[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
RU Бывший генералиссимус #30.09.2021 08:39  @Максим656565#28.09.2021 07:06
+
-
edit
 
Максим656565> Можно ли использовать ложку из нержавейки в качестве катода?

На железе (и нержавейке) без хроматов в электролите слишком сильное восстановление. С хроматами - можно, и это, вероятно, наилучший выбор. Без хроматов наилучший катод из доступных - свинцовый. Никелевый чуть хуже, или чуть лучше, но никель должен быть чистый, а он редок.
Титановый катод со временем насыщается водородом, становится хрупким, как не знаю, что.

Максим656565> Если электролит делать из поваренной соли, то что ещё нужно в него добавить кроме воды?

Это зависит от того, какой материал катода, жёсткая ли вода, и т.д. Если вода умеренно жёсткая, ничего не надо добавлять. Если вода очень мягкая (или дистиллированная), хорошо добавить по 1 г/л сульфатов кальция и магния

Максим656565> Где можно приобрести платину для этих целей в Казахстане?

Платину (точнее, платиноиридиевый сплав) легче всего добыть из военных релюшек. У обычных контакты серебряные, отличить можно по номерам паспортов, информации в интернете об этом вагон. У некоторых реле (например, РЭС8), до определённого года выпуска всегда платиновые контакты. Остатки держателей и пружин вытравливаются 20-30% азотной кислотой, потом придётся переплавлять контакты.
При прокатке сплава ПлИ10 его нужно отжигать после каждого прохода вальцов.
   94.0.4606.6194.0.4606.61
+
-
edit
 

kencong

новичок
Vertal> В общем, не получается ПХЛ ни на 0.07, ни на 0.13 А/см2. После упаривания остается расплав, жидкий при 200 градусах (очевидно, хлорат лития). В википедии лишь одно предложение есть о получении из ХЛ: плотность тока 0.2 А/см2, температура больше 20 градусов. Казалось бы, какая разница для анодного процесса, ионы лития там на катоде или натрия?

Попробуйте получить пхл из ашхло4.
   26.0.1410.5826.0.1410.58
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Еще один вариант получения ПХЛ хочу попробовать, основываясь на разной растворимости солей в этаноле:

LiCl - 24 g/100 g C2H5OH
NaClO4 - 15 g/100 g C2H5OH

NaCl - 0,06 g/100 g C2H5OH
LiClO4 - 152 g/100 g C2H5OH

Возьму LiCl и NaClO4 с хорошим избытком, чтобы на выходе получился почти насыщенный раствор LiClO4. Если долго размешивать смесь LiCl и NaClO4 в спирте, весь получающийся LiClO4 будет растворяться, а NaCl выпадать в осадок, верно? Потом раствор можно слить и выпить выпарить из него спирт.

Жив останусь - сообщу, реагирует ли этанол с перхлоратом лития при нагреве.
   94.0.4606.8194.0.4606.81
Это сообщение редактировалось 19.10.2021 в 14:48
+
-
edit
 

Vertal

новичок
kencong> Попробуйте получить пхл из ашхло4.

Где бы взять хлорную кислоту?
   94.0.4606.8194.0.4606.81
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Согласно Википедии, хлорат калия при нагреве ниже температуры разложения будет диспропорционировать на перхлорат и хлорид, без выделения кислорода:

Хлорат калия — Википедия

Хлорат калия (бертолетова соль, калий хлорноватокислый) — калиевая соль хлорноватой кислоты. Впервые получен Клодом Бертолле (отсюда название бертолетова либо бертоллетова соль) в 1786 году при пропускании хлора через горячий концентрированный раствор гидроксида калия: Промышленное получение хлоратов вообще (и хлората калия в частности) основано на реакции диспропорционирования гипохлоритов, в свою очередь получаемых взаимодействием хлора с растворами щелочей: Технологическое оформление процесса может быть различно: поскольку наиболее многотоннажным продуктом является гипохлорит кальция (входящий в состав хлорной извести), то наиболее распространённым процессом является проведение реакции обмена между хлоратом кальция (получающимся из гипохлорита кальция при нагреве) и хлоридом калия, который, в силу относительно низкой растворимости, кристаллизуется из маточного раствора. //  Дальше — ru.wikipedia.org
 

С хлоратом лития такой фокус пройдет? Нигда пока не могу найти температурных интервалов для разложения хлората лития.
   94.0.4606.8194.0.4606.81
RU Бывший генералиссимус #19.10.2021 22:45  @Vertal#19.10.2021 14:18
+
-
edit
 
Vertal> С хлоратом лития такой фокус пройдет? Нигда пока не могу найти температурных интервалов для разложения хлората лития.

Нет!!!
Уже хлорат натрия диспропорционирует всегда с частичным разложением (выделением кислорода). Но выход ПХН при этом порядочный, скажем, 50% по молям добиться можно.
   94.0.4606.8194.0.4606.81
AT Vertal #20.10.2021 09:18  @Бывший генералиссимус#19.10.2021 22:45
+
-
edit
 

Vertal

новичок
Vertal>> С хлоратом лития такой фокус пройдет? Нигда пока не могу найти температурных интервалов для разложения хлората лития.
Б.г.> Нет!!!
Б.г.> Уже хлорат натрия диспропорционирует всегда с частичным разложением (выделением кислорода). Но выход ПХН при этом порядочный, скажем, 50% по молям добиться можно.

А жаль! Придется всю варку с хлоратом лития пустить на эффектные опыты. Расплав ХЛ эффектно самовоспламеняет бумагу, если макнуть в него.

Либо покупать платиновую проволоку и доваривать его на высокой плотности тока. На 0.13 А/см2 ПХЛ не вышел, а гарантированно гробить платинированный анод не хочется. Пусть ПХН еще поварит.
   94.0.4606.8194.0.4606.81
RU Бывший генералиссимус #20.10.2021 11:01  @Vertal#20.10.2021 09:18
+
-
edit
 
Vertal> А жаль! Придется всю варку с хлоратом лития пустить на эффектные опыты. Расплав ХЛ эффектно самовоспламеняет бумагу, если макнуть в него.

А, может, высадить бертолетку, у неё растворимость в холодной воде маленькая, и её диспропорционировать, а потом выгнать хлорную кислоту? Я выгонял, правда, немного. Если не гнаться за безводной HClO4, это достаточно безопасно, если есть комплект стекла на шлифах.

А литий обратно вернуть в технологический цикл.

Интересно, что 5% хлорная кислота избирательно травит никель из мельхиора, остаётся только медь. Я не думал, что такое возможно с твёрдыми растворами.
Я думал, может, удастся получить моногидрат хлорной кислоты в конце процесса - он интересен тем, что у него температура плавления аж 50 градусов цельсия, и он демонстрирует свойства настоящей ионной соли, ибо кислотность гидроксония ограничена десяткой по шкале Гаммета, а у ХК аж 14. Не удалось, максимальная концентрация, что у меня выходила, была 30-40%, ну зато не взорвался.

Vertal> Либо покупать платиновую проволоку и доваривать его на высокой плотности тока. На 0.13 А/см2 ПХЛ не вышел, а гарантированно гробить платинированный анод не хочется. Пусть ПХН еще поварит.

Ещё раз повторю, что наиболее доступный источник платины - старые релюшки.
   94.0.4606.8194.0.4606.81
Это сообщение редактировалось 20.10.2021 в 11:09

Xan

координатор

Vertal> Расплав ХЛ эффектно самовоспламеняет бумагу, если макнуть в него.

Что-то мне кажется, что через ПХА и щёлочь лития проще всего.
Все процессы мирные, ничего не взрывается, только в конце аммиак на свободу в атмосферу вылетит.
Но это можно и на свежем воздухе делать. :)
   88
SE Максим656565 #27.10.2021 05:30  @ksm#10.11.2014 17:58
+
-
edit
 

Максим656565

втянувшийся
ksm> У меня это аккумуляторное зарядное устройство 6В 5-7А
ksm> Ну да если за день съело то точно пора, хотя не факт что там будет много хлората, если процесс не отрегулирован, может накапливаться по большей части гипохлорит, а он быстро съедает графитовый анод.

Здравствуйте! У меня вопросы по поводу получения Хлората Натрия на графитовых электродах. Можно в личку? Так как мне не удаётся написать в личку с этого форума, может сразу на прямую? Вот мой емайл max656565mail.ru , а какой у Вас?
   94.0.4606.8594.0.4606.85
RU ksm #27.10.2021 20:17  @Максим656565#27.10.2021 05:30
+
-
edit
 

ksm

опытный

Максим656565> а какой у Вас?
ksm1211mail.ru
   85.085.0

ksm

опытный

Максим656565>>
метода на стр 87
   85.085.0
Это сообщение редактировалось 28.10.2021 в 18:06

Юр4ик

новичок
Максим656565>>>
ksm> метода на стр 87

Всем Привет! Я новичок на форуме и хотелось бы внести свою лепту по поводу применения материалов для анодов для электролиза. Всякие аноды ( платина,ОРТА, двуокись свинца, графит) прошлый век. Сейчас используют стекло графит, угле волокно. Стекло графит (очень дорого) стекло волокно нет причём стекло волокно выпускают разной плотности в рулоне и даже в виде рукава разного диаметра. Одел рукав на стеклянную трубку готовый анод. Хлорат калия получается из хлористого калия без промежуточных реакций как на платиновом аноде. Для ПХН для получения ПХА режимы по току и т.д. как для платины.
   94.094.0
RU SashaMaks #09.12.2021 10:49  @Юр4ик#09.12.2021 10:33
+
-
edit
 

SashaMaks
SashaPro

аксакал

Юр4ик> Хлорат калия получается из хлористого калия без промежуточных реакций как на платиновом аноде.

Насколько я знаю, без промежуточных стадий на платине сразу получается перхлорат натрия, а не хлорат натрия. А на графите максимум хлорат получается.
   96.0.4664.4596.0.4664.45
RU Юр4ик #09.12.2021 11:10  @SashaMaks#09.12.2021 10:49
+
-
edit
 

Юр4ик

новичок
Юр4ик>> Хлорат калия получается из хлористого калия без промежуточных реакций как на платиновом аноде.
SashaMaks> Насколько я знаю, без промежуточных стадий на платине сразу получается перхлорат натрия, а не хлорат натрия. А на графите максимум хлорат получается.

Всё правильно но реакция идёт в несколько стадий, я писал про ХК в одну стадию в Н2О мало растворим и быстро выпадает в осадок.
   94.094.0
RU SashaMaks #09.12.2021 11:13  @Юр4ик#09.12.2021 11:10
+
-
edit
 

SashaMaks
SashaPro

аксакал

Юр4ик> я писал про ХК в одну стадию в Н2О мало растворим и быстро выпадает в осадок.

Здесь целевой продукт - это перхлорат аммония, а его нужно получать из перхлората натрия, а не перхлората калия. Хлорат калия тем более не понятен.
   96.0.4664.4596.0.4664.45
RU Юр4ик #09.12.2021 15:59  @SashaMaks#09.12.2021 11:13
+
-
edit
 

Юр4ик

новичок
Юр4ик>> я писал про ХК в одну стадию в Н2О мало растворим и быстро выпадает в осадок.
SashaMaks> Здесь целевой продукт - это перхлорат аммония, а его нужно получать из перхлората натрия, а не перхлората калия. Хлорат калия тем более не понятен.

ХК это кому надо? ПХА получаем не на платине а на более дешёвых анодах ( углеволокно ) по стойкости более чем платина, здесь о применении новых технологиях и доступности анодных материалов. Анод из углеволокна работает вот уже 4.5 года никаких изменений нет.Электролизёр делал на заказ (другу) вопросов пока не возникало.Если есть интерес могу выслать чертёж.
   94.094.0
RU Mihail66 #10.12.2021 23:15  @Юр4ик#09.12.2021 15:59
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

Юр4ик> ....Если есть интерес могу выслать чертёж.

Интерес есть! Давай чертеж.
И главное!, давай подробное описание, как крепить в этому углеволокну провода, чтобы они не контактировали с электролитом.
   95.0.4638.6995.0.4638.69

Mihail66
mihail66

аксакал

Юр4ик>> ....Если есть интерес могу выслать чертёж.

Все, писец.
Что за люди, обозначился 3 словами и отвалился. А идея была очень заманчивая.
   95.0.4638.6995.0.4638.69

Xan

координатор

Mihail66> Все, писец.

А я и не расстраиваюсь!
Потому что очень на Плоскую Землю похоже! :D
   88

Юр4ик

новичок
Mihail66>> Все, писец.
Xan> А я и не расстраиваюсь!
Xan> Потому что очень на Плоскую Землю похоже! :D

НЕ ПРОПАЛ БЫЛ НА РЫБАЛКЕ,КАК вставить КАРТИНКУ?
   95.095.0
RU Юр4ик #16.12.2021 06:47  @Юр4ик#16.12.2021 06:39
+
-
edit
 

Юр4ик

новичок
Mihail66>>> Все, писец.
Xan>> А я и не расстраиваюсь!
Xan>> Потому что очень на Плоскую Землю похоже! :D
Юр4ик> НЕ ПРОПАЛ БЫЛ НА РЫБАЛКЕ,КАК вставить КАРТИНКУ?
Прикреплённые файлы:
Безымянный.png (скачать) [2560x2352, 77 кБ]
 
 
   95.095.0
RU Юр4ик #16.12.2021 06:59  @Юр4ик#16.12.2021 06:47
+
-
edit
 

Юр4ик

новичок
Mihail66>>>> Все, писец.
Юр4ик> Xan>> А я и не расстраиваюсь!
Юр4ик> Xan>> Потому что очень на Плоскую Землю похоже! :D
Юр4ик>> НЕ ПРОПАЛ БЫЛ НА РЫБАЛКЕ,КАК вставить КАРТИНКУ?

Разобрался, изначально всё было из ПВХ потом всё переделано из стекла ( стеклянные банки и бутылки) разрезались на кольца, потом всё горелкой спаивалось.Объём получился где-то литров 10, соответственно он поставил датчики температуры, охлаждение и т.д. ток доходил до 100 ампер но только при хорошем принудительном охлаждении.
   95.095.0
RU Mihail66 #16.12.2021 22:25  @Юр4ик#16.12.2021 06:59
+
-
edit
 

Mihail66
mihail66

аксакал

Юр4ик> Разобрался, изначально всё было из ПВХ потом всё переделано из стекла ( стеклянные банки и бутылки) разрезались на кольца, потом всё горелкой спаивалось.Объём получился где-то литров 10, соответственно он поставил датчики температуры, охлаждение и т.д. ток доходил до 100 ампер но только при хорошем принудительном охлаждении.

Как разбирается/собирается эта конструкция?
   96.0.4664.11096.0.4664.110

Юр4ик

новичок
Mihail66> Как разбирается/собирается эта конструкция?

Это электролизёр непрерывного действия а так собрал анод-катод и в стеклянную банку вари периодически сколько надо. Да вот ещё углеволокно применяют для ремонта клюшек даже есть сайт.
   95.095.0

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru