Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 87 88 89 90 91 119
RU GOGI #23.05.2014 22:36  @Бывший генералиссимус#15.05.2014 19:57
+
-
edit
 

GOGI

координатор
★★★☆
Б.г.> Медь в растворе голубая. Значит, что-то ещё должно красить в жёлтый цвет.
Возмножно, коллоидный раствор графита.
1  29.029.0

ksm

опытный

Mator> Щас вот опять кипячу. А сливать с осадка после кипячения надо сразу? Или после остужения до комнатной температуры?

Сразу и желательно в заранее прогретую емкость
 29.029.0

ksm

опытный

Mator> Кипятил. Моим методом измерения (взвешивать весь сосуд) получил плотность 1.5 только когда мой рассол превратился в манную кашу. Когда отстоялось - остыло до комнатной температуры. Удалось слить с этого в литровую банку - сантиметр жидкости. Поставил в холодильник-посморим, чё будет. ;)

Я чет не понял , ты весь сосуд взвешиваешь? вместе с выподающим осадком (это не переработанная соль)?, Нужно взвешивать именно раствор который над осадком, возьми 20 кубовый шприц и весы с точностью , хотя бы до грамма, а лучше еще точнее и не занимайся ерундой.
 29.029.0

Mator

втянувшийся

ksm> Я чет не понял , ты весь сосуд взвешиваешь? вместе с выподающим осадком (это не переработанная соль)?, Нужно взвешивать именно раствор который над осадком, возьми 20 кубовый шприц и весы с точностью , хотя бы до грамма, а лучше еще точнее и не занимайся ерундой.
Да. Но ведь смотри, плотность соли повыше чем у воды и чем у насыщенного раствора. Следовательно, раз в моём сосуде присутствует слой из плотной соли и менее плотной жидкости то средняя по сосуду плотность будет выше чем у жидкости. Тоесть мой метод должен завышать плотность. Но меня насторожило вот что: когда мои замеры стали показывать плотность близкую к 1.5 то мой рассол стал превращаться в манную кашу и сливать с него вообще почти ничего не вышло-бы. Весы подходящие у меня есть.
А ты пробовал ориометром пользоваться?
 33.0.1750.14633.0.1750.146

ksm

опытный

Mator> Да.

Еще раз говорю, с таким подходом к делу не чего у тебя не выдет.
в последующем буду отвечать на возникшие вопросы только после точно выполненных рекомендаций, а то вижу тут до бесконечности можно будет вести диалоги не о чем.
 29.029.0

Xan

координатор

ksm> в последующем буду отвечать на возникшие вопросы только после точно выполненных рекомендаций, а то вижу тут до бесконечности можно будет вести диалоги не о чем.

Хи-хи! :)

Большинство людей считает, что заклинания можно произносить тяп-ляп, лишь бы было немножко похоже.
А в результате получается розовая коза с жёлтою полосой.
 

ksm

опытный

Xan> Большинство людей считает, что заклинания можно произносить тяп-ляп, лишь бы было немножко похоже.
Xan> А в результате получается розовая коза с жёлтою полосой.

Ага, та к и есть, это конечно вполне здоровое желание товариСЧа, получить что то сразу ,быстро, и на авось, но это не везде прокатывает :D;)
 29.029.0

Mator

втянувшийся

Ну, в общем-то что и требовалось доказать. С 20-кубовым шприцом результат получился другой. Значение плотности стало меньше.
Сначала я набрал в шпритс воды из под крана. Намерил 0,995г/см3. Далее приступил. Когда жидкости было много, плотность держалась около 1.21. Потом, когда высота осадка примерно сравнялась со слоем жидкости поверх осадка, плотность стала расти и выросла до 1.35, когда жидкости стало так мало, что её уже было трудно засасывать, не засосав осадка. Мне кажется что что-то тут не так. ?
 33.0.1750.14633.0.1750.146

ksm

опытный

Mator> Мне кажется что что-то тут не так. ?

ВСЕ ЗДЕСЬ ТАК :) У ТЕБЯ ТАМ ПРОСТО ПОЧТИ НЕТ ХЛОРАТА,ИЛИ ТЫ НЕ ВЕРНО ОПРЕДЕЛИЛ ПЛОТНОСТЬ :)
 29.029.0
Это сообщение редактировалось 29.05.2014 в 18:36

Mator

втянувшийся

Mator>> Мне кажется что что-то тут не так. ?
ksm> ВСЕ ЗДЕСЬ ТАК :) У ТЕБЯ ТАМ ПРОСТО ПОЧТИ НЕТ ХЛОРАТА,ИЛИ ТЫ НЕ ВЕРНО ОПРЕДЕЛИЛ ПЛОТНОСТЬ :)

Ну неверная плотность отпадает. Нато я и проверял плотность воды.
А если у меня нет хлората тоэто по вашему "так" ? Помоему это какраз и есть не так)))) И почему у меня нет хлората? Казалось-бы всё так делал (я про электролиз)а вышло не так :(
 33.0.1750.14633.0.1750.146

ksm

опытный

Mator> Ну неверная плотность отпадает

Значит там почти нет хлората.
Ищи причины в конструкции электролизера, реактивах,условиях электролиза.
 29.029.0

Xan

координатор

Mator> А если у меня нет хлората тоэто по вашему "так" ? Помоему это какраз и есть не так)))) И почему у меня нет хлората? Казалось-бы всё так делал (я про электролиз)а вышло не так :(

(Алла Пугачева - Волшебник недоучка - YouTube)

Поскольку мой способ тебе не понравился, то я тебе ничего и не могу сказать. :)
 

ksm

опытный

Xan> Поскольку мой способ тебе не понравился, то я тебе ничего и не могу сказать. :)

Помоему способ тут не причем, с твоим способом результат похоже не сильно будет отличаться, ну пусть попробует , если есть желание. ;)
 29.029.0

ksm

опытный

Xan>>https://www.youtube.com/watch?v=n7nPgnA5VOM&feature=kp Поскольку мой способ тебе не понравился, то я тебе ничего и не могу сказать. :)

А, ты тоже гляжу любишь поглумиться над горе-алхимиками :D;)
 29.029.0
Это сообщение редактировалось 29.05.2014 в 19:46

Xan

координатор

Xan>> Поскольку мой способ тебе не понравился, то я тебе ничего и не могу сказать. :)
ksm> Помоему способ тут не причем, с твоим способом результат похоже не сильно будет отличаться, ну пусть попробует , если есть желание. ;)

Именно попытка выделить у него была странная.
У меня бы хоть немного хлората выделилось бы. Для морального удовлетворения хватило бы.
Но он это делал не моим способом, поэтому я не могу сказать, что у него не так.

"Для протокола" можно полностью упарить электролит и взвесить твёрдый остаток.
От первоначальной массы соли должно получиться
106.44 / 58.44 = 1.82
Если кпд 100% и не было потерь электролита.
Тогда по фактическому весу можно было бы определить выход.
И возможность выделения хлората.
 
Это сообщение редактировалось 29.05.2014 в 20:07

Xan

координатор

ksm> А, ты тоже гляжу любишь поглумиться над горе-алхимиками :D;)

Лично я, особенно в детстве, много раз пытался что-то получить в первый раз, добавив от себя "усовершенствования". Ну я же умный был!
Никогда ничего хорошего не получалось.
То язык облезет от нашатырного спирта, то расплавленный едкий натр на руки брызнет.
Но жив остался!!! :D
 

ksm

опытный

Xan> Именно попытка выделить у него была странная.

Попытка нормальная ,если конечно все точно делал, этот метод описан у Позина ( технология минеральных солей)
 29.029.0

Mator

втянувшийся

Незнал что на эту песню ещё и клип есть! Хоть посморел клип благодаря хлорату :D
А так-я не отказывался наотрез от метода Хан-а. Просто для начала я решил попробовать метод Ксм-а. Какраз вижу что сейчас, видимо настал момент выморозить. Раз уж уже 2 раза не вышло тем спомобом. Мне просто показалось, что метод Хан-а несколько сложнеее и не для новичков.
Лично мне кажется, что что-то не так пошло до процесса высаживания хлората. А в осадке хлорат точно есть, потому как спичка вымоченная в расстворе при сувании в пламя начинает пшикать.
 33.0.1750.14633.0.1750.146
Это сообщение редактировалось 30.05.2014 в 05:21

Xan

координатор

Mator>

Если у тебя сейчас есть осадок кристаллов, то надо нагреть градусов до 50 и попытаться полностью его растворить.
Если не растворяется, добавлять понемногу горячую воду, пока не растворится.
После полного растворения добавить ещё 5...10% горячей воды, чтоб раствор был гарантированно недосыщенный.
В бутылку, бутылку в теплоизоляцию (несколько слоёв толстого полотенца и/или пупырчатую упаковку).
Теперь бутылку надо поместить лёжа в спокойное место. Потому что взбалтывание, даже не сильное, приводит к образованию множества мелких кристаллов, а надо получить мало крупных, для удобства отделения от жидкости.
Несколько часов в комнате, несколько в холодильнике, и до суток в морозильнике.

После морозильника из бутылки сливается большая часть жидкости, остальное взбалтывается, чтоб разбить сростки, и вместе с жидкостью кристаллы выливаются на фильтр.
Так как на все кристаллы выпадают из бутылки, в неё возвращается часть жидкости для споласкивания. Пока всё не смоется.
Когда жидкость с кристаллов стечёт, можно их помыть.
Либо пипеткой равномерно по поверхности покапать, либо побрызгать пульверизатором.
Несколько раз с перерывами на стекание помоев. Мытьё с этими перерывами может занять около часа.
Если при этом растворится 10% кристаллов — не страшно, хлорат никуда не денется. Но зато соль из кристаллов вымоется.

С фильтра кристаллы насыпать ровным слоем на сухую тряпку в несколько сложений, и сверху тряпкой прикрыть и "притоптать", чтоб контакт был плотный.
И пусть сохнет. Час-другой.
Потом высыпать тонким слоем на бумагу для полной досушки.
 

Mator

втянувшийся

Спасибо за исчерпывающий ответ! С растворимостью пока-что проблем замечено не было.
А в качестве фильтра для промывки обязательно нужна фильтровалка или может сойти что-то тканое? Там тряпка бинт...
 33.0.1750.14633.0.1750.146

Xan

координатор

Mator> А в качестве фильтра для промывки обязательно нужна фильтровалка или может сойти что-то тканое? Там тряпка бинт...

Для промывки лучше тряпка, чтоб легко протекало.

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl [Xan#31.01.12 21:54]

Два самодельных аппарата. Для любителей! Отжималка — для отжима и промывки мокрых кристаллов после кристаллизации или мокрого размола. Tool2.png @ dl.dropbox.com [кеш] Делается из двух одинаковых полуторалитровых пластиковых бутылок. У бутылок должны быть ровные цилиндрическая и коническая части. У одной отрезается дно, где начинается закругление (и выбрасывается). У другой вырезается коническая часть так, чтоб она свободно падала в первую бутылку и там плотно ложилась. Как можно больше…// Ракетомодельный
 


Это если в серию пойдёт.
А пока просто тряпка на воронке.
 
+
+2
-
edit
 

Xan

координатор

Вот книжка Томилов А.П. Прикладная электрохимия.

Томилов А.П. Прикладная электрохимия Скачать бесплатно

Учебник для ВУЗов под ред. проф А. П. Томилова, 3-е издание, М: изд. Химия , 1984 г., - с.520. Третье издание (2-е изд. вышло в 1975 г.) переработано с учетом современного состояния электрохимической... // www.twirpx.com
 

Там на страницах 180...186 производство хлоратов.

Обращаю внимание:
На графитовых анодах не более 1.6 вольта;
Не выше 40 градусов;
Надо добавлять хлористый кальций (несколько граммов на литр) для повышения выхода по току (чтобы катод обрастал шубой гидроокиси кальция);
Электролит круговращается между электролизом и вымораживанием. Никогда в промышленности хлорат не делают с одного захода. При вымораживании высаживается небольшая часть хлората, процентов до 50. Но это не имеет значения.
 

Mator

втянувшийся

KSM/ А тебе удаётся получать при 5 вольтах?
 33.0.1750.14633.0.1750.146

ksm

опытный

Mator> KSM/ А тебе удаётся получать при 5 вольтах?

при пяти и получаю,раньше получал от зарядного автомобильного устройства там 6 было.
 29.029.0
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)

Mator

втянувшийся

И сколько процентов выход по току?
Может сказаться разница электродов? У меня сварочные а у тебя троллейбусные? Типа троллейбусные говорят что лучше качеством.
 33.0.1750.14633.0.1750.146
1 87 88 89 90 91 119

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru