Перекись водорода

Ладно, это все по сути не важно.
Фундаментальная работа даже только по физическим свойства - пригодится.

Шамб У., Сеттерфилд Ч., Вентворс Р. Перекись Водорода
Решил не тянуть кота за хвост. Вот положил -
Брать
Состав:
1 Обложка
2 Глава 5 Физические свойства
3 Предметный указатель
4 Оглавление
Формат djvu, 600 dpi, OCR.
Размер архива на скачку - 2543758 Bytes
Книжка вообщето то старая 1958 год, так что не знаю, пригодиться ли она тут?
З.Ы. С качеством я погорячился, получилось на четверочку. Смотреть лучше всего Document Express Editor 5, достаточно удобен, красив, хорошо рендерит текст, есть поиск по текстовому слою.
Сканировать эту книжку далее не буду, и не просите :D, могу поделиться рецептом по обработке.

http://www.sacramentol5.com/PeroxideTechnical.htm

Множество технических материалов по перекиси.

По поводу определения концентрации перекиси:
Я совершенно согласен с тем что определение концентрации перекиси по коэфф. преломления и плотности может быть ошибочным, если кроме перекиси концентрируется и стабилизатор, в нее входящий. Видел метод титрования перманганатом, но он мне как-то не понравился, потому что перекись выступает восстановителем перманганата. Мало ли какие могут быть примеси и как они взаимодействуют с перманганатом.

Есть такая идея: перекись разбавляется в 10 раз и разлагается катализатором. Кислород собирается над водой и измеряется его объем. По объему кислорода (22,4 литра на моль) можно точно сказать сколько разложилось перекиси, отсюда найти концентрацию.

Кто знает как получают перекись электролизом разб. серной кислоты?

Кто знает как получают перекись электролизом разб. серной кислоты?

 

не знаю, как насчет электролизом, но в книжке, которую я частично здесь выложил (Шамб Перекись водорода), есть подробно написанные главы по получению и анализу перекиси.

Кто знает как получают перекись электролизом разб. серной кислоты?

 

Это слабоповторимый в домашних условиях опыт. Да и вообще, учитывая цену перекиси, стоит ли заморачиваться?

[Есть такая идея: перекись разбавляется в 10 раз и разлагается катализатором. Кислород собирается над водой и измеряется его объем. По объему кислорода (22,4 литра на моль) можно точно сказать сколько разложилось перекиси, отсюда найти концентрацию.]

Ежели не нужна высокая точность , то газометрический метод вполне осуществим и при самом минимуме оборудования (также как и титрование ,только точность при титровании повыше), но по плотности мерить всеже быстрее и проще .

Про перекись на русском , начало 50-х, около 10 Мб
http://existenze.pp.ru/nehudlit/self0009/pozin.rar

Ежели не нужна высокая точность , то газометрический метод вполне осуществим и при самом минимуме оборудования (также как и титрование ,только точность при титровании повыше), но по плотности мерить всеже быстрее и проще .

 

А как же титрование? Метод реализуется в любой химлаборатории где есть бюретка, йодид калия, сульфит натрия и крахмал, даже в школьном химкабинете можно сделать.

Фашысты в своих торпедах использовали в качестве катализатора оксид марганца (II) на носителе - пористом фарфоре. Парогаз подавался на сжигание с декалином (или тетралином -не помню). все уже придумано.

ГОСТ 50632-93 на перекись нужен?

ГОСТ 50632-93 на перекись нужен?

 

Да, а какие марки он описывает?

Что можно использовать в качестве наполнителя "реактора" для выпаривания перекиси?

Очень "аппетитно" выглядят керамические кольца для аквариумных фильтров - есть любых размеров, пористые, но содержание солей-катализаторов там точно нернормированное.

Не понимаю, зачем там наполнитель.
Как устроен реактор?

Есть идея концентрировать перекись испаряя лишнюю воду без кипения, организовав в длинной трубе-реакторе (точнее наверное назвать испарителем) противоток раствора и сухого воздуха.

Гипотетическая конструкция выглядит так:
-высокооборотный центробежный вентилятор ( где-то 1КПа )
-автомобильный воздушный фильтр
-нагревательный элемент от фена ( мощность регулируется так чтобы получить температуру влажного газа после испарителя 60-80С )
-каскад испарителей

Конструкция испарителя мне видится такой - вертикальная труба с крупным пористым наполнителем ( те самые аквариумные кольца ).

Чем более развита твёрдая поверхность, тем больше разложение перекиси, при том же составе. Даже при отсутствии каталитической активности.

Перекись охотно упаривается просто на утюге в полированной нержавеющей или алюминиевой кастрюле. Чем зеркальнее поверхность, тем меньше потери на разложение. Потери на испарение при концентрации до 70% безо всякого вакуума, просто при наличии вытяжки, составляют не более 10%, и до 85% - не более 25%

До кипения, естественно, доводить нельзя, оптимальная температура - 75-80 градусов.

БЕЗО ВСЯКОГО ВАКУУМА, ПРОСТО ХОРОШАЯ ВЫТЯЖКА!

Этот способ на киловаттном утюге позволяет получать литр 85% перекиси за световой день, в два захода по 6-7 часов.

А.С.> БЕЗО ВСЯКОГО ВАКУУМА, ПРОСТО ХОРОШАЯ ВЫТЯЖКА!
Не понял. Ты что просто капаешь с одной стороны наклоненного утюга и собираешь остаток с другой?
А вытяжка просто для комфорта?
Если так - офигеть
UPD: Виноват не заметил про кастрюлю - так это еще круче:)

А.С.> Перекись охотно упаривается просто на утюге в полированной нержавеющей или алюминиевой кастрюле.

С продуванием воздуха через жидкость или без?

pdk> Конструкция испарителя мне видится такой - вертикальная труба с крупным пористым наполнителем ( те самые аквариумные кольца ).

Пористый наполнитель нельзя, Андрей написал.
Но пористый и не нужен для такой колонны, потому что поры заполнятся жидкостью и ничего из пор испаряться не будет. На испарение работает только поверхность жидкость-газ. Поэтому нужны гладкие стеклянные шарики или кусочки стеклянных стержней или трубок. Или даже простое битое стекло, только нужно отобрать или отсеять кусочки около 1 см или чуть меньше. Поверхность у стекла гладкая, легко очищается, разложения перекиси не будет.

Насколько такая колонна будет эффективна и удобна в работе - не знаю, но думаю, повозившись, наладить можно. Для упаривания 1-5 литров это не нужно, кастрюля проще, а вот для больших количеств может быть хороший вариант.

А.С.>> Перекись охотно упаривается просто на утюге в полированной нержавеющей или алюминиевой кастрюле.
Serge77> С продуванием воздуха через жидкость или без?
Без. Испарялось прямо с зеркала жидкости. Это тот самый опыт с нарушением т/б, за который меня все дружно запинали. Единственно что - я брал ковшик, так, чтобы толщина слоя жидкости была вдвое меньше диаметра ковшика (в начале опыта, дальше - ещё сильнее).

Сначала я контролировал температуру каждые 5 мин, потом раз в 15 мин. Естественно, по мере роста концентрации, испарение замедлялось и температура повышалась. Приходилось утюг остужать, выключая электричество. Его собственный терморегулятор вначале вполне устраивал, потом стал давать слишком горячий режим.

Внимание! Не у всех утюгов терморегуляторы нормально работают в перевёрнутом положении, это требует проверки перед началом опыта!

А.С.> Этот способ на киловаттном утюге позволяет получать литр 85% перекиси за световой день, в два захода по 6-7 часов.
очень хочется получить непрерывно работающую установку, по соображениям удобства эксплуатации и безопасности

Serge77> Пористый наполнитель нельзя, Андрей написал.
Serge77> Но пористый и не нужен для такой колонны, потому что поры заполнятся жидкостью и ничего из пор испаряться не будет. На испарение работает только поверхность жидкость-газ. Поэтому нужны гладкие стеклянные шарики или кусочки стеклянных стержней или трубок.

нельзя это плохо, а вот с тем что ненужен можно и поспорить:
стеклянная поверхность не будет смачиватся жидкостью, в подобных промышленных установках ( поглотителях, а не испарителях ) это неважно т.к. вниз капает ощутимый дождь из жидкого компонента создающий постоянную плёнку. В предлагаемой установке такой режим недостижим! А значит жидкость будет скапливатся в виде отдельных капель, и затем периодически лавиной стекать вниз. С пористым материалом было бы лучше - на внешней поверхности постоянно был бы слой жидкости.

Добится покрытия всей поверхности можно только увеличением потока жидкости.
-отказатся от "настольной" установки и увеличить высоту испарителя метров до 2-4м
-постваить несколько небольших испарителей с "рециркуляцией" (прямо таки обогатительныя фабрика ) очень компактная конструция получится, НО надо будет делать насосы для перекачки перкиси


Наверное можно вообще отказатся от наполнителя:
в потоке очищенного сухого воздуха стоит распылитель 38% перекиси благодаря огромной поверхности капель равновесие достигается мгновенно затем пытаемся собрать капли концентрированнй перекиси мкм размеров )
как? думаю не знаю электростатический фильтр должет сработать

pdk> стеклянная поверхность не будет смачиватся жидкостью

Будет, обязательно будет. Хорошо отмытое стекло (а другое просто нельзя) отлично смачивается перекисью.

pdk> в подобных промышленных установках ( поглотителях, а не испарителях ) это неважно

и там очень важно.

pdk> в потоке очищенного сухого воздуха стоит распылитель 38% перекиси благодаря огромной поверхности капель равновесие достигается мгновенно затем пытаемся собрать капли концентрированнй перекиси мкм размеров )
pdk> как?

Думаю, циклонный уловитель справится.
Интересный метод.

Но колонна точно будет эффективнее в смысле меньших потерь перекиси, потому что в колонне противоток.

pdk> Добится покрытия всей поверхности можно только увеличением потока жидкости.
pdk> -отказатся от "настольной" установки и увеличить высоту испарителя метров до 2-4м
Химтех учили? Для достижения дистилляции Вам необходимо обеспечить соотвествующий градиент температуры. Другими словами, дефлегматор высотой 2-4 метра необходимо нагревать таким образом, чтобы обеспечить конденсацию определенного процента на верхней точке. Как это сделать "за бесплатно" или "на утюге" я не представляю.

marata> Для достижения дистилляции...

Здесь нет дистилляции. Речь идёт об упаривании 30%-ной перекиси при температуре гораздо ниже кипения.