Перекись водорода

 
1 2 3 4 5 6 7 12
RU Андрей Суворов #02.03.2005 23:44
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Сегодня в лаборатории была предпринята первая частично-успешная попытка концентрирования перекиси. За два часа из 180 мл исходной 32% перекиси было отогнано 90 мл воды. Однако, получилось не 58%, а только 47-50%. Потери великоваты.

Правка - я ошибся, должно было быть примерно так, как и вышло. Выход был примерно 96%
 
Это сообщение редактировалось 05.03.2005 в 09:32
RU Андрей Суворов #05.03.2005 09:26
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Вторая сессия была вчера. Когда я был в лабе, что-то всё не ладилось. Ну, я их попугал немного техникой безопасности и уехал.
В ночи avmich и Carribean похвастались результатом - 60 мл 75%
Массовый выход по перекиси за две сессии составил 92%

Но это только первая проба. Дальше будет куда более сложный техпроцесс - перегонка собственно перекиси, для очистки от стабилизаторов.
 
+
-
edit
 

avmich

координатор

Здесь будем выкладывать информацию, касающуюся работы с перекисью - справочные данные, правила работы, накопленный опыт и т.д.
 
+
-
edit
 

Metanol

опытный

Кому интересно скачайте книгу по перекиси водорода, там описано получение,анализ,концентрация и т.д.,весит 10метров


 
RU termostat #10.03.2005 10:19
+
-
edit
 
RU Metanol #10.03.2005 16:39  @termostat#10.03.2005 10:19
+
-
edit
 

Metanol

опытный

termostat> Название хотябы. А то уж скачано много и разных. [»]

Называется, Перекись водорода и перекисные соединения, М.Е.Позин 1951г

 
RU Андрей Суворов #10.03.2005 16:40  @termostat#10.03.2005 10:19
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

termostat>> Название хотябы. А то уж скачано много и разных. [»]
Metanol> Называется, Перекись водорода и перекисные соединения, М.Е.Позин 1951г [»]

У нас такая уже есть.
 

Bell

аксакал
★★☆

Ну это наверно многие видели?
Иногда мне кажется, что мы черти, которые штурмуют небеса (с) фон Браун "Криптокащенизм и клоунада шовинистического толка". (с) au Если круг оказался вдруг и не круг, не квадрат, а так...  
RU Bell #10.03.2005 18:05  @Андрей Суворов#02.03.2005 23:44
+
-
edit
 

Bell

аксакал
★★☆
[quote|Андрей Суворов, 02.03.2005 23:44:09:]
Сегодня в лаборатории была предпринята первая частично-успешная попытка концентрирования перекиси. За два часа из 180 мл исходной 32% перекиси было отогнано 90 мл воды. Однако, получилось не 58%, а только 47-50%. Потери великоваты.

Правка - я ошибся, должно было быть примерно так, как и вышло. Выход был примерно 96%
[»]

[/quote]
Потери начинают очень быстро расти где-то с 70%. В Перекиси и перекисных соединениях это хорошо описано.
Иногда мне кажется, что мы черти, которые штурмуют небеса (с) фон Браун "Криптокащенизм и клоунада шовинистического толка". (с) au Если круг оказался вдруг и не круг, не квадрат, а так...  

RSR13

втянувшийся
Просьба к химикам померить температуру замерзания конц. перекиси и устойчивость полученного льда к трению , ударам , металлам . Эти данные могут пригодиться для хранения перекиси.
 
+
-
edit
 

avmich

координатор

Вчера мы наконец получили 80% (чуть больше) из исходной 32%. Потери, правда, уже значительны - отогнанная "вода" даже после разведения втрое водопроводной водой активно выделяла кислород и грела пробирку несколько минут при добавлении катализатора.

Встаёт вопрос, где взять холодильник для хранения относительно больших количеств перекиси. Представляется, что старый (но компрессорный) холодильник был бы наилучшим решением...
 

Bell

аксакал
★★☆
И много получили? А сколько мучились?
Иногда мне кажется, что мы черти, которые штурмуют небеса (с) фон Браун "Криптокащенизм и клоунада шовинистического толка". (с) au Если круг оказался вдруг и не круг, не квадрат, а так...  
+
-
edit
 

avmich

координатор

Получили совсем чуть-чуть, миллилитров 100. Даже были сложности с измерением плотности - надо было найти хорошую высокую посуду для ареометра, широкая тара не подходила из-за малости количества.

В планах - попробовать вымораживание. Потому что пока остаётся проблема очистки от стабилизаторов - а вымораживание менее опасно.
 

GOGI

координатор
★★★★
avmich>Представляется, что старый (но компрессорный) холодильник был бы наилучшим решением...
Могу отдать арматуру без фреона. Самовывоз из сибири :-))

1  
RU Андрей Суворов #27.03.2005 20:36
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Вчера в лаборатории была длительная и довольно успешная сессия.
Мы начали с 600 мл 32% перекиси, нагрели баню до 70 градусов, и держали под вакуумом 2,5 часа.

В результате отогналось 450 мл примерно 7% раствора, осталось 212 мл 77% раствора. Этот раствор был объединен с ещё 205 мл примерно такой же концентрации, от предыдущих попыток, и мы начали отгонять уже перекись.

Этот процесс шёл сильно медленнее, и мы не смогли дождаться. Через 3,5 часа опыт был прекращён, в результате опыта получилось несколько больше 200 мл 55-60% раствора после перегонки, т.е. без стабилизаторов, и примерно столько же по объему 95% раствора, с высокой концентрацией стабилизаторов.

Вывод.

Вакуумная перегонка работает удовлетворительно. Поскольку нам нужны одновременно 85% без стабилизаторов для однокомпонентника и 95% для двухкомпонентника, где стабилизаторы не важны.
 
+
-
edit
 

Serge77

модератор

А.С.> Вчера в лаборатории была длительная и довольно успешная сессия.

Скорость перегонки растёт, это радует ;^))
Какой вид сейчас имеет установка?
RU Андрей Суворов #28.03.2005 00:37  @Serge77#27.03.2005 23:47
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

А.С.>> Вчера в лаборатории была длительная и довольно успешная сессия.
Serge77> Скорость перегонки растёт, это радует ;^))
Serge77> Какой вид сейчас имеет установка? [»]

Плитка-мешалка (мешалка не используется) с термостатом. На ней водяная баня. На водяной бане литровая круглодонная колба. В колбу вставлен тройник, в верхний порт которого вставлен термометр, к боковому присоединен холодильник.

К выходу холодильника присоединен переходник на больший размер шлифа, к нему - алонж, к алонжу - приёмная колба.

К алонжу же подсоединен вакуумный шланг от водоструйника, через трёхходовый кран, позволяющий впускать воздух в систему и в насос.
 
RU Bell #28.03.2005 01:18  @Андрей Суворов#27.03.2005 20:36
+
-
edit
 

Bell

аксакал
★★☆
[quote|Андрей Суворов, 27.03.2005 19:36:16:]
Вчера в лаборатории была длительная и довольно успешная сессия.
Мы начали с 600 мл 32% перекиси, нагрели баню до 70 градусов, и держали под вакуумом 2,5 часа.
[»]

[/quote] :blink:
Какие 70 градусов???
Я-то думал вы по Брауэру гоните, а у него сказано не более 45...
Какое у вас давление? В смысле - разряжение?
Иногда мне кажется, что мы черти, которые штурмуют небеса (с) фон Браун "Криптокащенизм и клоунада шовинистического толка". (с) au Если круг оказался вдруг и не круг, не квадрат, а так...  
RU Андрей Суворов #28.03.2005 08:40
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Bell> Какие 70 градусов???
Bell> Я-то думал вы по Брауэру гоните, а у него сказано не более 45...
Bell> Какое у вас давление? В смысле - разряжение?

давление - 30-70 торр. Разрежение, таким образом, 690-730 торр :)
70 градусов - это температура бани. С перекисью при такой температуре бани ничего страшного не происходит. Улетать в приёмную колбу она начинает, фактически, при достижении 70%. Заметного разложения при этой т-ре не наблюдается, т.е. просуммировав количества в обеих сосудах, мы получаем более 95%, т.е. в пределах погрешности измерений.
 
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Я правильно понял - капилляра и манометра как не было, так и нет?
Нужно поставить.
+
-
edit
 

avmich

координатор

Нужно, да, согласны. Пока нет возможности. Тот манометр, который есть, при подключении даёт течи в системе. Капилляра пока тоже нет. Пока что каждый раз, когда запускаем установку, пробуем что-то новое (иногда по необходимости); пока не успели найти хороший и полный набор приборов. Но работаем и в этом направлении тоже.

Думаем вот, как понять, какие примеси и сколько содержит перегнанная (сконденсированная) перекись. Да и остаток перекиси после перегонки, который собирает все стабилизаторы, тоже неплохо бы проанализировать.
 
RU Dmitriy from 336 #02.04.2005 03:48
+
-
edit
 

Dmitriy from 336

втянувшийся
В целях демонстрации была изготовлена лабораторная установка из маленькой колбы, прочно закрепленной в штативе и тлеющей лучинки (в руках). Вся установка помещалась в полиэтиленовом тазике и, как окоазалос, - не зря... В колбу была налита перекись водорода в количестве около 7 мл (32% -ная) и посредством согнутой бумажки в нее засыпано около 0,5 гр перманганата калия... В образовавшиеся пары была быстро всунута тлеющая лучинка. Лучинка вспыхнула ровным белым пламенем... Кислород, таки... Жидкость сильно пенилась, поднималась и преливалась через край колбы... Сильно разогрелась, но кипения не было... Зрители были в восторге и задавали множество вопросов - даже выясняли формулу перекиси... :D
[Fi-103 & A4 RULEZZ]  
Это сообщение редактировалось 02.04.2005 в 04:03
+
-
edit
 

avmich

координатор

Отлично :) работает.
 

GOGI

координатор
★★★★
D.f.3.> В целях демонстрации была изготовлена лабораторная установка... Зрители были в восторге...
Это вы спонсоров разводили? :-)

1  
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
RU Андрей Суворов #02.04.2005 10:06
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

D.f.3.>> В целях демонстрации была изготовлена лабораторная установка... Зрители были в восторге...
GOGI> Это вы спонсоров разводили? :-)

Наоборот :) Это D.f.3. спонсирует нас помещением и кое-какими артефактами :) Он, вообще-то, противник перекиси и сторонник LOX. Но активно участвует в работе группы.
 
1 2 3 4 5 6 7 12

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru