Перекись водорода

 
1 6 7 8 9 10 11 12
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Цитаты с AROCKET

There are three major methods of peroxide concentration
determination: density, refractive index, and titration.

While at Beal I undertook a study of density versus refractive index
methods of concentration analysis. What I found was while the
refractive index most of the time would give you an accurate
measurement, from time to time it would be off. The density method was
the most accurate and repeatable.

Jim McCormick of Becco/FMC fame told me that his plant used the
density technique, which I adopted for Beal. What I used was a NIST
certified 100ml pipette and electronic balance, also NIST calibrated.
The density, along with temperature, would provide % determination
within ± 0.1% for the average technician.

Titration requires the prep of highly accurate reagents which are, of
course, reliant on precise volume and weight measurements.

There are also other methods - colorimetric and I've known technicians
who could tell roughly the strength of H2O2 by taste - not recommended!

Serge77

модератор

A word about safety: While concentrated peroxide may be handled
safely and with little risk, making HTP is another thing altogether.
Bear in mind there have been folks killed attempting this, so
thoroughly research the chemical and process before you start. I do
not take responsibility with what you do with this information.

Here are the methods that have been tried in the past to make HTP:

Vacuum Distillation
Traditional, has been used for decades to concentrate H2O2. For an
experimenter, a rotary evaporator with Teflon/glass internals is highly
recommended.

Sparging
Bubbling warm, dilute peroxide with very dry (-20F dewpoint or less)
air can make up to 98% peroxide directly. Alternatively, you can make
90% and then freeze out the water with any freezer that goes to -10F or
lower which will get you 97-98%.

Adsorption
An experimenter named Trechel mentioned to me that running peroxide
past a microsieve to adsorb water has produced high quality peroxide.
I have not tried this since I'm leery of having high surface area media
in contact with high strength peroxide. I wouldn't try it unless you
have thoroughly researched this method, which I have not.

Boiling
In theory you can make up to 85% by boiling off the water. Extremely
dangerous, to say the least. Peroxide vapor concentrations over 26
mole % are detonable. As an experiment to find the danger limits on
this process, I put one quarter cup of 70% in an aluminum boiler
outside, put a lid on it, and ran away. After about a minute the vapor
detonated, flattening the steel stand the boiler was on and casting the
lid about 50 yards away. Not recommended even if you don't have a lid
on it.

Reverse Osmosis
In 1997 I tried running 50% through a reverse osmosis membrane but the
decomposition foam coming out the retentate port made it clear peroxide
and R.O. membranes don't mix. In addition, most R.O. membranes are
combustible - so what happens if you are successful and create high
strength peroxide? Not recommended.

So... the best way in my humble view is to get a rotary evaporator
from Cole-Parmer and go with that.

Now you have a method to concentrate - what about the feedstock?

Do not under any circumstance try concentrating technical or
"standard" grade peroxide. These grades have high concentrations (200
ppm+) of carbon which will concentrate with the above methods to
dangerous levels.

You can deionize 30%, but this takes some know-how which I don't have
time to put here.

The best bet is to use semi-conductor grade, say 30% material, and
roto-vap to your heart's content in a safe location.
+
-
edit
 

Serge77

модератор

> Adsorption
An experimenter named Trechel mentioned to me that running peroxide
past a microsieve to adsorb water has produced high quality peroxide.
I have not tried this since I'm leery of having high surface area media
in contact with high strength peroxide. I wouldn't try it unless you
have thoroughly researched this method, which I have not.

Tried that with dried Merck molecular sieve pore sizes 3 and 4 Angstrom: its
presence started decomposition. But then a microsieve may be something
different. What type is meant?

> Boiling
In theory you can make up to 85% by boiling off the water. Extremely
dangerous, to say the least. Peroxide vapor concentrations over 26
mole % are detonable. As an experiment to find the danger limits on
this process, I put one quarter cup of 70% in an aluminum boiler
outside, put a lid on it, and ran away. After about a minute the vapor
detonated, flattening the steel stand the boiler was on and casting the
lid about 50 yards away. Not recommended even if you don't have a lid
on it.

Open air boiling in a protected location was the standard enrichment
procedure used in China Lake (J. Rusek) for their early experiments in the
nineties, in Surrey University work and... No lids. And yes, they reported a
few of their large glass flasks became sacrificial (shattered). But overall
it worked fine and proved the easiest procedure for say 5-10 kg HTP/day.
Good warning though, as with an ignition source, like you say, the vapour
can be detonated. Even without. But in glassware, on a hotplate, I
personally never was able to obtain detonation and obtained up to 90 %
starting from 30 % Merck analytical grade. With very low yield, for 90 % I
must add. I have data: I sampled the boiling mix regularly and measured
temperature and concentration.

If operated from a safe distance all that can go wrong is you lose a flask
and some peroxide. I found this procedure OK only in the times before 90 %
simply could be bought (Bengtsson). A rotating evaporator and a vacuum pump
and a cooler are expensive tools if bought new. No oil in the heating bath!

The H2O2 vapour detonation wave is too slow to compare it with a true
explosive I read. Studies noted slow boiling 98-100 % H2O2 can burn with an
invisible (crackling) flame only detectable with heat sensing equipment and
optical methods. I wonder if your statement it could flatten steel was not
exaggerated to ward people off doing it that way. Can you forward
photographs of your stand after that incident? What was the size of your Al
flask and the amount of peroxide?

NNV

втянувшийся

Спасибо, очень познавательно!

Serge77> I've known technicians
Serge77> who could tell roughly the strength of H2O2 by taste

Настоящие профессионалы :-)
 
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Подпишитесь, там можно задать вопросы настоящим профессионалам:


И вообще интересно почитать. Доступны архивы.
RU Alex Bariko #16.01.2008 05:49
+
-
edit
 

Alex Bariko

втянувшийся

зачем повторять подвиг "Курска" ?
 
RU avmich #16.01.2008 11:52  @Alex Bariko#16.01.2008 05:49
+
-
edit
 

avmich

координатор

A.B.> зачем повторять подвиг "Курска" ?

Это риторический вопрос такой? :) При чём здесь Курск, кроме совпадения топлива?
 
+
-
edit
 

Bell

аксакал
★★☆
A.B.> зачем повторять подвиг "Курска" ?
А что, американские подлодки уже летают?
Иногда мне кажется, что мы черти, которые штурмуют небеса (с) фон Браун "Криптокащенизм и клоунада шовинистического толка". (с) au Если круг оказался вдруг и не круг, не квадрат, а так...  
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Зачем вы вообще обращаете внимание на такие вопросы? Ну спросил человек, и ладно.
+
-
edit
 

metero

втянувшийся

Я так и ясно не понял работу установки по повьiшению концентрации перекиси. Просто нагреваем до 70* и ждем, пока вода испарится? И помогаем протоком воздуха?
Легко ли будет так добиться 50% от 30-ти?
http://airbase.ru/modelling/rockets/res/users/metero/index.html  

NNV

втянувшийся

metero> Я так и ясно не понял работу установки по повьiшению концентрации перекиси. Просто нагреваем до 70* и ждем, пока вода испарится? И помогаем протоком воздуха?
metero> Легко ли будет так добиться 50% от 30-ти?

1. Да.
2. Уже не помню. От 60 до 85 - 4-8 часов в зависимости от того, насколько точно будет соблюдаться температурный режим, как интенсивно над жидкостью будет дуть воздух и какой он будет температуры. По-моему с ВПВ-30 где-то тоже так примерно.
 
RU Андрей Суворов #10.03.2008 09:48
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

мы поднимали с 39% до 86%, но в два приёма, т.к. за один день не успевали, а включёнными электронагревательные приборы оставлять нельзя. 50% из 30% сделать не просто легко, а очень легко, чем ближе к 85%, тем сложнее дальнейший подъём и тем больше потери. Но 50% можно просто купить.
 
+
-
edit
 

metero

втянувшийся

Спасибо.
Крутится в голову что-то такое Robert's Rocket Project - Uncooled Chamber - Photos
но не совсем, т.к, ЖК проблематичен транспортом , а перекись 30% весьма дешева и доступна.
50% ползьуют в качестве окислителя здесь The SS67B-3 Liquid Fuel Rocket Engine Kit!
с использлованием KMnO4 как катализатор перед КС. Так же легко доступен сжатьiй кислород.

А неужели нет расчет ЖРД в Ексел, в единицах Си , только в UK единицах нашел, никак не разберус в них. Ладно, длина, площадь и вес , но градуси Ремюра или Ранкина черт знает как пересчитать, плотности в либрах на фунт тем более, а про константьi и свойства газов вообще и говорить нечего....ну, не то что невозможно, но досадно очень.
http://airbase.ru/modelling/rockets/res/users/metero/index.html  

NNV

втянувшийся

metero> Крутится в голову что-то такое Robert's Rocket Project - Uncooled Chamber - Photos
metero> но не совсем, т.к, ЖК проблематичен транспортом , а перекись 30% весьма дешева и доступна.

Уважаемый metero, как участник группы, создающей ЖРД на перекиси :-) , могу сказать следующее ИМХО - намного проще перед испытанием купить дьюар и наполнить его ЖК (дьюары теперь хорошие, долго держат холод, а ЖК дешев), чем концентрировать перекись.
 
+
-
edit
 

metero

втянувшийся

Не спорю.Еше перекисю не занимался, поднимать концентрацию. Но мне легче найти 30% перекиси или сжатьiй кислород. Даже конц. азотную кислоту от ПВО найду легче, чем дьюар и жидкий кислород. А ведь его еще нужно в рабочее время купить ( еще вопрос откуда) и везти на даче...
SS67хх как раз на 50% перекиси работают и на бензине.Поетому и интересуюсь. Может, и найду 60% ) ( есть в бочках по 40 литров), но в связи с тероризмом товарьi двойного назначения купить сложнее. А канистра 5л. 30% за несколько ( меньше 4) баксов- бери не хочу.
http://airbase.ru/modelling/rockets/res/users/metero/index.html  
RU Андрей Суворов #10.03.2008 23:05
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

Да нет, концентрирование перекиси несложно и не слишком энергоёмко, но ужасно много требует времени, если только не браться за дело всерьёз и не автоматизировать полностью процесс. Автоматика там требуется несложная - достаточно одного термореле и одного реле времени, останется только наливать и выливать.
 

NNV

втянувшийся

metero> Даже конц. азотную кислоту от ПВО найду легче, чем дьюар и жидкий кислород.

Ясно.

metero> SS67хх как раз на 50% перекиси работают и на бензине.Поетому и интересуюсь.

А они высылают в Болгарию? А в Россию, не знаете?

metero> Может, и найду 60% ...

ИМХО лучше попытаться поискать сразу 60%, чем заниматься концентрированием самому.
 
+
-
edit
 

metero

втянувшийся

У нас теперь как в Германии, лишь бьi деньги ...Насчет России не знаю.
Да, дьюар- по 230 евро на 2 литра.
http://airbase.ru/modelling/rockets/res/users/metero/index.html  

NNV

втянувшийся

metero> Да, дьюар- по 230 евро на 2 литра.

Ничего себе! У нас намного дешевле.
 
+
-
edit
 

metero

втянувшийся

Да. http://www.ilan-bg.com/?p=1070401
Сермяжная правда :)
http://airbase.ru/modelling/rockets/res/users/metero/index.html  
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Это медицинский термос такой дорогой. Поищи химический.
Или взять колбу от обычного бытового термоса и сделать для неё негорючий корпус. Только предварительно узнать правила работы с жидким кислородом.
+
-
edit
 
Serge77> Это медицинский термос такой дорогой. Поищи химический.

Возьми для начала (не думаю, что вы там богатые сильно) бытовой из нерж.стали. Стеклянные не бери - лопаются при заливке (95% вероятности со слов заправщиков).
Например у нас новый нерж.термос на 3,5 литра можно взять за 900 руб. Ж.азот держит 6-7 часов.
"Вся история науки на каждом шагу показывает, что отдельные личности были более правы в своих утверждениях, чем целые корпорации ученых или сотни и тысячи исследователей, придерживающихся господствующих взглядов". В. И. Вернадский  
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Стеклянные могут лопнуть, если жидкость попадает на край горла. Нужно вставлять воронку. Для азота пользуемся свёрнутой бумагой, а для кислорода нужно что-то негорючее.

Если нужно будет часто переливать через край, то действительно лучше металлический.

NNV

втянувшийся

lenivec> Например у нас новый нерж.термос на 3,5 литра можно взять за 900 руб. Ж.азот держит 6-7 часов.

Наш опыт свидетельствует о том же.
 
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
+
-
edit
 

metero

втянувшийся

Интересньiй материал о пероксиде в ЖРД. С графиками и данньiми. Разсмотреньi катализатoрьi и их свойства. Т.к. файл больше чем 500кб, он тут: Index of /soft/- и скачать
2007_seminar_HA.ppt
http://airbase.ru/modelling/rockets/res/users/metero/index.html  
Это сообщение редактировалось 25.03.2008 в 12:11
1 6 7 8 9 10 11 12

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru