Синтез хлоратов и перхлоратов

Mator> Стоит только захотеть))) Может даже дома есть. Просто пока меня манит вариант отстоя. Поставил и он отстаивается себе хоть неделю хоть месяц. А воронка есть. Заодно мне кажется что отстои будут чищще чем фильтрат.

Истина где-то посередине!
Надо отстаивать и аккуратно сливать для фильтрования.
Чтоб осадок плюхнуть на фильтр только в последней порции.
Так меньше фильтров расходуется.

Mator> Ок. вроде всё понятно.
Mator> вот и КСМ появился! расскажи про свой метод!
Mator> и ещё: можешь рассказать немного подробнее про песчаный фильтр?

Можно я тоже совет дам. Берешь большую воронку из пластмассы коих в хозмагах навалам,сверлишь побольше отверстий для ускорения фильтрации. Покупаешь бумажное полотенце и такое-же не бумажное(не помню сейчас из чего), так вот стелешь в воронку лист не бумажного , потом 3 листа бумажного, потом снова лист не бумажного. В итоге 3 литра за 15 минут в слезу.

Ок. Буду иметь в виду. Но пока-что охота на каръер сгонять, ато магазины все эти городские уже надоели
Я уезжал на 5 дней а раствор всё отстаивался. Первые 2 дня пока я был дома он отстаивался прям на глазах. А дальше я не контролировал процесс, но мне кажется, что в какой-то момент скорость отстоя резко упала. Кароче сейчас, после недели, у меня раствор цвета лимонада (не очень ядрёного) но зеленоватого цвета. Прозрачнй. Я так понимаю, что надо чтобы он был как питьевая вода бесцветный и просрачный?

Mator> просрачный

Отлично!!!

Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?

Mator> Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?

Необязательно. Но, если тебе нужен чистый хлорат, придётся перекристаллизовать сырец. Мне, чтобы результат был совсем без оттенка, пришлось перекристаллизовать дважды.

Mator> Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?

Все чистые вещества - белые либо прозрачные ©

И еще одна хохма насчет цвета:
20 лет назад мне надо было наработать немного какого-то метоксипроизводного бензимидазолона. Пропись я нашел сравнительно быстро, собрал исходники, стал варить. Вроде все путем, должно получиться вещество "телесного цвета", как было написано. Автор статейки Майер, из Калифорнийского технологического, как щас помню...

После перекристаллизации спросил у шефа, видел ли он когда-нибудь этого Майера, хоть на фотке.
Шеф черезвычайно заинтересовался, почему у меня возник такой вопрос.
А интересовался я неспроста - по цвету вещества выходило, что он негр...

 

// http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3517

Mator>> Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?
varban> // http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3517

Золото - жёлтое, медь - розовая.
Про марганцовку вообще молчу.

Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората. Точно не двухвалентное железо, оно должно окисляться гипохлоритом до трёхвалентного. Молекулярный хлор тоже не может быть, цвет сохраняется после кипячения.

Кстати, оконное стекло в толстом слое именно зеленое.

varban>> // http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3517
Б.г.> Золото - жёлтое, медь - розовая.
Б.г.> Про марганцовку вообще молчу.

Что-то ты сильно серьезный

Б.г.> Кстати, оконное стекло в толстом слое именно зеленое.

Угу. Таким образом можно отличать марки стекол. Если трубка зеленая или синеватая на просмотр в торец, то стекло - щелочное, не термостойкое. Борсиликатное типа пирекс - желтоватое. Молибденовое - желто-зеленоватое.

varban> Что-то ты сильно серьезный

Везде, где можно взорваться, я серьёзный
А хлораты, они такие...

Б.г.> Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората. Точно не двухвалентное железо, оно должно окисляться гипохлоритом до трёхвалентного. Молекулярный хлор тоже не может быть, цвет сохраняется после кипячения.
Б.г.>

Я сначала подумал что это из-за какой-нибудь пропитки электродов графитовых. Не может быть от этого?
А так-я пришёл к выводу что наверное всё-же лучше профильтровать нормально и посмотреть что выйдет. Кароче стремиться к бесцветности. Ато ещё рванёт)))

Б.г.> Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората.

Медь?
Провода, хоть и на воздухе, корродируют, часть "ржавчины" попадает в раствор.
Нет?

Б.г.>> Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората.
Xan> Медь?

Медь в растворе голубая. Значит, что-то ещё должно красить в жёлтый цвет. Может, это и трёхвалентное железо. Надо было аммиачную пробу сделать, она хорошо медь проявляет.

Xan> Провода, хоть и на воздухе, корродируют, часть "ржавчины" попадает в раствор.
Xan> Нет?

Катодный провод может, конечно, но только ради проверки я электролизом заниматься не хочу

Был на карьере. С песком там не очень было. Видимо лучше было ехать на другой карьер. Набрал песку. Не очень чистого.
Результат отрицательный. Мало того что зелень не ушла так он ощё мутнее стал! Благо что совсем чуть-чуть. Теперь видимо пришло время озаботиться бумажным фильтром... потому как не известно когда я в следующий раз соберусь на карьер.

Mator> Мало того что зелень не ушла так он ощё мутнее стал! Благо что совсем чуть-чуть.

Если за неделю не отстоялся и свободно проходит через ватный фильтр - это истинный раствор. Удалить примесь можно перекристаллизацией.

А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть. Редко он сразу бывает таким чистым, как надо.

Б.г.> Если за неделю не отстоялся и свободно проходит через ватный фильтр - это истинный раствор. Удалить примесь можно перекристаллизацией.
Б.г.> А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть.

Хух! А я уж ломал голову где взять бумажные фильтры.
А песок я сначала просеил затем сделал пробную фильтрацию воды из под крана. Дождался пока пойдёт просрачная - и вперёд!

Б.г.>> А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть.

Промыть под кран, потом перенести в емкость примерно 5 раз больше по объему, чем песок, взмутить, оставить с минуту осесть, слить муть. Может придется неоднократно так делать.

Mator> Хух! А я уж ломал голову где взять бумажные фильтры.

Не знаю. Раньше продавали промокашку. Потом стали продавать фильтровальную бумагу вместо промокашки. А теперь и фильтровальная бумага исчезла из книжных магазинах. Надо полагать, в порядке борьбы с домашным синтезом дурки
Маразм крепчает - у нас с этого года невозможно купить серную кислоту крепче, чем 1.32 по плотности. В начале этого года понадобилась в качестве электролита - не нашел. Пришлось новый аккумулятор покупать

Mator> А песок я сначала просеил затем сделал пробную фильтрацию воды из под крана. Дождался пока пойдёт просрачная - и вперёд!

Просрачная - это проскок. Фильтруй до прозрачности

Еще деталь, уже серьезно.
Когда фильтруешь через песок (полотно, фильтрующая ткань, волокнистый фильтр, крупнопористый бумажный/стеклянный/керамический фильтр), в начале процесса может быть проскок осадка. Это нормально: поры еще не забились и осадок проскочил. Поэтому как пойдет прозрачный фильтрат, берешь муть и снова пропускаешь через фильтр, только и всего.

Песочные фильтры только так и работают.

Б.г.>>> А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть.
varban> Промыть под кран, потом перенести в емкость примерно 5 раз больше по объему, чем песок, взмутить, оставить с минуту осесть, слить муть. Может придется неоднократно так делать.

Да я-то это знаю, баловался песчаными фильтрами ещё в младшей школе, лет с 10, кажется, ну, может, с 11.

varban> Маразм крепчает - у нас с этого года невозможно купить серную кислоту крепче, чем 1.32 по плотности. В начале этого года понадобилась в качестве электролита - не нашел. Пришлось новый аккумулятор покупать

Серняшка относительно легко упаривается до плотности 1,4 даже без вакуума. Но продаётся только 1,27-1,28.
Я упаривал серняшку, когда пытался из перхлората калия хлорную кислоту получить. У хлорной кислоты летучесть заметно выше, чем у серной, поэтому примерно 30 мл примерно 15%-й хлорной кислоты я получил. И не взорвался
Оказалось, что разбавленная хлорная кислота на холоду селективно вытравливает никель из мельхиора, я был поражён.

Спасибо за ответы! Но мне больше понравился способ отстаивать. Никаких Фильтров не надо. А зелень убирать перекристаллизацией.
А песок обратно на каръер придётся здавать

Ну вот первый результат. Кипятил раствор. Мерил объем жидкости и взвешивал. Точность малая т.к.при взвешивании были допущены ошибки. Я намерил плотность окоо 1.45. Дал постоять после кипения 1.5 мин. слил в пластиковю бутылку обернул полотенцем и в морозилку. Какой-то белый осадок стал выпадать уже при наливе в бутылку. В ёмкости где кипятил остался слой кристальной жижи.
На следующий день я достал из морозилки. На дне бутылки были кристаллы. Я слил всё что удалось слить. Остались кристальная жижа и лёд. Сейчас вот уже, когда нагрелось по объёму кристаллов меньше половины. Мокал туда спичку потом грел её на огне. Когда она подсушивалась, то в общем была заметна реакция окисления. Пробовал доставать кристалики и их греть на спичке. Такое впечатление что они со спичкой не реагпруют. Тоесть судя по всему хлоарт там есть но где-мне не совсем понятно.

Заметил, что я тупанул и не соблёл должным образом технологию от тов. КСМ. Пока-что приходят мысли расстворить всё заново и перевыпарить перевыморозить заново.

Mator> Заметил, что я тупанул и не соблёл должным образом технологию от тов. КСМ. Пока-что приходят мысли расстворить всё заново и перевыпарить перевыморозить заново.

Только сразу в морозилку не надо, да и вообще не надо, сначала до комнатной температуры, потом просто в холодильник, чем медленнее остывание ,тем больше кристаллы.и кипятить до плотности 1,5

ksm> Только сразу в морозилку не надо, да и вообще не надо, сначала до комнатной температуры, потом просто в холодильник, чем медленнее остывание ,тем больше кристаллы.и кипятить до плотности 1,5

Щас вот опять кипячу. А сливать с осадка после кипячения надо сразу? Или после остужения до комнатной температуры?

Кипятил. Моим методом измерения (взвешивать весь сосуд) получил плотность 1.5 только когда мой рассол превратился в манную кашу. Когда отстоялось - остыло до комнатной температуры. Удалось слить с этого в литровую банку - сантиметр жидкости. Поставил в холодильник-посморим, чё будет.