-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
Non-conformist
tatarin> Ты как думаешь свинец прилаживать к своим метлам?
Метлов пока одна только. )) Жду ГОГИ с отпуска, он мне один сварочный эксперимент обещал провести (медь к меди, импульсом).
Вторую метлу запаивать так как первую не хочу. Потому что считаю, что первая получилась чисто случайно. Не хочу рисковать нормальными стеклянными корпусами - в самый последний момент всё может пойти (и пойдёт) наперекосяк. Витой веник - не вариант, нет никакой жёсткости, при запайке в стекло жилы веника гуляют как хотят и куда попало. Только собрав волю в кулак + выбрав почти весь запас удачи, мне удалось более-менее нормально запаять первый веник (фото которого выкладывал). Это не дело, надо дорабатывать конструкцию.
Метлов пока одна только. )) Жду ГОГИ с отпуска, он мне один сварочный эксперимент обещал провести (медь к меди, импульсом).
Вторую метлу запаивать так как первую не хочу. Потому что считаю, что первая получилась чисто случайно. Не хочу рисковать нормальными стеклянными корпусами - в самый последний момент всё может пойти (и пойдёт) наперекосяк. Витой веник - не вариант, нет никакой жёсткости, при запайке в стекло жилы веника гуляют как хотят и куда попало. Только собрав волю в кулак + выбрав почти весь запас удачи, мне удалось более-менее нормально запаять первый веник (фото которого выкладывал). Это не дело, надо дорабатывать конструкцию.
инфо
инструменты
Kostyan1979, получил посылку (1,5 л водного р-ра ХН, плотность 1,33 г/см.куб) в лучшем виде. Большое спасибо! Сразу вопрос: почему жидкость желтоватого цвета? Это хромпик?
tatarin
Non-Conformist> Только собрав волю в кулак + выбрав почти весь запас удачи, мне удалось более-менее нормально запаять первый веник (фото которого выкладывал).
красиво получилось.дерзай!у меня с пол годика не получится ничем хоббийным заниматься в связи со сменой ПМЖ.так что буду хотябы болеть за ваши успехи на форуме.удачи всем.
красиво получилось.дерзай!у меня с пол годика не получится ничем хоббийным заниматься в связи со сменой ПМЖ.так что буду хотябы болеть за ваши успехи на форуме.удачи всем.
Non-conformist> Витой веник - не вариант, нет никакой жёсткости
А может платиновый конец веника в чём-то зажать, чтобы добавить жёсткости? Или там слишком мягко, не зажмётся?
А может платиновый конец веника в чём-то зажать, чтобы добавить жёсткости? Или там слишком мягко, не зажмётся?
Xan
Serge77> А может платиновый конец веника в чём-то зажать, чтобы добавить жёсткости? Или там слишком мягко, не зажмётся?
Мне кажется, надо сделать как у настоящего веника — в нескольких местах перетянуть пучок проволокой.
Веник-то, натуральный — вполне жёсткая конструкция.
Мне кажется, надо сделать как у настоящего веника — в нескольких местах перетянуть пучок проволокой.
Веник-то, натуральный — вполне жёсткая конструкция.
Serge77>> А может платиновый конец веника в чём-то зажать, чтобы добавить жёсткости? Или там слишком мягко, не зажмётся?
Я думаю, что если не получится со сваркой, надо будет скрутить ещё один такой же веник, и обжать его жилы (там, где кончается круглая медь и начинается расклёпанная медь и далее платина), полоской медной фольги. Сделать из медной фольги плоское кольцо высотой миллиметра четыре, замкнуть его замком, надеть на указанное место (сечение) веника, и отформовать его молотком по круглым медным жилам - свинцовой надставкой на свинцовой поверхности. Т.е. обжать (обчеканить) медную фольгу по расходящимся веером (веником) круглым медным жилам. Получится имхо довольно жёсткая и плотно сидящая распорка. Для запайки в стекло её должно хватить...
Xan> Мне кажется, надо сделать как у настоящего веника — в нескольких местах перетянуть пучок проволокой.
Ну что-то типа того - см. выше.
Я думаю, что если не получится со сваркой, надо будет скрутить ещё один такой же веник, и обжать его жилы (там, где кончается круглая медь и начинается расклёпанная медь и далее платина), полоской медной фольги. Сделать из медной фольги плоское кольцо высотой миллиметра четыре, замкнуть его замком, надеть на указанное место (сечение) веника, и отформовать его молотком по круглым медным жилам - свинцовой надставкой на свинцовой поверхности. Т.е. обжать (обчеканить) медную фольгу по расходящимся веером (веником) круглым медным жилам. Получится имхо довольно жёсткая и плотно сидящая распорка. Для запайки в стекло её должно хватить...
Xan> Мне кажется, надо сделать как у настоящего веника — в нескольких местах перетянуть пучок проволокой.
Ну что-то типа того - см. выше.
Non-conformist> Kostyan1979, получил посылку (1,5 л водного р-ра ХН, плотность 1,33 г/см.куб) в лучшем виде. Большое спасибо! Сразу вопрос: почему жидкость желтоватого цвета? Это хромпик?
Х.З чего она зеленая всегда такое получается.
Я катализаторов не использую из за отсутствия последних.
Х.З чего она зеленая всегда такое получается.
Я катализаторов не использую из за отсутствия последних.
Xan> Платина, вроде, не отжигается, или мало отжигается, или у меня склероз. Но можно ковать без отжига. Хотя я временами отжигаю на всякий случай.
Отжигается. Нагретая докрасна в пламени спиртовки и моментально охлаждённая в воде проволока намного веселее расплющивается в фольговое "весло", чем неотожжённая.
Отжигается. Нагретая докрасна в пламени спиртовки и моментально охлаждённая в воде проволока намного веселее расплющивается в фольговое "весло", чем неотожжённая.
Xan>>> В промышленности катод — мягкая сталь, и хромат.
LEVSHA>> Черная?
Xan> Да.
А трансформаторное железо подойдёт? А то у меня целая куча в кладовке валяется без дела. Полосы примерно 0,5 х 60 х 300.
LEVSHA>> Черная?
Xan> Да.
А трансформаторное железо подойдёт? А то у меня целая куча в кладовке валяется без дела. Полосы примерно 0,5 х 60 х 300.
Non-conformist> А трансформаторное железо подойдёт?
Есть также хромель и алюмель в виде проволоки 1,45 - в изобилии. Хромпик есть.
Есть также хромель и алюмель в виде проволоки 1,45 - в изобилии. Хромпик есть.
Non-conformist> А трансформаторное железо подойдёт?
Фиг знает.
Я надеялся, что нихром = нержавейка, а он сгнил.
Фиг знает.
Я надеялся, что нихром = нержавейка, а он сгнил.
Xan> Я надеялся, что нихром = нержавейка, а он сгнил.
Даже с хромпиком?
***
Xan> Легче очищаются крупные клисталлы. Чтоб они выросли большими, надо чтоб перенасыщенность раствора была маленькая. При упаривании надо довести раствор до начала кристаллизации, а потом его немного разбавить горячей водой, чтоб начавшие выпадать кристаллы пролностью растворились. Кроме того, надо прогреть кипятком стеклобанку, где будет кристаллизация, непосредственно перед заполнением упаренным раствором. Кипяток выплеснул, горячий раствор залил, крышкой закрыл, в тряпку завернул. Быстро. И пусть стоит несколько часов. Потом развернуть, пусть дальше охлаждается. А потом можно и в холодильник, примерно на сутки. А потом в морозильник. По вкусу.
Я так и не понял - после "довести раствор до начала кристаллизации, а потом его немного разбавить горячей водой, чтоб начавшие выпадать кристаллы пролностью растворились" - НУЖНО насыщать полученный раствор поваренной солью, или нет?
Конкретно - Костян мне прислал 1,5 л желтоватого раствора ХН. Что мне с ним делать, чтобы получить кристаллы максимально возможной в бытовых условиях чистоты?
Я понял так: профильтровать через фильтровальную бумагу, упарить до начала кристаллизации, разбавить назад горячей водой до прозрачности, ополоснуть горячей водой банку, моментально слить туда горячий подготовленный электролит, укутать и ждать полного охлаждения. Потом раскутать и поставить в холодильник, потом в морозильник, потом достать кристаллы, промыть и т.п.
Так? Или таки нужно насыщать горячий электролит поваренной солью?
Даже с хромпиком?
***
Xan> Легче очищаются крупные клисталлы. Чтоб они выросли большими, надо чтоб перенасыщенность раствора была маленькая. При упаривании надо довести раствор до начала кристаллизации, а потом его немного разбавить горячей водой, чтоб начавшие выпадать кристаллы пролностью растворились. Кроме того, надо прогреть кипятком стеклобанку, где будет кристаллизация, непосредственно перед заполнением упаренным раствором. Кипяток выплеснул, горячий раствор залил, крышкой закрыл, в тряпку завернул. Быстро. И пусть стоит несколько часов. Потом развернуть, пусть дальше охлаждается. А потом можно и в холодильник, примерно на сутки. А потом в морозильник. По вкусу.
Я так и не понял - после "довести раствор до начала кристаллизации, а потом его немного разбавить горячей водой, чтоб начавшие выпадать кристаллы пролностью растворились" - НУЖНО насыщать полученный раствор поваренной солью, или нет?
Конкретно - Костян мне прислал 1,5 л желтоватого раствора ХН. Что мне с ним делать, чтобы получить кристаллы максимально возможной в бытовых условиях чистоты?
Я понял так: профильтровать через фильтровальную бумагу, упарить до начала кристаллизации, разбавить назад горячей водой до прозрачности, ополоснуть горячей водой банку, моментально слить туда горячий подготовленный электролит, укутать и ждать полного охлаждения. Потом раскутать и поставить в холодильник, потом в морозильник, потом достать кристаллы, промыть и т.п.
Так? Или таки нужно насыщать горячий электролит поваренной солью?
Non-conformist> Или таки нужно насыщать горячий электролит поваренной солью?
Нет, не надо. Выход это увеличивает не сильно, а примесей из поваренной соли наловить можно.
Нет, не надо. Выход это увеличивает не сильно, а примесей из поваренной соли наловить можно.
Ах вот оно в чём дело - соль выход хлората увеличивает... Перечитывал ветку, но этот момент как-то ускользнул.
Тогда конечно не буду добавлять. Спасибо!
Тогда конечно не буду добавлять. Спасибо!
Non-conformist> Я понял так:
Да.
Со стеклобанкой в морозильнике осторожнее.
Я после холодильника переливаю в пластиковую бутылку и её в морозильник.
Но тебе лучше после холодильника сразу ещё раз упарить и т.д. Так как у тебя это одноразовое дело.
Если после очередного вымораживания вначале упаривания (когда воды испарилось ещё мало) начинают выпадать кристаллы, то это соль.
Тогда нужен другой режим:
Упарить до потери веса х% (не считал);
Дать постоять в горячем виде, чтоб весь избыток соли выпал;
Слить раствор в кристаллизатор, а осадок выбросить;
Кристаллы из кристаллизатора промыть на отжималке небольшим количеством воды, чтоб смыть соль.
И так в цикле.
Non-conformist> Так? Или таки нужно насыщать горячий электролит поваренной солью?
Это только если в цикле с электролизом.
Да.
Со стеклобанкой в морозильнике осторожнее.
Я после холодильника переливаю в пластиковую бутылку и её в морозильник.
Но тебе лучше после холодильника сразу ещё раз упарить и т.д. Так как у тебя это одноразовое дело.
Если после очередного вымораживания вначале упаривания (когда воды испарилось ещё мало) начинают выпадать кристаллы, то это соль.
Тогда нужен другой режим:
Упарить до потери веса х% (не считал);
Дать постоять в горячем виде, чтоб весь избыток соли выпал;
Слить раствор в кристаллизатор, а осадок выбросить;
Кристаллы из кристаллизатора промыть на отжималке небольшим количеством воды, чтоб смыть соль.
И так в цикле.
Non-conformist> Так? Или таки нужно насыщать горячий электролит поваренной солью?
Это только если в цикле с электролизом.
Xan> Но тебе лучше после холодильника сразу ещё раз упарить и т.д. Так как у тебя это одноразовое дело.
Нет, цикл будет один, чтобы получить "первак чистой слезы". )) Дело отнюдь НЕ одноразовое. Однократно "высаженный" электролит снова насыщу солью, и буду использовать в своём электролизере, когда доделаю.
Xan> Если после очередного вымораживания вначале упаривания (когда воды испарилось ещё мало) начинают выпадать кристаллы, то это соль.
Поскольку нет надёжного анализа на следы соли, это мне не интересно. Буду делать по твоему совету - заряда давать 50%, "высаживать" электролит, снова насыщать солью - и в начало цикла.
***
Вопрос встал - в чём выпаривать компот, чтобы увидеть момент начала кристаллизации. Нужен химстакан на два литра. Украинцы, посоветуйте где купить!
Нет, цикл будет один, чтобы получить "первак чистой слезы". )) Дело отнюдь НЕ одноразовое. Однократно "высаженный" электролит снова насыщу солью, и буду использовать в своём электролизере, когда доделаю.
Xan> Если после очередного вымораживания вначале упаривания (когда воды испарилось ещё мало) начинают выпадать кристаллы, то это соль.
Поскольку нет надёжного анализа на следы соли, это мне не интересно. Буду делать по твоему совету - заряда давать 50%, "высаживать" электролит, снова насыщать солью - и в начало цикла.
***
Вопрос встал - в чём выпаривать компот, чтобы увидеть момент начала кристаллизации. Нужен химстакан на два литра. Украинцы, посоветуйте где купить!
Non-conformist> Вопрос встал - в чём выпаривать компот, чтобы увидеть момент начала кристаллизации. Нужен химстакан на два литра.
Разве эмалированная кастрюля не годится?
Разве эмалированная кастрюля не годится?
Non-conformist> Буду делать по твоему совету - заряда давать 50%
В первой порции может получиться мало или даже совсем не. Не удивляйся.
Non-conformist> Вопрос встал - в чём выпаривать компот, чтобы увидеть момент начала кристаллизации.
Я использую эмалированный таз.
Он плоский и можно упаривать на слабом огне не доводя до "парообразования внутри жидкости" — без бульканья, при котором летят мелкие капли.
После использования долго вымачиваю его, чтоб из эмали все вещества ушли.
Может быть надо было алюминиевый применить.
В первой порции может получиться мало или даже совсем не. Не удивляйся.
Non-conformist> Вопрос встал - в чём выпаривать компот, чтобы увидеть момент начала кристаллизации.
Я использую эмалированный таз.
Он плоский и можно упаривать на слабом огне не доводя до "парообразования внутри жидкости" — без бульканья, при котором летят мелкие капли.
После использования долго вымачиваю его, чтоб из эмали все вещества ушли.
Может быть надо было алюминиевый применить.
Non-conformist> . Буду делать по твоему совету - заряда давать 50%, "высаживать" электролит, снова насыщать солью - и в начало цикла.
Делай электролиз процентов на 80-90, продукт чистить проще будет.
Солью лучше насыщать во время электролиза, а не после.
Выпаривай не доводя до кипения чтобы аэрозоль не образовывалась.
Делай электролиз процентов на 80-90, продукт чистить проще будет.
Солью лучше насыщать во время электролиза, а не после.
Выпаривай не доводя до кипения чтобы аэрозоль не образовывалась.
Xan> ...
Вопрос не в той теме, если будет что отвечать ответь в топливах.
Ты топливами занимаешься или нет.
Вопрос не в той теме, если будет что отвечать ответь в топливах.
Ты топливами занимаешься или нет.
Serge77> Разве эмалированная кастрюля не годится?
Ты меня спрашиваешь? ))
Xan>
Значит буду купить алюминиевый казан специально для этого дела.
Ты меня спрашиваешь? ))
Xan>
Значит буду купить алюминиевый казан специально для этого дела.
LuckyLex>> немного оффтопа, можно ли ПХА молоть в кофемолке? знаю, что малочувствительный он, но страшно же)
Xan> И правильно, что страшно. Хотя случаев взрывов кофемолок немного, но представь, что тебе "повезло" — стёкла в окнах вылетели, мебель в щепки, в квартире бардак, в ушах звон, нихера не слышишь, соседи вызвали ментов и пожарников. Вся твоя плавная и счастливая жизнь кончилась в одно глупое мгновенье. Это ещё если без серьёзных травм.
Альтернатива?
Xan> И правильно, что страшно. Хотя случаев взрывов кофемолок немного, но представь, что тебе "повезло" — стёкла в окнах вылетели, мебель в щепки, в квартире бардак, в ушах звон, нихера не слышишь, соседи вызвали ментов и пожарников. Вся твоя плавная и счастливая жизнь кончилась в одно глупое мгновенье. Это ещё если без серьёзных травм.
Альтернатива?
LEVSHA> Ты топливами занимаешься или нет.
Пока пауза.
Надо зашить электронику для стенда.
И тогда сделать первую порцию.
Воспламенители ещё "висят".
Пока пауза.
Надо зашить электронику для стенда.
И тогда сделать первую порцию.
Воспламенители ещё "висят".
Serge77>> Разве эмалированная кастрюля не годится?
Non-conformist> Ты меня спрашиваешь? ))
Xan>>
Non-conformist> Значит буду купить алюминиевый казан специально для этого дела.
Нельзя для упаривания хлоратного р-ра с ячейки применять алюминиевую посуду - сожрет. Так как там и гипохлорит и хлорит, у меня был печальный опыт еще очень давно. Можно в стекле, в нержавейке, в эмалированом (без отколов эмали)
Non-conformist> Ты меня спрашиваешь? ))
Xan>>
Non-conformist> Значит буду купить алюминиевый казан специально для этого дела.
Нельзя для упаривания хлоратного р-ра с ячейки применять алюминиевую посуду - сожрет. Так как там и гипохлорит и хлорит, у меня был печальный опыт еще очень давно. Можно в стекле, в нержавейке, в эмалированом (без отколов эмали)
LuckyLex>>> немного оффтопа, можно ли ПХА молоть в кофемолке? знаю, что малочувствительный он, но страшно же)
Non-conformist> Альтернатива?
Я мелю в блендере, 10 минут, на небольшой скорости, килограмм за раз.
Но с поллитрой воды. Получается очень текучая жидкость, пока не осела.
Отжимаю и сушу при комнатной.
Сушить, конечно, не очень удобно, в конце сушки надо не допустить сильного комкования.
Потом небольшими порциями в фарфоровой ступке растираю комки в толстом слое. Наверное было б лучше, если б ступка была из твёрдой резины, но какая есть.
Насыпная плотность при небольшом утряхивании получается около 1.2.
Ну а тонкую фракцию без затей в этой ступке тонким слоем тру. Но пока это были маленькие граммы.
Non-conformist> Альтернатива?
Я мелю в блендере, 10 минут, на небольшой скорости, килограмм за раз.
Но с поллитрой воды. Получается очень текучая жидкость, пока не осела.
Отжимаю и сушу при комнатной.
Сушить, конечно, не очень удобно, в конце сушки надо не допустить сильного комкования.
Потом небольшими порциями в фарфоровой ступке растираю комки в толстом слое. Наверное было б лучше, если б ступка была из твёрдой резины, но какая есть.
Насыпная плотность при небольшом утряхивании получается около 1.2.
Ну а тонкую фракцию без затей в этой ступке тонким слоем тру. Но пока это были маленькие граммы.
Copyright © Balancer 1997..2023
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
