Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 86 87 88 89 90 124

Xan

координатор

Mator> Стоит только захотеть))) Может даже дома есть. Просто пока меня манит вариант отстоя. Поставил и он отстаивается себе хоть неделю хоть месяц. А воронка есть. Заодно мне кажется что отстои будут чищще чем фильтрат.

Истина где-то посередине! :)
Надо отстаивать и аккуратно сливать для фильтрования.
Чтоб осадок плюхнуть на фильтр только в последней порции.
Так меньше фильтров расходуется.
 

logach

новичок
Mator> Ок. вроде всё понятно.
Mator> вот и КСМ появился! расскажи про свой метод!
Mator> и ещё: можешь рассказать немного подробнее про песчаный фильтр?

Можно я тоже совет дам. Берешь большую воронку из пластмассы коих в хозмагах навалам,сверлишь побольше отверстий для ускорения фильтрации. Покупаешь бумажное полотенце и такое-же не бумажное(не помню сейчас из чего), так вот стелешь в воронку лист не бумажного , потом 3 листа бумажного, потом снова лист не бумажного. В итоге 3 литра за 15 минут в слезу.
 28.028.0

Mator

втянувшийся

Ок. Буду иметь в виду. Но пока-что охота на каръер сгонять, ато магазины все эти городские уже надоели :p
Я уезжал на 5 дней а раствор всё отстаивался. Первые 2 дня пока я был дома он отстаивался прям на глазах. А дальше я не контролировал процесс, но мне кажется, что в какой-то момент скорость отстоя резко упала. Кароче сейчас, после недели, у меня раствор цвета лимонада (не очень ядрёного) но зеленоватого цвета. Прозрачнй. Я так понимаю, что надо чтобы он был как питьевая вода бесцветный и просрачный?
 

Xan

координатор

Mator> просрачный

Отлично!!! :D
 

Mator

втянувшийся

Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?
 
RU Бывший генералиссимус #14.05.2014 21:29  @Mator#14.05.2014 21:05
+
-
edit
 
Mator> Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?

Необязательно. Но, если тебе нужен чистый хлорат, придётся перекристаллизовать сырец. Мне, чтобы результат был совсем без оттенка, пришлось перекристаллизовать дважды.
 11.011.0

varban

администратор
★★★☆
Mator> Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?

Все чистые вещества - белые либо прозрачные ©

И еще одна хохма насчет цвета:
20 лет назад мне надо было наработать немного какого-то метоксипроизводного бензимидазолона. Пропись я нашел сравнительно быстро, собрал исходники, стал варить. Вроде все путем, должно получиться вещество "телесного цвета", как было написано. Автор статейки Майер, из Калифорнийского технологического, как щас помню...

После перекристаллизации спросил у шефа, видел ли он когда-нибудь этого Майера, хоть на фотке.
Шеф черезвычайно заинтересовался, почему у меня возник такой вопрос.
А интересовался я неспроста - по цвету вещества выходило, что он негр...
 

// http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3517
 34.0.1847.11434.0.1847.114
RU Бывший генералиссимус #15.05.2014 10:40  @varban#15.05.2014 00:53
+
-
edit
 
Mator>> Смех-смехом, конечно, но так должен-ли быть раствор проЗрачным и безветным как оконное стекло?
varban> // http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3517

Золото - жёлтое, медь - розовая.
Про марганцовку вообще молчу.

Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората. Точно не двухвалентное железо, оно должно окисляться гипохлоритом до трёхвалентного. Молекулярный хлор тоже не может быть, цвет сохраняется после кипячения.

Кстати, оконное стекло в толстом слое именно зеленое.
 11.011.0
BG varban #15.05.2014 13:19  @Бывший генералиссимус#15.05.2014 10:40
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
varban>> // http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3517
Б.г.> Золото - жёлтое, медь - розовая.
Б.г.> Про марганцовку вообще молчу.

Что-то ты сильно серьезный :D
 34.0.1847.13134.0.1847.131
BG varban #15.05.2014 13:29  @Бывший генералиссимус#15.05.2014 10:40
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
Б.г.> Кстати, оконное стекло в толстом слое именно зеленое.

Угу. Таким образом можно отличать марки стекол. Если трубка зеленая или синеватая на просмотр в торец, то стекло - щелочное, не термостойкое. Борсиликатное типа пирекс - желтоватое. Молибденовое - желто-зеленоватое.
 34.0.1847.13134.0.1847.131
RU Бывший генералиссимус #15.05.2014 15:43  @varban#15.05.2014 13:19
+
-
edit
 
varban> Что-то ты сильно серьезный :D

Везде, где можно взорваться, я серьёзный :D
А хлораты, они такие...
 11.011.0
RU Mator #15.05.2014 18:02  @Бывший генералиссимус#15.05.2014 10:40
+
-
edit
 

Mator

втянувшийся

Б.г.> Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората. Точно не двухвалентное железо, оно должно окисляться гипохлоритом до трёхвалентного. Молекулярный хлор тоже не может быть, цвет сохраняется после кипячения.
Б.г.>

Я сначала подумал что это из-за какой-нибудь пропитки электродов графитовых. Не может быть от этого?
А так-я пришёл к выводу что наверное всё-же лучше профильтровать нормально и посмотреть что выйдет. Кароче стремиться к бесцветности. Ато ещё рванёт)))
 
KZ Xan #15.05.2014 18:12  @Бывший генералиссимус#15.05.2014 10:40
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората.

Медь?
Провода, хоть и на воздухе, корродируют, часть "ржавчины" попадает в раствор.
Нет?
 
RU Бывший генералиссимус #15.05.2014 19:57  @Xan#15.05.2014 18:12
+
-
edit
 
Б.г.>> Но, кстати, для меня загадка, что именно придаёт характерный зеленоватый оттенок электролиту в процессе получения хлората.
Xan> Медь?

Медь в растворе голубая. Значит, что-то ещё должно красить в жёлтый цвет. Может, это и трёхвалентное железо. Надо было аммиачную пробу сделать, она хорошо медь проявляет.

Xan> Провода, хоть и на воздухе, корродируют, часть "ржавчины" попадает в раствор.
Xan> Нет?

Катодный провод может, конечно, но только ради проверки я электролизом заниматься не хочу :)
 11.011.0
RU Mator #19.05.2014 20:50  @Бывший генералиссимус#15.05.2014 19:57
+
-
edit
 

Mator

втянувшийся

Был на карьере. С песком там не очень было. Видимо лучше было ехать на другой карьер. Набрал песку. Не очень чистого.
Результат отрицательный. :( Мало того что зелень не ушла так он ощё мутнее стал! Благо что совсем чуть-чуть. Теперь видимо пришло время озаботиться бумажным фильтром... потому как не известно когда я в следующий раз соберусь на карьер.
 11
RU Бывший генералиссимус #19.05.2014 21:47  @Mator#19.05.2014 20:50
+
-
edit
 
Mator> Мало того что зелень не ушла так он ощё мутнее стал! Благо что совсем чуть-чуть.

Если за неделю не отстоялся и свободно проходит через ватный фильтр - это истинный раствор. Удалить примесь можно перекристаллизацией.

А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть. Редко он сразу бывает таким чистым, как надо.
 11.011.0
RU Mator #20.05.2014 07:59  @Бывший генералиссимус#19.05.2014 21:47
+
-
edit
 

Mator

втянувшийся

Б.г.> Если за неделю не отстоялся и свободно проходит через ватный фильтр - это истинный раствор. Удалить примесь можно перекристаллизацией.
Б.г.> А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть.

Хух! А я уж ломал голову где взять бумажные фильтры.
А песок я сначала просеил затем сделал пробную фильтрацию воды из под крана. Дождался пока пойдёт просрачная - и вперёд!
 11

varban

администратор
★★★☆
Б.г.>> А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть.

Промыть под кран, потом перенести в емкость примерно 5 раз больше по объему, чем песок, взмутить, оставить с минуту осесть, слить муть. Может придется неоднократно так делать.

Mator> Хух! А я уж ломал голову где взять бумажные фильтры.

Не знаю. Раньше продавали промокашку. Потом стали продавать фильтровальную бумагу вместо промокашки. А теперь и фильтровальная бумага исчезла из книжных магазинах. Надо полагать, в порядке борьбы с домашным синтезом дурки :(:(:(
Маразм крепчает - у нас с этого года невозможно купить серную кислоту крепче, чем 1.32 по плотности. В начале этого года понадобилась в качестве электролита - не нашел. Пришлось новый аккумулятор покупать :(:(:(

Mator> А песок я сначала просеил затем сделал пробную фильтрацию воды из под крана. Дождался пока пойдёт просрачная - и вперёд!

Просрачная - это проскок. Фильтруй до прозрачности :D:):F

Еще деталь, уже серьезно.
Когда фильтруешь через песок (полотно, фильтрующая ткань, волокнистый фильтр, крупнопористый бумажный/стеклянный/керамический фильтр), в начале процесса может быть проскок осадка. Это нормально: поры еще не забились и осадок проскочил. Поэтому как пойдет прозрачный фильтрат, берешь муть и снова пропускаешь через фильтр, только и всего.

Песочные фильтры только так и работают.
 34.0.1847.13734.0.1847.137
RU Бывший генералиссимус #20.05.2014 12:25  @varban#20.05.2014 10:43
+
-
edit
 
Б.г.>>> А песок, прежде чем через него фильтровать, надо промыть.
varban> Промыть под кран, потом перенести в емкость примерно 5 раз больше по объему, чем песок, взмутить, оставить с минуту осесть, слить муть. Может придется неоднократно так делать.

Да я-то это знаю, баловался песчаными фильтрами ещё в младшей школе, лет с 10, кажется, ну, может, с 11. :)

varban> Маразм крепчает - у нас с этого года невозможно купить серную кислоту крепче, чем 1.32 по плотности. В начале этого года понадобилась в качестве электролита - не нашел. Пришлось новый аккумулятор покупать :(:(:(

Серняшка относительно легко упаривается до плотности 1,4 даже без вакуума. Но продаётся только 1,27-1,28.
Я упаривал серняшку, когда пытался из перхлората калия хлорную кислоту получить. У хлорной кислоты летучесть заметно выше, чем у серной, поэтому примерно 30 мл примерно 15%-й хлорной кислоты я получил. И не взорвался :)
Оказалось, что разбавленная хлорная кислота на холоду селективно вытравливает никель из мельхиора, я был поражён.
 11.011.0
RU Mator #20.05.2014 14:43  @Бывший генералиссимус#20.05.2014 12:25
+
-
edit
 

Mator

втянувшийся

Спасибо за ответы! Но мне больше понравился способ отстаивать. Никаких Фильтров не надо. А зелень убирать перекристаллизацией.
А песок обратно на каръер придётся здавать :D
 29.029.0

Mator

втянувшийся

Ну вот первый результат. Кипятил раствор. Мерил объем жидкости и взвешивал. Точность малая т.к.при взвешивании были допущены ошибки. Я намерил плотность окоо 1.45. Дал постоять после кипения 1.5 мин. слил в пластиковю бутылку обернул полотенцем и в морозилку. Какой-то белый осадок стал выпадать уже при наливе в бутылку. В ёмкости где кипятил остался слой кристальной жижи.
На следующий день я достал из морозилки. На дне бутылки были кристаллы. Я слил всё что удалось слить. Остались кристальная жижа и лёд. Сейчас вот уже, когда нагрелось по объёму кристаллов меньше половины. Мокал туда спичку потом грел её на огне. Когда она подсушивалась, то в общем была заметна реакция окисления. Пробовал доставать кристалики и их греть на спичке. Такое впечатление что они со спичкой не реагпруют. Тоесть судя по всему хлоарт там есть но где-мне не совсем понятно.
 11

Mator

втянувшийся

Заметил, что я тупанул и не соблёл должным образом технологию от тов. КСМ. Пока-что приходят мысли расстворить всё заново и перевыпарить перевыморозить заново.
 33.0.1750.14633.0.1750.146

ksm

опытный

Mator> Заметил, что я тупанул и не соблёл должным образом технологию от тов. КСМ. Пока-что приходят мысли расстворить всё заново и перевыпарить перевыморозить заново.

Только сразу в морозилку не надо, да и вообще не надо, сначала до комнатной температуры, потом просто в холодильник, чем медленнее остывание ,тем больше кристаллы.и кипятить до плотности 1,5
 29.029.0

Mator

втянувшийся

ksm> Только сразу в морозилку не надо, да и вообще не надо, сначала до комнатной температуры, потом просто в холодильник, чем медленнее остывание ,тем больше кристаллы.и кипятить до плотности 1,5

Щас вот опять кипячу. А сливать с осадка после кипячения надо сразу? Или после остужения до комнатной температуры?
 33.0.1750.14633.0.1750.146
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

Mator

втянувшийся

Кипятил. Моим методом измерения (взвешивать весь сосуд) получил плотность 1.5 только когда мой рассол превратился в манную кашу. Когда отстоялось - остыло до комнатной температуры. Удалось слить с этого в литровую банку - сантиметр жидкости. Поставил в холодильник-посморим, чё будет. ;)
 33.0.1750.14633.0.1750.146
1 86 87 88 89 90 124

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru