еще грамм 20 осталось БС.

CaRRibeaN>Т.е. натрий железистосинеродистый будет ярко оранжевым (даже красным скорее), как и аммоний?

Na3Fe(CN)6.H2O красные расплывающиеся кристаллы.

>>Если бихроматов ещё нет
CaRRibeaN>Как нет. Есть.

Тогда скорее с ними замешивай, начни с аммония, если есть, потом калий.

CaRRibeaN>Где это ты приводил? Я вроде все читаю, то ли забыл, то ли пропустил.

Это данные из патента по катализу топлива на ПХА:
______________________________________
1 CuSCN роданид меди (1)
2 Cu2Cr2O4 хромит меди (не путать с хроматом!)
3 Cu(C18H37-COO)2 стеарат меди
4 Cu2Fe(CN)6.H2O феррицианид меди
5 2,5-dihydroxy benzoquinone copper (II) polymer
6 N-substituted benzotriazole complexes
7 copper Shiff Base with salicylidene ethylene diamine
8 copper (II) [(salicylaldehyde)(2,4 pentanedione]
9 tetrachloro-m-[bis dimethyl glyoxamato copper (II)]di copper (II)
_____________________________________

Номер соединения - скорость горения при 70атм (дюймы/сек) - показатель степени закона горения:

1 .49 .4
2 1.19 .33
3 .53 .13
4 1.47 .15
5(Blue) .59 .46
5(Brown) .5 .9
6(324) .42 .43
6(328) 1.1 .27
7 .55 .20
8 .86 .17
9 .69 .80


Правда, оказывается здесь Cu2Fe(CN)6.H2O феррицианид меди, это производное от K4Fe(CN)6, но можно пробовать и то и другое.

Serge77>Правда, оказывается здесь Cu2Fe(CN)6.H2O феррицианид меди, это производное от K4Fe(CN)6, но можно пробовать и то и другое.

Соотношение то же: CuSO4.5H2O 1.5%, K4Fe(CN)6.3H2O 1.5%

>Это данные из патента по катализу топлива на ПХА:

А, помню, забыл, что там был ферроцианид меди.

Кстати интересно, у химиков, как ни у кого других распространена любовь к патентной литературе Как-то в среде схемотехников, радиоинженеров я не замечал особой любви к чтению патентов

>Na3Fe(CN)6.H2O красные расплывающиеся кристаллы.

А соль аммония? Блин, ну откуда там железо? Мне это интересно хотя бы потому, что это железо будет катализировать смесь и так.

>Тогда скорее с ними замешивай, начни с аммония, если есть, потом калий.

Все есть, я купил. И аммония и калия, по 1 кг. Но сначала я все же планирую закончить с железом (т.е. калий железистосинеродистый).

Завтра я собственно могу сделать максимум 2 шашки, мне конечно интересно ферроцианид меди сделать (сразу и железистосинеродистый калий попробую )

Вторую не обещаю, но если сделаю - то это наверное будет бихромат аммония, 2% к БС

Размотал "медь" (2% CuSO4 + БС, с ~13% эпоксидки) Отвердилать прекрастно! Возможно это решение - сначала полуток в холоде, потом 5 часов в тепле, а потом еще 5 часов в хоолде. Во всяком случае ногтем поцарапать я не смог.

Следующую шашку которую я буду делать с БС попробую так же отвердить и сравню с просто 5 часов тепла + 18 часов холода.

Завтра размотаю калий железистосинеродный, посмотрим, он сделал по первому тепловому режиму (медь - по второму будем считать).